JP2020126772A - 負極層および全固体電池 - Google Patents
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Abstract
Description
本開示における負極層は、Nb元素、W元素およびO元素を含有する負極活物質と、硫化物固体電解質とを含有する。
本開示における負極活物質(NWO)は、Nb元素、W元素およびO元素を含有する酸化物活物質である。NWOは酸化物であることから、熱安定性が高いという利点がある。また、NWOは、容量が比較的高く、充放電に伴う体積変化が小さく、Li拡散性が高い。
硫化物固体電解質は、少なくともS元素を含有し、イオン伝導性を有する化合物である。リチウムイオン伝導性を有する硫化物固体電解質としては、例えば、Li元素、X元素(Xは、P、As、Sb、Si、Ge、Sn、B、Al、Ga、Inの少なくとも一種である)、および、S元素を含有する固体電解質が挙げられる。また、硫化物固体電解質は、O元素およびハロゲン元素の少なくとも一方をさらに含有していてもよい。ハロゲン元素としては、例えば、F元素、Cl元素、Br元素、I元素が挙げられる。
負極層は、負極活物質および硫化物固体電解質の他に、導電材およびバインダーの少なくとも一方をさらに含有していてもよい。導電材としては、例えば、炭素材料、金属粒子、導電性ポリマーが挙げられる。炭素材料としては、例えば、アセチレンブラック(AB)、ケッチェンブラック(KB)等の粒子状炭素材料、炭素繊維、カーボンナノチューブ(CNT)、カーボンナノファイバー(CNF)等の繊維状炭素材料が挙げられる。また、バインダーとしては、例えば、ゴム系バインダー、フッ化物系バインダーが挙げられる。
図1は、本開示における全固体電池の一例を示す概略断面図である。図1に示す全固体電池10は、正極層1と、負極層2と、正極層1および負極層2の間に形成された固体電解質層3とを有する。全固体電池10は、正極層1の集電を行う正極集電体4と、負極層3の集電を行う負極集電体5とを有する。なお、特に図示しないが、全固体電池10は、公知の外装体を有していてもよい。本開示においては、負極層3が、上記「A.負極層」に記載した負極層である。
負極層は、少なくとも負極活物質を含有する層である。負極層については、上記「A.負極層」に記載した内容と同様であるので、ここでの記載は省略する。
正極層は、少なくとも正極活物質を含有する層である。また、正極層は、必要に応じて、固体電解質、導電材およびバインダーの少なくとも一つを含有していてもよい。
固体電解質層は、正極層および負極層の間に形成される層であり、固体電解質層を少なくとも含有する層である。また、固体電解質層は、必要に応じて、バインダーを含有していてもよい。固体電解質層に用いられる固体電解質は特に限定されないが、硫化物固体電解質であることが好ましい。なお、硫化物固体電解質およびバインダーについては、上記「A.負極層」に記載した内容と同様であるので、ここでの記載は省略する。固体電解質層の厚さは、例えば、0.1μm以上、1000μm以下である。
本開示における全固体電池は、上述した負極層、正極層および固体電解質層を少なくとも有する。さらに通常は、正極層の集電を行う正極集電体、および、負極層の集電を行う負極集電体を有する。正極集電体の材料としては、例えば、SUS、Ni、Cr、Au、Pt、Al、Fe、Ti、Znが挙げられる。一方、負極集電体の材料としては、例えば、SUS、Cu、Ni、Fe、Ti、Co、Znが挙げられる。なお、正極集電体および負極集電体の厚さ、形状については、電池の用途に応じて適宜選択することが好ましい。
本開示における全固体電池は、全固体リチウムイオン電池であることが好ましい。また、本開示における全固体電池は、一次電池であってもよく、二次電池であってもよいが、中でも二次電池であることが好ましい。繰り返し充放電でき、例えば車載用電池として有用だからである。二次電池には、二次電池の一次電池的使用(初回充電のみを目的とした使用)も含まれる。
(活物質の合成)
原料としてNbO2(高純度化学研究所製)およびWO2(高純度化学研究所製)を準備し、NbおよびWのモル比が、Nb:W=8:9となるように秤量した。秤量した原料を、エタノール(純度99.95%)およびジルコニアボール(φ5mm)と共にジルコニア製ポットに入れ、遊星ボールミル(フリッチュ製)で混合した。得られた混合物から、エタノールおよびジルコニアボールを除去し、アルミナ製坩堝に入れ、電気炉を用いて1200℃、5時間の条件で焼成した。焼成後に自然冷却し、冷却後に乳鉢で粉砕した。得られた粉砕物を、エタノール(純度99.95%)およびジルコニアボール(φ3mm)と共にジルコニア製ポットに入れ、遊星ボールミル(フリッチュ製)で微粒化した。これにより、活物質(Nb8W9O47)を得た。
PP(ポリプロピレン)製容器に、酪酸ブチルと、得られた活物質(Nb8W9O47)と、硫化物固体電解質(LiIおよびLiBrを含むLi2S−P2S5系ガラスセラミックス、平均粒径D50=0.8μm)と、導電材(気相成長炭素繊維、VGCF、昭和電工製)と、PVDF系バインダー(クレハ製)の5重量%酪酸ブチル溶液とを、活物質:硫化物固体電解質:導電材:バインダー=70.0:24.5:2.7:2.8の重量比で添加した。
