JP6438804B2 - 非水二次電池用正極および非水二次電池 - Google Patents
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Description
<正極の作製>
正極活物質であるLiCoO2(BET比表面積0.3m2/g):96質量%と、導電助剤であるアセチレンブラック:2.0質量%とを混合し、ここに、正極活物質、導電助剤およびバインダからなる正極合剤中において1.5質量%となる量のPVDF(バインダ)を含むNMP溶液を加え、よく混練してスラリーを調製した。このスラリーに、熱硬化性樹脂(A)であるビスマレイミド樹脂(エアブラウン社製、硬化温度180℃)を0.5質量%の濃度で含有するNMP溶液を加え、よく混練して正極合剤含有スラリーを調製した。なお、得られた正極合剤含有スラリーでは、正極活物質、アセチレンブラック、PVDFおよびビスマレイミド樹脂の比率(質量比)が、正極活物質:アセチレンブラック:PVDF:ビスマレイミド樹脂=96:2.0:1.5:0.5であった。
人造黒鉛、SBRおよびCMCを質量比で98:1:1の割合で混合し、更に水を加えてよく混練して負極合剤含有スラリーを調製した。負極集電体となる厚みが8μmの圧延銅箔の両面に、乾燥後の負極合剤層の質量が、負極集電体の片面あたり12mg/cm2となる量で前記の負極合剤含有スラリーを均一に塗布し、その後80℃で乾燥し、更にロールプレス機で圧縮して負極を得た。なお、負極合剤含有スラリーを圧延銅箔に塗布する際には、圧延銅箔の一部が露出するようにした。得られた負極の全厚みは、161μmであった。前記の負極を圧延銅箔の露出部を含むように帯状に切断し、電流を取り出すためのニッケル製リード片を、圧延銅箔の露出部に溶接した。
エチレンカーボネートとジエチルカーボネートとの体積比3:7の混合溶媒に、LiPF6を1mol/lの濃度で溶解させ、更に、ビニレンカーボネートを1.5質量%となる量で、アジポニトリルを1質量%となる量で、および4−フルオロ−1,3−ジオキソラン−2−オンを1.5質量%となる量で、それぞれ添加して非水電解液を調製した。
前記の正極と前記の負極とを、セパレータ(厚みが14μm、空孔率が45%のPE製微多孔膜セパレータ)を介在させつつ重ね合わせ、板状軸心の周りに巻き取ることにより、横断面が扁平状の巻回電極体を作製した。得られた巻回電極体を外装缶に挿入し、非水電解液を注入した後に封止を行って、図1に示す構造で、図2に示す外観の非水二次電池(リチウムイオン電池)を作製した。
熱硬化性樹脂(A)として、ビスマレイミド樹脂に代えてフェノール樹脂(DIC社製、硬化温度250℃)を用いた以外は、実施例1と同様にして正極を作製し、この正極を用いた以外は、実施例1と同様にして非水二次電池を作製した。
熱硬化性樹脂(A)として、ビスマレイミド樹脂に代えてエポキシ樹脂(スリーボンドホールディングス社製、硬化温度150℃)を用いた以外は、実施例1と同様にして正極を作製し、この正極を用いた以外は、実施例1と同様にして非水二次電池を作製した。
熱硬化性樹脂(A)として、ビスマレイミド樹脂に代えてアリル樹脂(ダイソー社製、硬化温度170℃)を用いた以外は、実施例1と同様にして正極を作製し、この正極を用いた以外は、実施例1と同様にして非水二次電池を作製した。
バインダとして、PVDFに代えてアクリルポリマー(ゼオン社製)を用いた以外は、実施例1と同様にして正極を作製し、この正極を用いた以外は、実施例1と同様にして非水二次電池を作製した。
正極活物質として、LiCoO2に代えてLi1.0Co0.99Mg0.01O2(BET比表面積0.3m2/g)を用いた以外は、実施例1と同様にして正極を作製し、この正極を用いた以外は、実施例1と同様にして非水二次電池を作製した。
