CN101515644A - 正极活性物质及其制备方法及含有该物质的锂离子电池 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种正极活性物质,其中,所述正极活性物质含有镍基活性材料和LiCoO2,LiCoO2包覆在所述镍基活性材料的表面。本发明还提供了该正极活性物质的制备方法,以及含有该正极活性物质的锂离子二次电池。采用本发明提供的正极活性物质可以使锂离子二次电池的高温存储性能很好,同时使镍基材料高比容量的优点得到充分发挥。而且制备锂离子二次电池的成本低,污染小。
Description
技术领域
本发明涉及一种正极活性物质及其制备方法,还涉及含有该正极活性物质的锂离子二次电池。
背景技术
锂离子二次电池以其高能量、高可靠性、很好的加工性和无环境污染等优点,广泛应用于移动式电子电器,如手机、照像机、笔记本电脑等,但随着社会的发展,希望锂离子二次电池能推广应用为电动汽车或电力储备等的电源。
正极材料是制约锂离子电池性能价格比的关键性要素之一。目前商业上广泛应用的正极活性物质主要是LiCoO2,但该正极活性物质实际比容量较低,只有140-150mAh/g,且资源缺乏,价格昂贵,限制了其广泛长期的应用。与LiCoO2相比,镍基活性材料存在如下优点:镍的资源相对丰富、价格低廉,且镍基活性材料无污染;实际比容量高,镍基活性材料具有与LiCoO2类似的层状结构,而实际比容量高达190-210mAh/g,明显高于LiCoO2。因此,近年来镍基活性材料倍受关注。当然,镍基活性材料也有其自身的缺陷:具有较强的吸水性,浆料容易出现果冻状,难以配制;结构中锂离子和镍离子的无序分布,使镍离子容易溶入电解液中,电池性能快速恶化;压实密度较低,导致体积比容量较低。因此,使由该镍基活性材料制成的电池的性能如高温储存性能较差的缺陷。
专利CN 1821163A中公开了一种锂离子电池掺杂正极材料,其特征在于其组成材料通式为:LiNi1-y-z-i-jCoyMnzNbiMjO2,其中0.8≤x≤1.5,0≤y≤0.3,0≤z≤0.5,0≤i≤0.1,0≤j≤0.1,M代表钼、锶、钨、钒、铜、钛、钡元素中的一种或几种。该正极材料具有高纯度、高结晶性、高蓄电池容量和结构稳定性等特点,且安全性能好,无记忆效应,但是该正极材料吸水性强,浆料较难配制,且制成电池后,特别是当温度达到90℃以上时,与电解液直接接触的镍离子会溶入电解液中并与电解液产生反应生成Li2CO3,从而影响电池的高温储存性能。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术中的正极材料使锂离子电池的高温储存性能较差的缺陷,提供一种使锂离子电池的高温储存性能较好的正极活性物质,还提供了该正极活性物质的制备方法,以及含有该正极活性物质的锂离子二次电池。
本发明提供了一种正极活性物质,其中,所述正极活性物质含有镍基活性材料和LiCoO2,LiCoO2包覆在所述镍基活性材料的表面。
本发明提供了一种正极活性物质的制备方法,该方法包括将锂盐水溶液与钴盐水溶液在络合剂的存在下混合均匀,得到胶体溶液,将该胶体溶液在pH为6.5-7以及80-90℃的温度下反应1-3小时,然后加入镍基活性材料混合均匀。
本发明提供了一种锂离子二次电池,该电池包括电池壳体、电极组和电解液,电极组和电解液密封在电池壳体内,电极组包括依次卷绕或叠置的正极、隔膜和负极,所述正极包括导电基体以及涂覆在导电基体上的正极材料,所述正极材料含有正极活性物质和粘结剂,其中,所述正极活性物质为本发明提供的正极活性物质。
由本发明提供的正极活性物质制成的锂离子二次电池,在电池的充、放电过程中,由于镍基活性材料表面包覆有LiCoO2层,因此,镍基活性材料不会与电解液直接接触,当温度达到90℃以上时,镍离子也不会溶入电解液中,从而避免镍离子与电解液产生反应生成Li2CO3而影响电池的容量及性能,因而使锂离子二次电池的高温存储性能较好。