PP製容器に、ヘプタンと、硫化物固体電解質(LiIおよびLiBrを含むLi2S−P2S5系ガラスセラミックス、平均粒径D50=2.5μm)と、ブチレンゴム系バインダー(JSR社製)の5重量%ヘプタン溶液とを添加した。次に、超音波分散装置(エスエムテー製UH−50)でPP製容器を30秒間撹拌した。次に、PP製容器を振とう器(柴田科学製、TTM−1)で30分間振とうさせ、超音波分散装置で30秒間撹拌した。さらに、振とう器で3分間振とうした後、得られたスラリーを、アプリケーターを用いて、ブレード法により基材(Al箔)上に塗工した。自然乾燥後、100℃のホットプレート上で30分間乾燥させ、1cm2の円形に打ち抜き、固体電解質層を形成した。
1cm2のセラミックス製円形金型に、固体電解質層を配置し、1ton/cm2の圧力でプレスした。次に、固体電解質層の一方の面側に、作用極を配置し、1ton/cm2の圧力でプレスした。次に、固体電解質層の他方の面側に、対極としてLi−In箔を配置し、6ton/cm2の圧力でプレスした。これにより、評価セルを得た。
NbおよびWのモル比をNb:W=18:16のモル比となるように変更し、焼成温度を1100℃に変更したこと以外は、実施例1と同様にして活物質(Nb18W16O93)を得た。得られた活物質を用いたこと以外は、実施例1と同様にして評価セルを得た。
NbおよびWのモル比をNb:W=2:1のモル比となるように変更し、焼成温度を1100℃に変更したこと以外は、実施例1と同様にして活物質(Nb2WO8)を得た。得られた活物質を用いたこと以外は、実施例1と同様にして評価セルを得た。
NbおよびWのモル比をNb:W=16:5のモル比となるように変更したこと以外は、実施例1と同様にして活物質(Nb16W5O55)を得た。得られた活物質を用いたこと以外は、実施例1と同様にして評価セルを得た。
NbおよびWのモル比をNb:W=14:3のモル比となるように変更したこと以外は、実施例1と同様にして活物質(Nb14W3O44)を得た。得られた活物質を用いたこと以外は、実施例1と同様にして評価セルを得た。
NbおよびWのモル比をNb:W=2:15のモル比となるように変更したこと以外は、実施例1と同様にして活物質(Nb2W15O50)を得た。得られた活物質を用いたこと以外は、実施例1と同様にして評価セルを得た。
実施例1と同様にして活物質(Nb8W9O47)を得た。得られた活物質(Nb8W9O47)と、導電材(アセチレンブラック)と、PVDF系バインダー(クレハ製)のN−メチル−2−ピロリドン(NMP)溶液とを、活物質:導電材:バインダー=90:8:2の重量比で秤量し、均一になるまで混合した。これにより、スラリーを得た。得られたスラリーを集電体(Cu箔)上に塗工した。乾燥後、1cm2の円形に打ち抜き、集電体および電極層を有する電極(作用極)を得た。
実施例2と同様にして活物質(Nb18W16O93)を得た。得られた活物質を用いたこと以外は、比較例1と同様にして評価セルを得た。
実施例6と同様にして活物質(Nb2W15O50)を得た。得られた活物質を用いたこと以外は、比較例1と同様にして評価セルを得た。
実施例1〜6および比較例1〜3で得られた評価セルに対して、充放電試験を行った。この評価セルは、負極の特性を評価するハーフセルであり、活物質にLiが挿入し、評価セルの電圧が低下することを充電とし、活物質からLiが脱離し、評価セルの電圧が上昇することを放電とした。具体的には、CCCV充電で電圧0.6V vs.Li/Li+まで充電し、その後、CCCV放電で3.0V vs.Li/Li+まで放電し、1回目の放電容量を求めた。次に、CCCV充電で電圧0.6V vs.Li/Li+まで充電し、その後、CCCV放電で3.0V vs.Li/Li+まで放電し、2回目の放電容量を求めた。1回目の放電容量に対する2回目の放電容量を容量維持率とした。その結果を表1に示す。
2 …負極層
3 …固体電解質層
4 …正極集電体
5 …負極集電体
10 …全固体電池
Claims (5)
- Nb元素、W元素およびO元素を含有する負極活物質と、硫化物固体電解質とを含有する、負極層。
- 前記負極活物質において、前記W元素に対する前記Nb元素のモル比(Nb/W)が、0.89以上である、請求項1に記載の負極層。
- 前記負極活物質において、前記W元素に対する前記Nb元素のモル比(Nb/W)が、3.20以上である、請求項1に記載の負極層。
- 前記負極活物質の組成が、Nb8W9O47、Nb18W16O93、Nb2WO8、Nb16W5O55、Nb14W3O44またはNb2W15O50である、請求項1に記載の負極層。
- 正極層と、負極層と、前記正極層および前記負極層の間に形成された固体電解質層とを含有する全固体電池であって、
前記負極層が、請求項1から請求項4までのいずれかの請求項に記載の負極層である、全固体電池。
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