正極活物質として、LiCoO2に代えてLiNi0.85Co0.1Al0.05O2(BET比表面積0.3m2/g)を用いた以外は、実施例1と同様にして正極を作製し、この正極を用いた以外は、実施例1と同様にして非水二次電池を作製した。
正極活物質であるLiCoO2に、BET比表面積が1.0m2/gのものを用いた以外は、実施例1と同様にして正極を作製し、この正極を用いた以外は、実施例1と同様にして非水二次電池を作製した。
正極活物質であるLiCoO2に、BET比表面積が0.7m2/gのものを用いた以外は、実施例1と同様にして正極を作製し、この正極を用いた以外は、実施例1と同様にして非水二次電池を作製した。
PVDFの量が2.0質量%となるようにした以外は、実施例1と同様にして熱硬化性樹脂(A)であるビスマレイミド樹脂のNMP溶液を添加する前のスラリーを調製し、これを正極合剤含有スラリーとして用いた以外は実施例1と同様にして正極を作製し、この正極を用いた以外は実施例1と同様にして非水二次電池を作製した。
正極活物質であるLiCoO2(BET比表面積0.3m2/g)に、ビスマレイミド樹脂(実施例1で用いたものと同じもの)を5質量%の濃度で含有するNMP溶液を加え、2日間攪拌混合した。LiCoO2とビスマレイミド樹脂のNMP溶液との混合比率は、体積比で1:2とした。そして、混合液の中から、ビスマレイミド樹脂が表面に付着したLiCoO2を濾過により取り出し、洗浄し、乾燥させた。これらの一連の工程を繰り返し実施して、LiCoO2:100質量部に対して、ビスマレイミド樹脂:0.52質量部となるように、LiCoO2の表面をビスマレイミド樹脂で被覆した。
各非水二次電池について、設計容量を基準として0.05Cの電流値で4.1Vまで定電流充電を行い、引き続いて4.1Vで定電流充電の開始から3.0時間になるまで定電圧充電を行う予備充電を実施した。そして、予備充電後の各電池について、0.2Cの電流値で電圧が4.35Vになるまで定電流充電を行い、引き続いて4.35Vの電圧で定電流充電の開始から7.5時間になるまで定電圧充電を行い、更に1.0Cの電流値で3.0Vまで定電流放電を行う一連の操作を1サイクルとし、これらを2サイクル繰り返して、2サイクル目の放電容量(mAh)を測定し、これを電池容量とした。なお、各電池の電池容量は、比較例1の電池の容量を100とした場合の相対値で評価した。そして、得られた各電池の放電容量の相対値を、下記の評価基準に従って点数付けした。
放電容量の相対値が96%以下・・・0点、
放電容量の相対値が96%超98%以下・・・1点、
放電容量の相対値が98%超100%以下・・・2点、
放電容量の相対値が100%超・・・3点。
前記容量測定により得られた各非水二次電池の放電容量を定格容量として設定し、各電池について、定格容量を基準として0.5Cの電流値で4.4Vになるまで充電した後、3.0Vになるまで1.5Cの電流値で定電流放電をして、放電容量(1.5C放電容量)を測定した。そして、前記容量測定で求めた各電池の放電容量(0.5C放電容量)と前記の1.5C放電容量とから、下記式に従って容量維持率を求めた。
= 100 × (1.5C放電容量) / (0.5C放電容量)
容量維持率が97%以下・・・0点、
容量維持率が97%超98%以下・・・1点、
容量維持率が98%超99%以下・・・2点、
容量維持率が99%超(100%まで)・・・3点。
各非水二次電池を、0.2Cの電流値で4.4Vになるまで定電流充電した後に、85℃雰囲気とした恒温槽内で1日貯蔵した。その後各電池を取り出し、1.0Cの電流値で3.0Vになるまで放電させて、放電容量(貯蔵直後の放電容量)を測定した。そして、各電池について、前記の容量測定で求めた1.0C放電容量(貯蔵前の放電容量)と貯蔵直後の放電容量とを用いて、下記式に従って容量維持率を求めた。