LiCoO2的实际比容量约140-150mAh/g,而且钴元素资源缺乏,价格昂贵,对环境也有一定的污染性,而镍元素的资源相对丰富、价格低廉、无污染,且镍基活性材料实际比容量可达190-210mAh/g,明显高于LiCoO2,因此,本发明制备的材料不仅成本低,污染小,而且与仅用LiCoO2作为电池的正极活性物质相比可以显著提高电池容量,使镍基材料高比容量的优点得到充分发挥,具有很好的应用前景。
附图说明
图1为镍基活性材料LiNi0.8Co0.15Al0.05O2的扫描电镜照片;
图2为镍基活性材料LiNi0.8Co0.15Al0.05O2的能谱分析图;
图3为实施例1中所制得的正极活性物质的扫描电镜照片;
图4为实施例1中所制得的正极活性物质的能谱分析图。
具体实施方式
本发明提供的正极活性物质含有镍基活性材料和LiCoO2,LiCoO2包覆在所述镍基活性材料的表面。
根据本发明提供的正极活性物质,优选情况下,基于所述正极活性物质,所述LiCoO2的包覆量为3-10重量%,更优选4-9重量%。LiCoO2的包覆量在上述范围内可以使LiCoO2在镍基活性材料表面形成完整的包覆层,有效地将镍基活性材料与外界隔开,从而改善电池的高温性能。
根据本发明提供的正极活性物质,所述镍基活性材料为本领域技术人员公知的用作锂离子二次电池的正极活性物质的材料,该镍基活性材料具有通式LiNiXM1-XO2,其中M为掺杂金属,选自锰、钴、铝、镁、铬、锌、钛、钒、铁和铜中的一种或几种金属,且0<X≤1。在本发明的实施例中镍基活性材料选用LiNi0.8Co0.15Al0.05O2。
本发明提供的正极活性物质的制备方法包括,将锂盐水溶液与钴盐水溶液在络合剂的存在下混合均匀,得到胶体溶液,将该胶体溶液在pH为6.5-7以及80-90℃的温度下反应1-3小时,然后加入镍基活性材料混合均匀。
根据本发明提供的制备方法,调节所述胶体溶液pH值的pH调节剂通常为水溶性的弱碱性盐,本发明的实施例中选用(NH4)2HPO4。
根据本发明提供的制备方法,在优选情况下,所述钴盐水溶液中的钴盐与锂盐水溶液中的锂盐的摩尔比为1∶0.5-3、更优选为1∶1,所述钴盐水溶液中的钴盐与所述络合剂的摩尔比为1∶1-3、优选为1∶2,且所述镍基活性材料与锂盐水溶液中的锂盐的重量比为100∶1-10、优选为100∶2-7。
根据本发明提供的制备方法,在优选情况下,所述锂盐为任何可以溶于水且受热易分解的锂盐,例如醋酸锂和/或硝酸锂;所述钴盐为任何可以溶于水且受热易分解的钴盐,例如醋酸钴和/或硝酸钴,所述络合剂可以为各种络合剂,例如乙二醇、丙烯酸和柠檬酸中的一种或几种。
根据本发明提供的制备方法,所述方法还包括,将加入镍基活性材料后所得到的混合物进行固液分离,将分离得到的固体产物干燥,接着在惰性气体的气氛中,在300-500℃的温度下低温煅烧1-3小时,冷却研磨,然后在700-830℃的温度下高温煅烧4-10小时,冷却研磨。
本发明提供的锂离子二次电池包括电池壳体、电极组和电解液,电极组和电解液密封在电池壳体内,电极组包括依次卷绕或叠置的正极、隔膜和负极,所述正极包括导电基体以及涂覆在导电基体上的正极材料,所述正极材料含有正极活性物质和粘结剂,其中,所述正极活性物质为本发明提供的正极活性物质。
所述电极组的结构为本领域技术人员所公知,一般来说,所述电极组包括依次卷绕或叠置的正极、隔膜和负极,隔膜位于正极和负极之间。卷绕或叠置的方式为本领域技术人员所公知。
所述导电基体为本领域技术人员所公知,例如可以选自铝箔、铜箔、镀镍钢带或冲孔钢带。
所述正极用粘结剂的种类和含量为本领域技术人员所公知,例如,所述正极用粘结剂可以选自含氟树脂和/或聚烯烃化合物,如聚偏二氟乙烯(PVDF)、聚四氟乙烯(PTFE)或丁苯橡胶(SBR)中的一种或几种。一般来说,所述正极用粘结剂的含量为正极活性物质的0.01-8重量%,优选为1-5重量%。
所述负极采用本领域技术人员所公知的负极,即含有负极集流体和涂覆在该负极集流体上的负极材料层。本发明对负极材料层没有特别的限制,可以采用本领域技术人员已知的负极材料层,所述负极材料层通常包括负极活性物质、粘结剂以及选择性含有的导电剂。所述负极活性物质可以采用现有技术中常用的各种负极活性物质,例如碳基材料(如天然石墨、人造石墨、焦炭、活性炭、碳纤维、碳纳米材料),氮化物,硅及硅化物,锡基氧化物及锡化物,Li4/3Ti5/3O4,合金材料。
