JP2020126771A - 負極層および全固体電池 - Google Patents
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Abstract
Description
本開示における負極層は、Nb元素、W元素およびO元素を含有する負極活物質と、固体電解質とを含有し、上記負極活物質は、1g当たり200mAh充電した場合におけるを行った場合に、膨張率が所定の範囲にある。
本開示における負極活物質(NWO)は、Nb元素、W元素およびO元素を含有する酸化物活物質である。NWOは酸化物であることから、熱安定性が高いという利点がある。また、NWOは、容量が比較的高く、充放電に伴う体積変化が小さく、Li拡散性が高い。
固体電解質は、イオン伝導性を有する化合物である。固体電解質としては、例えば、硫化物固体電解質、酸化物固体電解質、窒化物固体電解質、ハロゲン化物固体電解質等の無機固体電解質が挙げられる。
負極層は、負極活物質および固体電解質の他に、導電材およびバインダーの少なくとも一方をさらに含有していてもよい。導電材としては、例えば、炭素材料、金属粒子、導電性ポリマーが挙げられる。炭素材料としては、例えば、アセチレンブラック(AB)、ケッチェンブラック(KB)等の粒子状炭素材料、炭素繊維、カーボンナノチューブ(CNT)、カーボンナノファイバー(CNF)等の繊維状炭素材料が挙げられる。また、バインダーとしては、例えば、ゴム系バインダー、フッ化物系バインダーが挙げられる。
図1は、本開示における全固体電池の一例を示す概略断面図である。図1に示す全固体電池10は、正極層1と、負極層2と、正極層1および負極層2の間に形成された固体電解質層3とを有する。全固体電池10は、正極層1の集電を行う正極集電体4と、負極層3の集電を行う負極集電体5とを有する。なお、特に図示しないが、全固体電池10は、公知の外装体を有していてもよい。本開示においては、負極層3が、上記「A.負極層」に記載した負極層である。
負極層は、少なくとも負極活物質を含有する層である。負極層については、上記「A.負極層」に記載した内容と同様であるので、ここでの記載は省略する。
正極層は、少なくとも正極活物質を含有する層である。また、正極層は、必要に応じて、固体電解質、導電材およびバインダーの少なくとも一つを含有していてもよい。
固体電解質層は、正極層および負極層の間に形成される層であり、固体電解質層を少なくとも含有する層である。また、固体電解質層は、必要に応じて、バインダーを含有していてもよい。固体電解質層に用いられる固体電解質は特に限定されないが、硫化物固体電解質であることが好ましい。なお、硫化物固体電解質およびバインダーについては、上記「A.負極層」に記載した内容と同様であるので、ここでの記載は省略する。固体電解質層の厚さは、例えば、0.1μm以上、1000μm以下である。
本開示における全固体電池は、上述した負極層、正極層および固体電解質層を少なくとも有する。さらに通常は、正極層の集電を行う正極集電体、および、負極層の集電を行う負極集電体を有する。正極集電体の材料としては、例えば、SUS、Ni、Cr、Au、Pt、Al、Fe、Ti、Znが挙げられる。一方、負極集電体の材料としては、例えば、SUS、Cu、Ni、Fe、Ti、Co、Znが挙げられる。なお、正極集電体および負極集電体の厚さ、形状については、電池の用途に応じて適宜選択することが好ましい。
本開示における全固体電池は、全固体リチウムイオン電池であることが好ましい。また、本開示における全固体電池は、一次電池であってもよく、二次電池であってもよいが、中でも二次電池であることが好ましい。繰り返し充放電でき、例えば車載用電池として有用だからである。二次電池には、二次電池の一次電池的使用(初回充電のみを目的とした使用)も含まれる。
(負極活物質の合成)
原料としてNbO2(高純度化学研究所製)およびWO2(高純度化学研究所製)を準備し、NbおよびWのモル比が、Nb:W=18:16となるように秤量した。秤量した原料を、エタノール(純度99.95%)およびジルコニアボール(φ5mm)と共にジルコニア製ポットに入れ、遊星ボールミル(フリッチュ製)で混合した。得られた混合物から、エタノールおよびジルコニアボールを除去し、アルミナ製坩堝に入れ、電気炉を用いて1100℃、5時間の条件で焼成した。焼成後に自然冷却し、冷却後に乳鉢で粉砕した。得られた粉砕物を、エタノール(純度99.95%)およびジルコニアボール(φ3mm)と共にジルコニア製ポットに入れ、遊星ボールミル(フリッチュ製)で微粒化した。これにより、負極活物質(Nb18W16O93)を得た。
PP(ポリプロピレン)製容器に、酪酸ブチルと、得られた負極活物質(Nb18W16O93)と、硫化物固体電解質(LiIおよびLiBrを含むLi2S−P2S5系ガラスセラミックス、平均粒径D50=0.8μm)と、導電材(気相成長炭素繊維、VGCF、昭和電工製)と、PVDF系バインダー(クレハ製)の5重量%酪酸ブチル溶液とを、負極活物質:硫化物固体電解質:導電材:バインダー=70.0:24.5:2.7:2.8の重量比で添加した。
PP製容器に、ヘプタンと、硫化物固体電解質(LiIおよびLiBrを含むLi2S−P2S5系ガラスセラミックス、平均粒径D50=2.5μm)と、ブチレンゴム系バインダー(JSR社製)の5重量%ヘプタン溶液とを添加した。次に、超音波分散装置(エスエムテー製UH−50)でPP製容器を30秒間撹拌した。次に、PP製容器を振とう器(柴田科学製、TTM−1)で30分間振とうさせ、超音波分散装置で30秒間撹拌した。さらに、振とう器で3分間振とうした後、得られたスラリーを、アプリケーターを用いて、ブレード法により基材(Al箔)上に塗工した。自然乾燥後、100℃のホットプレート上で30分間乾燥させ、1.08cm2の円形に打ち抜き、基材および固体電解質層を有する転写部材を得た。