= 100 × (貯蔵直後の放電容量) / (貯蔵前の放電容量)
= 100 × (回復容量) / (貯蔵前の放電容量)
= 100 × (貯蔵後の電池厚み) / (貯蔵前の電池厚み)
容量維持率85%以上、回復率75%以上、形状変化率3%未満の全てを満たさなかった場合・・・0点、
容量維持率85%以上、回復率75%以上、形状変化率3%未満のいずれか1つを満たした場合・・・1点、
容量維持率85%以上、回復率75%以上、形状変化率3%未満のいずれか2つを満たした場合・・・2点、
容量維持率85%以上、回復率75%以上、形状変化率3%未満の全てを満たした場合・・・3点。
0.2Cの電流値で4.4Vになるまで充電した各非水二次電池の、中央側面の近傍に熱電対をテープで止めた。その後、各電池を、図2中の側面部のうち、より幅が狭い面のうちの一方を接地面として固定した。この状態で各電池の表面温度をモニタリングしつつ、20℃の環境下で、約30mm/secの速度で、電池が折れ曲がり潰れるまで、前記接地面と対向する面(より幅が狭い面のうちの他方の面)に13kNの応力を付加し続けた。そして、各電池の安全性について、下記の評価基準に従って点数付けした。
電池電圧が50mV以上の電圧降下が観測された時点から、電池表面が5秒以内に200℃以上まで上昇した場合・・・0点、
電池電圧が50mV以上の電圧降下が観測された時点から、電池表面が5秒超10秒以内に200℃以上まで上昇した場合・・・1点、
電池電圧が50mV以上の電圧降下が観測された時点から、電池表面が10秒超20秒以内に200℃以上まで上昇した場合・・・2点、
前記のいずれにも該当しない場合・・・3点。
平均粒子径d50が1μmのベーマイト5kgに、イオン交換水5kgと、分散剤(水系ポリカルボン酸アンモニウム塩、固形分濃度40質量%)0.5kgとを加え、内容積20L、転回数40回/分のボールミルで10時間解砕処理をして分散液を調製した。処理後の分散液を120℃で真空乾燥し、走査型電子顕微鏡(SEM)で観察したところ、ベーマイトの形状はほぼ板状であった。
正極活物質、アセチレンブラック、PVDFおよびビスマレイミド樹脂の比率(質量比)が、正極活物質:アセチレンブラック:PVDF:ビスマレイミド樹脂=94:3.0:2.0:1.0となるようにした以外は、実施例1と同様にして正極合剤含有スラリーを調製し、この正極合剤含有スラリーを用いた以外は、実施例1と同様にして正極を作製した。そして、この正極を用いた以外は、実施例10と同様にして非水二次電池を作製した。
正極活物質、アセチレンブラック、PVDFおよびビスマレイミド樹脂の比率(質量比)が、正極活物質:アセチレンブラック:PVDF:ビスマレイミド樹脂=98:1.0:0.95:0.05となるようにした以外は、実施例1と同様にして正極合剤含有スラリーを調製し、この正極合剤含有スラリーを用いた以外は、実施例1と同様にして正極を作製した。そして、この正極を用いた以外は、実施例10と同様にして非水二次電池を作製した。
正極活物質、アセチレンブラック、PVDFおよびビスマレイミド樹脂の比率(質量比)が、正極活物質:アセチレンブラック:PVDF:ビスマレイミド樹脂=96:1.5:0.5:2.0となるようにした以外は、実施例1と同様にして正極合剤含有スラリーを調製し、この正極合剤含有スラリーを用いた以外は、実施例1と同様にして正極を作製した。そして、この正極を用いた以外は、実施例10と同様にして非水二次電池を作製した。
