JP2023042961A - 二次電池、電池モジュール、及び車両 - Google Patents
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Abstract
Description
第1実施形態によると、二次電池が提供される。二次電池は、正極、負極活物質を含む負極、及び、セパレータを備える捲回電極群と、捲回電極群を収納している外装部材とを備える。負極活物質はニオブチタン複合酸化物を含む。下記方法により決定される割合(Rblack)が0.10%以上2.0%以下の範囲内にある。割合(Rblack)は、X線CTにより、捲回電極群の捲回軸と直交する断面画像を800枚得る工程と、800枚の断面画像のそれぞれをモノクロ256階調に変換した後、正極、負極及びセパレータに相当する部分が白色部となり、且つ、捲回電極群の内部に存在し得る空隙部分が黒色部となるように、閾値を設けて二値化する工程と、二値化された800枚の各断面画像において、捲回電極群の外周で規定される捲回電極群の面積(St)に対する黒色部の面積(Sb)の割合を百分率にて求める工程と、800枚の各断面画像において得られた、複数の割合を単純平均する工程とを含む方法で決定される。
以下、X線CTにより実際に撮影された画像を参照しながらX線CTの際の撮影条件、及び、二値化を行う際の条件について説明する。図5は、後述する実施例1に係る二次電池に対してX線CTによる断層撮影を行って得られた一断面を示す画像である。図6は、図5に係る画像を、所定条件にて二値化して得られる画像である。
捲回電極群2は、少なくとも1つの皺wを含み得る。
二次電池100は、例えば、以下の方法により作製される。まず、捲回電極群2を作製して外装部材1に収納する。捲回電極群2は、例えば、次のように作製することができる。正極5と負極6とをその間にセパレータ7が介在するようにして積層させて、正極5と負極6とセパレータ7との積層体を得る。この積層体を捲回した後、得られる捲回体に対して更にプレスを施すことにより、偏平形状の捲回電極群2を作製することができる。
負極は、負極集電体と、負極活物質含有層とを含むことができる。負極活物質含有層は、負極集電体の片面又は両面に形成され得る。負極活物質含有層は、ニオブチタン複合酸化物を含む負極活物質と、任意に導電剤及び結着剤を含むことができる。
正極は、正極集電体と、正極活物質含有層とを含むことができる。正極活物質含有層は、正極集電体の片面又は両面に形成され得る。正極活物質含有層は、正極活物質と、任意に導電剤及び結着剤を含むことができる。
セパレータは、例えば、ポリエチレン(polyethylene;PE)、ポリプロピレン(polypropylene;PP)、セルロース、若しくはポリフッ化ビニリデン(polyvinylidene fluoride;PVdF)を含む多孔質フィルム、又は合成樹脂製不織布から形成される。安全性の観点からは、ポリエチレン又はポリプロピレンから形成された多孔質フィルムを用いることが好ましい。これらの多孔質フィルムは、一定温度において溶融し、電流を遮断することが可能なためである。
電解質としては、例えば液状非水電解質又はゲル状非水電解質を用いることができる。液状非水電解質は、溶質としての電解質塩を有機溶媒に溶解することにより調製される。電解質塩の濃度は、0.5mol/L以上2.5mol/L以下であることが好ましい。
封口板を含む外装部材の材料には、例えば、アルミニウム、アルミニウム合金、鉄(Fe)、ニッケル(Ni)めっきした鉄、ステンレス(SUS)などを用いることができる。また、正負極端子9,11をアルミニウム又はアルミニウム合金から形成する場合、正負極リード8,10には、アルミニウム又はアルミニウム合金を使用することができる。
電極ガードに使用される樹脂としては、電解液に侵されにくい樹脂であればいかなる樹脂でも使用可能であるが、例えば、ポリエチレン、ポリプロピレン、エチレン酢酸ビニル共重合体、エチレン酢酸ビニルアルコール共重合体、エチレン・アクリル酸共重合体、エチレン・エチルアクリレート共重合体、エチレン・メチルアクリレート共重合体、エチレンメタクリルアクリレート共重合体、エチレン・メチルメタクリル酸共重合体、アイオノマー、ポリアクリロニトリル、ポリ塩化ビニリデン、ポリテトラフルオロエチレン、ポリクロロトリフルオロエチレン、ポリフェニレンエーテル、ポリエチレンテレフタレート、ポリテトラフルオロエチレンなどを用いることができ、上記樹脂は、1種類を単独で使用してもよく、また、複数の種類を混合して使用してもよい。中でも、ポリプロピレンまたはポリエチレンを用いることが好ましい。