本发明提供的负极材料还可以选择性地含有现有技术负极材料中通常所含有的导电剂。由于导电剂用于增加电极的导电性,降低电池的内阻,因此本发明优选含有导电剂。所述导电剂的含量和种类为本领域技术人员所公知,例如,以负极材料为基准,导电剂的含量一般为0.1-12重量%。所述导电剂可以选自活性碳、炭黑、乙炔黑、石墨、碳纤维、碳纳米材料和金属粉末中的一种或几种。
所述负极用粘结剂可以选自锂离子电池常规的负极用粘结剂,如聚乙烯醇、聚四氟乙烯、羟甲基纤维素(CMC)、羟乙基纤维素、羧甲基纤维素钠、丁苯橡胶(SBR)中的一种或几种。一般来说,所述粘结剂的含量为负极活性物质的0.5-8重量%,优选为2-5重量%。
本发明用于正极材料和负极材料的溶剂可以选自本领域内通常使用的溶剂,如可以选自N-甲基吡咯烷酮(NMP)、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、N,N-二乙基甲酰胺(DEF)、二甲亚砜(DMSO)、四氢呋喃(THF)以及水和醇类中的一种或几种。溶剂的用量使所述浆料能够涂覆到所述集流体上即可。一般来说,溶剂的用量为使浆液中正极活性物质或负极活性物质的浓度为40-90重量%,优选为50-85重量%。
所述正极和负极的制备方法可以采用本领域技术人员所公知的各种方法。
所述正极和负极的制备方法可以采用本领域所公知的各种方法。
所述电解液组成为本领域技术人员所公知,一般来说,所述电解液含有非水溶剂及溶解于该非水溶剂中的电解质,电解质的含量一般为0.5-2.0mol/l。
所述非水溶剂的种类为本领域技术人员所公知,可使用各种已知的非水溶剂,优选的是使用链状酸酯和环状酸酯的混合溶剂;所述链状酸酯可选自碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸乙丙酯、碳酸二苯酯、乙酸甲酯、乙酸乙酯、丙酸甲酯、丙酸乙酯、二甲氧基乙烷、二乙氧基乙烷以及其含氟、含硫和含不饱和键的链状有机酯类的其中之一或其混合物;所述环状酸酯可选自碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯、碳酸亚乙烯酯、γ-丁内酯、磺内酯以及其含氟、含硫或含不饱和键的环状有机酯类的其中之一或其混合物。
所述的电解质的种类为本领域技术人员所公知,可使用通常用于非水电解液二次电池的锂电解质,例如,所述的电解质可以选自LiPF6、LiAsF6、LiSbF6、LiClO4、LiBF4、LiAlCl4、LiB(C2H5)4、LiCF3CO2、LiCF3SO3、LiCH3SO3、LiC4F9S3、Li(CF3SO3)2N、LiCl和LiBr中的一种或几种。
根据本发明提供的锂离子电池,隔膜层设置于正极和负极之间,具有电绝缘性能和液体保持性能,并与正极、负极和电解液一起密封在电池壳体中。所述隔膜层可以选自本领域技术人员公知的锂离子电池中所用的各种隔膜层,例如聚烯烃微多孔膜、改性聚丙烯毡、聚乙烯毡、玻璃纤维毡、超细玻璃纤维纸维尼纶毡或尼龙毡与可湿性聚烯烃微孔膜经焊接或粘接而成的复合膜。
下面结合实施例对本发明进行进一步详细描述。以下实施例及比较例中所采用的锂盐为上海中锂实业公司提供的锂盐。
实施例1
1、正极的制备
分别取同体积的1mol/L的LiAc溶液和1mol/L的Co(Ac)2溶液混合均匀,再向其中加入乙二醇,乙二醇与混合溶液中LiAc的摩尔比为2∶1,搅拌均匀,制得胶体溶液,再用(NH4)2HPO4调节胶体溶液的pH值至6.5,在不停的搅拌下在80-90℃的水浴槽中反应2小时,随后加入镍基活性材料LiNi0.8Co0.15Al0.05O2(与LiAc的重量比为100∶4.38),搅拌均匀,然后进行离心分离,将分离后的固体产物放入真空干燥箱中干燥2小时后,放入气氛炉中在氮气的气氛中以400℃的温度低温煅烧2小时,冷却至室温后研磨,接着以800℃的温度高温煅烧6小时,冷却至室温后研磨,即得到正极活性物质。