正極活物質、アセチレンブラック、PVDFおよびビスマレイミド樹脂の比率(質量比)が、正極活物質:アセチレンブラック:PVDF:ビスマレイミド樹脂=96:2.0:1.98:0.02となるようにした以外は、実施例1と同様にして正極合剤含有スラリーを調製し、この正極合剤含有スラリーを用いた以外は、実施例1と同様にして正極を作製した。そして、この正極を用いた以外は、実施例10と同様にして非水二次電池を作製した。
正極活物質、アセチレンブラック、PVDFおよびビスマレイミド樹脂の比率(質量比)が、正極活物質:アセチレンブラック:PVDF:ビスマレイミド樹脂=92:4.0:2.0:2.0となるようにした以外は、実施例1と同様にして正極合剤含有スラリーを調製し、この正極合剤含有スラリーを用いた以外は、実施例1と同様にして正極を作製した。そして、この正極を用いた以外は、実施例10と同様にして非水二次電池を作製した。
耐熱性微粒子である多面体形状のアルミナ合成品(D50=0.63μm)を水中に投入し、スリーワンモーターを用いて1時間攪拌して、アルミナ微粒子が水中に均一に分散した水分散液を得た(水とアルミナ微粒子との比率が、質量比で8:2)。この水分散液中にバインダであるN−ビニルアセトアミド系ポリマーを、アルミナ微粒子100質量部に対して3質量部となる量だけ添加し、スリーワンモーターを用いて1時間攪拌して、多孔質層形成用組成物を調製した。
実施例13で調製したものと同じ多孔質層形成用組成物を、実施例1と同様にして作製した負極の両面の負極合剤層上にダイコーターで塗布し、乾燥して、片面あたりの厚みが4μmの多孔質層を形成した。
実施例14で作製したものと同じ負極を用いた以外は、実施例13と同様にして非水二次電池を作製した。
実施例13で調製したものと同じ多孔質層形成用組成物を、比較例1と同様にして作製した正極の両面の正極合剤層上にダイコーターで塗布し、乾燥して、片面あたりの厚みが4μmの多孔質層を形成した。
比較例6で作製したものと同じ正極(両面の正極合剤層上にアルミナ微粒子を含有する多孔質層を有する正極)を用いた以外は、実施例10と同様にして非水二次電池を作製した。
比較例1で作製したものと同じ正極と、実施例14で作製したものと同じ負極(両面の負極合剤層上にアルミナ微粒子を含有する多孔質層を有する負極)とを用いた以外は、実施例10と同様にして非水二次電池を作製した。
比較例6で作製したものと同じ正極(両面の正極合剤層上にアルミナ微粒子を含有する多孔質層を有する正極)と、実施例14で作製したものと同じ負極(両面の負極合剤層上にアルミナ微粒子を含有する多孔質層を有する負極)とを用いた以外は、実施例10と同様にして非水二次電池を作製した。
アジポニトリルを添加しなかった以外は実施例1と同様にして非水電解液を調製し、この非水電解液を用いた以外は実施例10と同様にして非水二次電池を作製した。
実施例16で調製したものと同じ非水電解液を使用した以外は、実施例1と同様にして非水二次電池を作製した。
アジポニトリルの量を0.2質量%に変更した以外は実施例1と同様にして非水電解液を調製し、この非水電解液を用いた以外は実施例10と同様にして非水二次電池を作製した。
アジポニトリルの量を4質量%に変更した以外は実施例1と同様にして非水電解液を調製し、この非水電解液を用いた以外は実施例10と同様にして非水二次電池を作製した。
アジポニトリルの量を5質量%に変更した以外は実施例1と同様にして非水電解液を調製し、この非水電解液を用いた以外は実施例10と同様にして非水二次電池を作製した。
比較例1で作製したものと同じ正極と、実施例16で調製したものと同じ非水電解液とを使用した以外は、実施例10と同様にして非水二次電池を作製した。
SiOの表面を炭素で被覆した複合体(複合体における炭素の量が20質量%)、人造黒鉛、SBRおよびCMCを質量比で1.5:96.5:1:1の割合で混合し、更に水を加えてよく混練して負極合剤含有スラリーを調製した。