転動流動式コーティング装置(パウレック製)を用いて、大気環境において正極活物質(Li1.15Ni1/3Co1/3Mn1/3O2)にLiNbO3をコーティングした。その後、大気環境において焼成を行い、LiNbO3でコートされた正極活物質を得た。
負極における負極層と、転写部材における固体電解質層とを対向するように配置し、6ton/cm2の圧力でプレスした。次に、転写部材から基材(Al箔)を剥がした。基材から露出した固体電解質層に、正極における正極層を対向させ、6ton/cm2の圧力でプレスした。次に、アルミラミネートで封止し、評価セル(ラミネートセル)を得た。
NbおよびWのモル比をNb:W=8:9のモル比となるように変更し、焼成温度を1200℃に変更したこと以外は、実施例1と同様にして負極活物質(Nb8W9O47)を得た。得られた負極活物質を用いたこと以外は、実施例1と同様にして評価セルを得た。
NbおよびWのモル比をNb:W=4:7のモル比となるように変更し、焼成温度を1200℃に変更したこと以外は、実施例1と同様にして負極活物質(Nb4W7O31)を得た。得られた負極活物質を用いたこと以外は、実施例1と同様にして評価セルを得た。
NbおよびWのモル比をNb:W=16:5のモル比となるように変更し、焼成温度を1200℃に変更したこと以外は、実施例1と同様にして負極活物質(Nb16W5O55)を得た。得られた負極活物質を用いたこと以外は、実施例1と同様にして評価セルを得た。
負極活物質として、Li4Ti5O12(宇部興産製)を用いたこと以外は、実施例1と同様にして評価セルを得た。
原料としてアナターゼ型TiO2(高純度化学研究所製)およびNb2O5(高純度化学研究所製)を準備し、TiおよびNbのモル比をTi:Nb=1:2のモル比となるように秤量した。秤量した原料を、エタノール(純度99.95%)およびジルコニアボール(φ5mm)と共にジルコニア製ポットに入れ、遊星ボールミル(フリッチュ製)で混合した。得られた混合物から、エタノールおよびジルコニアボールを除去し、アルミナ製坩堝に入れ、電気炉を用いて1100℃、12時間の条件で焼成した。焼成後に自然冷却し、冷却後に乳鉢で粉砕した。得られた粉砕物を、エタノール(純度99.95%)およびジルコニアボール(φ3mm)と共にジルコニア製ポットに入れ、遊星ボールミル(フリッチュ製)で微粒化した。これにより、負極活物質(TiNb2O7)を得た。得られた負極活物質(TiNb2O7)を用いたこと以外は、実施例1と同様にして評価セルを得た。
(膨張率)
実施例1、2および比較例1〜4で得られた負極活物質の膨張率(1g当たり200mAh充電した場合における膨張率)を、下記の論文または実験から求めた。
実施例1:Nb18W16O93:非特許文献1
実施例2:Nb8W9O47:非特許文献2
比較例1:Nb4W7O31:非特許文献2
比較例2:Nb16W5O55:非特許文献2
比較例3:Li4Ti5O12:実験
比較例4:TiNb2O7:Kazuki Ise et al., “Large lithium storage in highly crystalline TiNb2O7 nanoparticles synthesized by a hydrothermal method as anodes for lithium-ion batteries”, Solid State Ionics 320 (2018) 7-15
なお、比較例3(Li4Ti5O12)は200mAh/gの充電ができないため、175mAh/gの充電を行った場合の膨張率を求めた。これらの結果を表1に示す。
実施例1、2および比較例1〜4で得られた評価セルの抵抗増加率を求めた。求め方は、以下の通りである。
1)評価セルを拘束(拘束圧力1MPa)
2)25℃で充放電(3.4V−1V、SOC100%−0%)
3)5秒後抵抗測定(SOC50%に調整後、6.5mAで5秒間放電)
4)60℃、5.2mAで300サイクル充放電(SOC90%−10%)
5)25℃で充放電(3.4V−1V、SOC100%−0%)
6)5秒後抵抗測定(SOC50%に調整後、6.5mAで5秒間放電)
実施例1、2および比較例1〜4で得られた評価セルの拘束圧増加量を求めた。まず、評価セルを4セル積層し、拘束(拘束圧力10MPa)した。次に、25℃で充電(3.4V、2.6mAh/cm2)を行った。充電中の拘束圧力変化をコンパクトレコーディングシステム(協和電業製)で測定し、充電中の最大拘束圧力と、初期拘束圧力との差を求めた。その結果を表1に示す。
2 …負極層
3 …固体電解質層
4 …正極集電体
5 …負極集電体
10 …全固体電池
Claims (4)
- Nb元素、W元素およびO元素を含有する負極活物質と、固体電解質とを含有し、
前記負極活物質は、1g当たり200mAh充電した場合における膨張率が1.4%以上5%以下である、負極層。 - 前記固体電解質が、硫化物固体電解質である、請求項1に記載の負極層。
- 前記負極活物質の組成が、Nb18W16O93またはNb8W9O47である、請求項1または請求項2に記載の負極層。
- 正極層と、負極層と、前記正極層および前記負極層の間に形成された固体電解質層とを含有する全固体電池であって、
前記負極層が、請求項1から請求項3までのいずれかの請求項に記載の負極層である、全固体電池。
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