第2実施形態によると、電池モジュールが提供される。第2実施形態に係る電池モジュールは、1つ以上の第1実施形態に係る二次電池を具備している。電池モジュールに複数の単電池が含まれる場合、各単電池は、電気的に直列、並列、或いは、直列及び並列を組み合わせて接続される。
第3実施形態によると、車両が提供される。この車両は、第2実施形態に係る電池モジュールを搭載している。
以下に実施例を説明するが、実施形態は、以下に記載される実施例に限定されるものではない。
実施例1では、下記の手順で二次電池を作製した。
正極活物質として、一次粒子の平均粒子径が2μmのLiNi0.5Co0.2Mn0.3O2複合酸化物を90質量%、導電剤として黒鉛粉末を5質量%、結着剤として5質量%のPVdFを配合して、N-メチル-2-ピロリドン(NMP)溶媒に分散して、活物質含有層形成用のスラリーを調製した。上記の配合量は、それぞれ、正極活物質含有層の質量に対する質量である。調製したスラリーを、厚さ15μmのアルミニウム合金箔(純度99.3%)の両面に塗布し、乾燥して、積層体を得た。この積層体にプレスを施して、正極活物質含有層の厚さが40μmの正極を作製した。
活物質として、平均粒子径D50が10μmである単斜晶型Nb2TiO7(NTO)粉末を用意した。活物質含有層の材料として、この活物質粒子と、導電剤としてのアセチレンブラック粉末と、増粘剤としてのカルボキシメチルセルロース(CMC)ナトリウム塩粉末と、バインダとしてスチレンブタジエンゴム(SBR)とを用いた。これら材料の配合比は、質量比にてNTO:アセチレンブラック:CMC:SBR=93:5:1:1とした。これら材料は、溶媒である純水を攪拌しながら、次の順番で混合してスラリーを調製した。カルボキシメチルセルロースナトリウム塩を純水に溶解させた後、更にSBRを混合して分散液を得る。この分散液に対してアセチレンブラックを分散させ、最後にNTO粉末を分散させて、攪拌してスラリーを得た。得られたスラリーを、厚さ15μmのアルミニウム合金箔(純度99.3%)の片面に塗布し、塗膜を乾燥することで集電体及び活物質含有層からなる積層体を得た。この積層体にプレスを施して、活物質含有層の厚さが59μm、電極密度が2.5g/cm3の負極を作製した。
プロピレンカーボネートとジエチルカーボネートとの体積比1:2の混合溶媒を調製した。次いで、この混合溶媒にLiPF6を1.2Mの濃度で溶解させて液状非水電解質を調製した。
上記で得られた正極と、厚さが20μmの不織布であるセパレータと、負極とを、正極活物質含有層と負極活物質含有層が向かい合うように、これらの間にセパレータを介在させて積層して、積層体を得た。次に、この積層体を、負極が最外周に位置するように渦巻き状に捲回して電極群を作製した。捲回の際には、各シートに一定の張力を掛けながら、シート間に不要な隙間が生じないように捲回した。捲回した電極群を90℃で加熱プレスすることにより、偏平型電極群を作製した。
作製した未初充電の二次電池に対して、図7及び図8を参照しながら説明した方法で拘束治具を装着した。具体的には、外装部材が備える一対の長辺側側壁を、拘束治具としてのベーク板及び金属板で両側から拘束した。このとき、一方のベーク板から他方のベーク板までの拘束幅は21.5mmであった。こうして、二次電池に対して拘束力を付与した。
拘束された状態の未初充電の二次電池に対し、25℃の環境温度において1C充電を行った。この条件で二次電池を2.5Vまで充電しSOCを100%とした。その後、80℃の温度環境下で24時間に亘りエージング処理を行った。こうして、実施例1に係る二次電池を作成した。
エージング温度を100℃に変更したことを除いて、実施例1と同様の方法で二次電池を作製した。
エージング時間を48時間に変更したことを除いて、実施例1と同様の方法で二次電池を作製した。
拘束幅を21.0mmに変更したことを除いて、実施例1と同様の方法で二次電池を作製した。
拘束幅を22.0mmに変更したことを除いて、実施例1と同様の方法で二次電池を作製した。
拘束幅を23.0mmに変更したことを除いて、実施例1と同様の方法で二次電池を作製した。
外装部材に収納された電極群における捲回軸の方向を、底壁と直交する方向に変更したことを除いて、実施例1と同様の方法で二次電池を作製した。
エージング時間を48時間に変更したことを除いて、実施例6と同様の方法で二次電池を作製した。
拘束幅を20.0mmに変更したことを除いて、実施例1と同様の方法で二次電池を作製した。
エージング時に、外装部材の外部からの拘束力を付与しない条件に変更したことを除いて、実施例1と同様の方法で二次電池を作製した。
活物質として、Nb2TiO7に代えて、平均粒子径D50が0.8μmのLi4Ti5O12を使用したことを除いて、実施例1と同様の方法で二次電池を作製した。