采用XRD定量分析测得LiCoO2的包覆量为6.1重量%。
图1为未包覆的镍基活性材料的扫描电镜照片,图3为包覆后的镍基活性材料的扫描电镜照片,从图1和图3的比较可以看出,图3中在镍基活性材料的表面包覆有包覆层。
由图2的能谱分析图可以看出,未包覆的镍基活性材料的表面物质中含有Ni、Co、O元素,由图4的能谱分析图可以看出,包覆后的镍基活性材料的表面物质中只含有Co和O元素,没有发现Ni元素,经与前面的XRD分析结合,说明在镍基活性材料表面包覆有一层LiCoO2。
将100重量份上述步骤得到的正极活性物质、15重量份聚偏二氟乙烯(PVDF)和4重量份导电剂乙炔黑加入到50重量份N-甲基-2-吡咯烷酮(NMP)中,然后搅拌形成均匀的正极浆料。
将该正极浆料均匀地涂布在12μm厚的铝箔上,然后150℃下烘干、辊压、裁切制得尺寸为390×40毫米的正极,其中含有5.8克正极活性物质。
2、负极的制备
将100重量份负极活性物质石墨、2重量份粘接剂聚四氟乙烯(PTFE)加入到100重量份水中,然后搅拌形成均匀的负极浆料。
将该浆料均匀地涂布在8μm厚的铜箔上,然后在90℃下烘干、辊压、裁切制得尺寸为394×41毫米的负极,其中含有3.0克负极活性物质。
3、锂离子二次电池的装配
将LiPF6溶解在重量比为1∶1的乙烯碳酸酯(EC)与碳酸二甲酯(DMC)的混合溶剂中形成非水电解液,该电解液中LiPF6的浓度为1mol/L。
将上述的正、负极与18μm×44mm的聚丙烯/聚乙烯/聚丙烯的复合隔膜卷绕成一个方型锂离子电池的电极组,收纳在4.0×34×46毫米的方形电池壳中,随后将上述制得的电解液以2.4g/Ah的量注入到电池壳中,密封,制成设计容量为800mAh,型号为LP463446ARU的锂离子二次电池。
实施例2
1、正极的制备
分别取同体积的1mol/L的LiAc溶液和1mol/L的Co(Ac)2溶液混合均匀,再向其中加入乙二醇,乙二醇与混合溶液中LiAc的摩尔比为2∶1,搅拌均匀,制得胶体溶液,再用(NH4)2HPO4调节胶体溶液的pH值至7,在不停的搅拌下在80-90℃的水浴槽中反应2小时,随后加入镍基活性材料LiNi0.8Co0.15Al0.05O2(与LiAc的重量比为100∶2.81),搅拌均匀,然后进行离心分离,将分离后的固体产物放入真空干燥箱中干燥2小时后,放入气氛炉中在氮气的气氛中以350℃的温度低温煅烧2小时,冷却至室温后研磨,接着以700℃的温度高温煅烧6小时,冷却至室温后研磨,即得到正极活性物质。采用XRD定量分析测得LiCoO2的包覆量为4.0重量%。从扫描电镜中观察的正极活性物质的形貌及能谱分析图与实施例1中的相似。
按照实施例1中描述的方法制备正极,该正极含有5.8克正极活性物质。
2、锂离子二次电池的装配
按照实施例1描述的方法制备负极并装配锂离子电池,制成设计容量为800mAh,型号为LP463446ARU的锂离子二次电池。
实施例3
1、正极的制备
分别取同体积的1mol/L的LiAc溶液和1mol/L的Co(Ac)2溶液混合均匀,再向其中加入乙二醇,乙二醇与混合溶液中LiAc的摩尔比为2∶1,搅拌均匀,制得胶体溶液,再用(NH4)2HPO4调节胶体溶液的pH值至6.5,在不停的搅拌下在80-90℃的水浴槽中反应2小时,随后加入镍基活性材料LiNi0.8Co0.15Al0.05O2(与LiAc的重量比为100∶6.02),搅拌均匀,然后进行离心分离,将分离后的固体产物放入真空干燥箱中干燥2小时后,放入气氛炉中在氮气的气氛中以350℃的温度低温煅烧2小时,冷却至室温后研磨,接着以830℃的温度高温煅烧6小时,冷却至室温后研磨,即得到正极活性物质。采用XRD定量分析测得LiCoO2的包覆量为8.2重量%。从扫描电镜中观察的正极活性物质的形貌及能谱分析图与实施例1中的相似。
按照实施例1中描述的方法制备正极,该正极含有5.8克正极活性物质。
2、锂离子二次电池的装配