SiOの表面を炭素で被覆した複合体(複合体における炭素の量が20質量%)、人造黒鉛、SBRおよびCMCを質量比で3:95:1:1の割合で混合し、更に水を加えてよく混練して負極合剤含有スラリーを調製した。
SiOの表面を炭素で被覆した複合体(複合体における炭素の量が20質量%)、人造黒鉛、SBRおよびCMCを質量比で10:88:1:1の割合で混合し、更に水を加えてよく混練して負極合剤含有スラリーを調製した。
電池ケースを、外装缶の側面部にベント機構を持たず、蓋体にベント機構を有するものに変更した以外は、実施例10と同様にして非水二次電池を作製した。
10 電池ケース
11 外装缶
12 ベント機構(開裂ベント)
20 蓋体
30 扁平形巻回電極体
31 正極
32 負極
33 セパレータ
Claims (10)
- 非水二次電池に使用される正極であって、正極活物質、導電助剤、バインダ、および熱硬化する前の状態であって、かつ150〜250℃で硬化する熱硬化性樹脂を含有する正極合剤層を有しており、
前記正極合剤層は、前記熱硬化性樹脂として、ビスマレイミド樹脂、フェノール樹脂、エポキシ樹脂およびアリル樹脂よりなる群から選択される少なくとも1種を含有しており、
前記正極合剤層において、前記正極活物質の含有量が94〜99質量%であり、前記導電助剤の含有量が0.5〜4質量%であり、前記バインダの含有量が0.5〜4質量%であり、前記熱硬化性樹脂の含有量が0.05〜1質量%であり、
前記熱硬化性樹脂が、前記正極合剤層中に分散していることを特徴とする非水二次電池用正極。 - 前記正極合剤層は、前記正極活物質、前記導電助剤および前記バインダを混合した混合物に、前記熱硬化性樹脂を含有する溶液を添加し混合して得られた正極合剤含有組成物を用いて形成されたものである請求項1に記載の非水二次電池用正極。
- 前記正極活物質は、BET比表面積が0.7m2/g以下である請求項1または2に記載の非水二次電池用正極。
- 前記正極合剤層は、前記正極活物質として、一般式LixCoyM1 zO2(M1は、Mg、Al、Zr、Ti、Ba、Sr、Na、NiおよびMnよりなる群から選択される少なくとも1種の元素を含み、0.9≦x≦1.1、0.9≦y≦1.0および0≦z≦0.1である)で表されるリチウムコバルト複合酸化物、および/または一般式LiaNibM2 cO2(M2は、Mg、Al、Zr、Ti、Ba、Sr、Na、CoおよびMnよりなる群から選択される少なくとも1種の元素を含み、0.9≦a≦1.1、0.9≦b≦1.0および0≦c≦0.1である)で表されるリチウムニッケル複合酸化物を含有している請求項1〜3のいずれかに記載の非水二次電池用正極。
- 正極、負極、セパレータおよび非水電解液を有しており、前記正極として、請求項1〜4のいずれかに記載の非水二次電池用正極を有することを特徴とする非水二次電池。
- 前記負極が、負極活物質として、一般式SiOp(0.5<p<1.5)で表される材料を含有している請求項5に記載の非水二次電池。
- 前記正極および/または前記負極と前記セパレータとの間に、耐熱性微粒子を含有し、かつ厚みが1〜10μmの多孔質層を有している請求項5または6に記載の非水二次電池。
- 前記非水電解液は、ニトリル系化合物を含有している請求項5〜7のいずれかに記載の非水二次電池。
- 前記正極、前記負極、前記セパレータおよび前記非水電解液が、有底筒形の外装缶と前記外装缶の開口部に配される蓋体とで構成された電池ケース内に収容されており、前記外装缶の側面部にベント機構が設けられている請求項5〜8のいずれかに記載の非水二次電池。
- 4.35V以上の電圧で充電されて使用される請求項5〜9のいずれかに記載の非水系二次電池。
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