拘束幅を24.0mmに変更したことを除いて、実施例1と同様の方法で二次電池を作製した。
第1実施形態にて記載した方法に従って、各例に係る二次電池についてのX線CT撮影を行った。その後、第1実施形態にて記載した方法に従って二値化処理を行い、「割合(Rblack)」を算出した。下記表1では、「割合(Rblack)」を「黒色面積割合(Rblack)(%)」の列に表示している。
各例で作製した二次電池を、SOCが50%(2.25V)となるまで充電し、24時間に亘り静置した。静置後の二次電池について、電流及び電圧を印加していない状態における電圧を測定した。
まず、各例で作製した二次電池のSOCを50%に調整した。次に、以下に示す所定の電流値で、3回に分けて、それぞれ0.2秒間に亘り電流を流す。1回目は20A、2回目は100A、3回目は200Aの電流値とする。各回について、電流を流す前後の電圧差から直流抵抗を見積もり、これらの平均値を「0.2秒直流抵抗」と定める。
各例で作製した二次電池を25℃の温度環境下で2.5Vまで充電した後、1週間に亘って放置し、1週間後の容量低下量[mAh]を測定した。下記表1における「自己放電量」が少ないほど、該当する二次電池が自己放電特性に優れていることを示している。
負極活物質としてNb2TiO7を使用した実施例1~8と、比較例1及び2とを比較すると、捲回電極群の断面積に対する黒色部の面積の割合(Rblack)が0.10%以上2.0%以下の範囲内にある実施例1~8では、開回路電圧が高く、抵抗値は低く、自己放電量も少なかった。
Claims (9)
- 正極、負極活物質を含む負極、及び、セパレータを備える捲回電極群と、
前記捲回電極群を収納している外装部材とを備え、
前記負極活物質はニオブチタン複合酸化物を含み、
割合(Rblack)が0.10%以上2.0%以下の範囲内にある二次電池であって、
前記割合(Rblack)は、
X線Computed Tomography(以下、X線CTという。)により、前記捲回電極群の捲回軸と直交する断面画像を800枚得る工程と、
前記800枚の断面画像のそれぞれをモノクロ256階調に変換した後、前記正極、前記負極及び前記セパレータに相当する部分が白色部となり、且つ、前記捲回電極群の内部に存在し得る空隙部分が黒色部となるように、閾値を設けて二値化する工程と、
二値化された前記800枚の各断面画像において、前記捲回電極群の外周で規定される前記捲回電極群の面積(St)に対する前記黒色部の面積(Sb)の割合を百分率にて求める工程と、
前記800枚の各断面画像において得られた、複数の前記割合を単純平均する工程と
を含む方法で決定される二次電池。 - 前記割合(Rblack)は0.15%~1.50%の範囲内にある請求項1に記載の二次電池。
- 前記外装部材は、有底角筒形状を有する容器と、封口板とを備え、
前記容器は、底壁と、前記底壁の周縁部から前記底壁と直交する方向に延設する複数の側壁とを備えており、
前記捲回電極群の前記捲回軸は、前記底壁と平行に伸びている請求項1又は2に記載の二次電池。 - 前記底壁の形状は矩形であり、
前記複数の側壁は、前記底壁の長辺側に対応する2枚の長辺側側壁と、前記底壁の短辺側に対応する2枚の短辺側側壁とを備え、
前記捲回電極群の前記捲回軸は、前記2枚の長辺側側壁と平行に伸びている請求項3に記載の二次電池。 - 前記ニオブチタン複合酸化物は、一般式LixTi1-yM1yNb2-zM2zO7+δで表される複合酸化物、及び、一般式LixTi1-yM3y+zNb2-zO7-δで表される複合酸化物からなる群より選択される少なくとも1つであり、
前記M1は、Zr,Si,及びSnからなる群より選択される少なくとも1つであり、前記M2は、V,Ta,及びBiからなる群より選択される少なくとも1つであり、前記M3は、Mg,Fe,Ni,Co,W,Ta,及びMoからなる群より選択される少なくとも1つであり、
前記xは0≦x≦5を満たし、前記yは0≦y<1を満たし、前記zは0≦z<2を満たし、前記δは、-0.3≦δ≦0.3を満たす請求項1~4の何れか1項に記載の二次電池。 - 請求項1~5の何れか1項に記載の二次電池を具備する電池モジュール。
- 複数の前記二次電池を具備し、前記二次電池が直列、並列、又は直列及び並列を組み合わせて電気的に接続されている請求項6に記載の電池モジュール。
- 請求項6又は7に記載の電池モジュールを搭載した車両。
- 前記車両の運動エネルギーを回生エネルギーに変換する機構を含む請求項8に記載の車両。
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