按照实施例1描述的方法制备负极并装配锂离子电池,制成设计容量为800mAh,型号为LP463446ARU的锂离子二次电池。
对比例1
按照实施例1中描述的方法制备锂离子二次电池,不同的是,在制备电池正极时,所用的正极活性物质为镍基活性材料LiNi0.8Co0.15Al0.05O2,制成设计容量为800mAh,型号为LP463446ARU的锂离子二次电池。
对比例2
1、正极的制备
将重量比为8∶2的LiCoO2和LiNi0.8Co0.15Al0.05O2干混均匀后,放入气氛炉中在氮气的气氛中以400℃的温度低温煅烧2小时,冷却至室温后研磨,接着以800℃的温度高温煅烧6小时,冷却至室温后研磨,即得到正极活性物质。
按照实施例1中描述的方法制备正极,该正极含有5.8克正极活性物质。
2、锂离子二次电池的装配
按照实施例1描述的方法制备负极并装配锂离子电池,制成设计容量为800mAh,型号为LP463446ARU的锂离子二次电池。
性能测试
测试设备:CS10烤箱(重庆万达)、万用表、游标卡尺和BK-7128容量检测柜(广州蓝奇)。
高温存储性能测试
以1C/4.2V将电池充电至充满,然后放置在烤箱中分别在60℃和85℃的温度下存放7天和48小时,然后测试锂离子二次电池的容量、内阻和厚度。
采用上述测试方法对实施例1-3和对比例1-2进行性能测试,所得结果列于表1中。
表1
在实施例1-3和对比例1-2制备锂离子二次电池的过程中,对比例1中由于配制的正极浆料呈果冻状,因此极片的拉浆过程较难进行,导致正极的制备中成品率很低。
从表1可以看出,实施例1-3中制备的锂离子二次电池的高温存储性能很好。
Claims (10)
1、一种正极活性物质,其特征在于,所述正极活性物质含有镍基活性材料和LiCoO2,LiCoO2包覆在所述镍基活性材料的表面。
2、根据权利要求1所述的正极活性物质,其中,基于所述正极活性物质,所述LiCoO2的包覆量为3-10重量%。
3、根据权利要求2所述的正极活性物质,其中,基于所述正极活性物质,所述LiCoO2的包覆量为4-9重量%。
4、根据权利要求1、2或3所述的正极活性物质,其中,所述镍基活性材料为具有通式LiNiXM1-XO2的材料,其中M为掺杂金属,选自锰、钴、铝、镁、铬、锌、钛、钒、铁和铜中的一种或几种,且0<X≤1。
5、一种权利要求1所述的正极活性物质的制备方法,其特征在于,该方法包括将锂盐水溶液与钴盐水溶液在络合剂的存在下混合均匀,得到胶体溶液,将该胶体溶液在pH为6.5-7以及80-90℃的温度下反应1-3小时,加入镍基活性材料混合均匀。
6、根据权利要求5所述的方法,其中,所述钴盐水溶液中的钴盐与锂盐水溶液中的锂盐的摩尔比为1∶0.5-3,所述钴盐水溶液中的钴盐与所述络合剂的摩尔比为1∶1-3,且所述镍基活性材料与锂盐水溶液中的锂盐的重量比为100∶1-10。
7、根据权利要求6所述的方法,其中,所述镍基活性材料与锂盐水溶液中的锂盐的重量比为100∶2-7。
8、根据权利要求5或6所述的方法,其中,所述锂盐为醋酸锂和/或硝酸锂;所述钴盐为醋酸钴和/或硝酸钴,所述络合剂为乙二醇、丙烯酸、柠檬酸中的一种或几种,所述镍基活性材料为具有通式LiNiXM1-XO2的材料,其中M为掺杂金属,选自锰、钴、铝、镁、铬、锌、钛、钒、铁和铜中的一种或几种金属,且0<X≤1。
9、根据权利要求5所述的方法,其中,所述方法还包括,将加入镍基活性材料后所得到的混合物进行固液分离,将分离得到的固体产物干燥,接着在惰性气体的气氛中,在300-500℃的温度下低温煅烧1-3小时,冷却研磨,然后在700-830℃的温度下高温煅烧4-10小时,冷却研磨。
10、一种锂离子二次电池,该电池包括电池壳体、电极组和电解液,电极组和电解液密封在电池壳体内,电极组包括依次卷绕或叠置的正极、隔膜和负极,所述正极包括导电基体以及涂覆在导电基体上的正极材料,所述正极材料含有正极活性物质和粘结剂,其特征在于,所述正极活性物质为权利要求1-4中任意一项所述的正极活性物质。
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