JP2015053152A - 非水電解液二次電池 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 活物質およびバインダを含有する負極合剤層を、集電体の片面または両面に有する負極を備えており、前記バインダとして、ポリアクリル酸のアルカリ塩と、カルボキシメチルセルロースまたはポリビニルアルコールとを含有しており、ポリアクリル酸のアルカリ塩100質量部に対し、カルボキシメチルセルロースおよびポリビニルアルコールより選ばれる少なくとも1種の比率が10質量部以上80質量部以下であり、前記活物質として、黒鉛と、組成式SiOxで表される材料(ただし、Siに対するOの原子比xは0.5≦x≦1.5である)、SiまたはSi合金とを含有していることを特徴とする非水電解液二次電池により、前記課題を解決する。
【選択図】 なし
Description
<正極の作製>
正極活物質であるLiCoO2:93質量部、導電助剤であるカーボンブラック:3質量部、およびバインダであるPVDF:4質量部を、溶媒であるNMPを用いて均一になるように混合して正極合剤含有スラリーを調製した。この正極合剤含有スラリーを、厚みが15μmのアルミニウム箔からなる正極集電体の片面に塗布し、乾燥した後、ローラープレス機により加圧成形することにより、正極集電体の片面に厚みが70μmの正極合剤層を形成した。その後、これを25mm×35mmに切断して短冊状の正極を得た。
ポリアクリル酸:100gを純水:500gに投入して攪拌溶解させた後、NaOH:70gを加えてpHが7以下になるまで攪拌溶解させた。この水溶液を一部採取し、100℃で真空乾燥し、残渣の質量を測定して固形分比を求めた。そして、残りの水溶液に純水を添加して、ポリアクリル酸のナトリウム塩の5質量%濃度水溶液を得た。また、CMCを純水に投入し、攪拌溶解させてCMCの2質量%濃度水溶液を調製した。
前記の正極と前記の負極とを、PE製微多孔膜セパレータ(厚み25μm、空孔率45%)を介在させつつ重ね合わせて積層電極体とした。この積層電極体を10cm×20cmのアルミニウムラミネートフィルムからなる外装体内に挿入した。次に、ECとDECとMECとを1:1:1の体積比で混合した溶液にLiPF6を1mol/Lの濃度で溶解させた後、更にVCを1質量%となる量で溶解させて調製した非水電解液を外装体内に注入した。その後、外装体の開口部を封口して、図1に示す外観で、図2に示す断面構造の非水電解液二次電池を作製した。
負極活物質とカーボンブラックとポリアクリル酸のナトリウム塩とCMCとの組成比(質量比)を、94:1.5:4.09:0.41に変更した以外は、実施例1と同様にして負極合剤含有スラリーを調製した。そして、前記の負極合剤含有スラリーを用いた以外は実施例1と同様にして負極を作製し、この負極を用いた以外は実施例1と同様にして非水電解液二次電池を作製した。
負極活物質とカーボンブラックとポリアクリル酸のナトリウム塩とCMCとの組成比(質量比)を、94:1.5:2.5:2に変更した以外は、実施例1と同様にして負極合剤含有スラリーを調製した。そして、前記の負極合剤含有スラリーを用いた以外は実施例1と同様にして負極を作製し、この負極を用いた以外は実施例1と同様にして非水電解液二次電池を作製した。
負極活物質を、黒鉛とSiとを4:1の質量比で含む混合物に変更した以外は、実施例1と同様にして負極合剤含有スラリーを調製した。そして、前記の負極合剤含有スラリーを用いた以外は実施例1と同様にして負極を作製し、この負極を用いた以外は実施例1と同様にして非水電解液二次電池を作製した。
CMCの水溶液の添加後にSBRの水分散液を添加し、その後に純水を投入して粘度を調整した以外は実施例1と同様にして負極合剤含有スラリーを調製した。この負極合剤含有スラリーにおいて、負極活物質とカーボンブラックとポリアクリル酸のナトリウム塩とCMCとSBRとの組成比(質量比)は、94:1.5:2.7:1.3:0.5とした。そして、前記の負極合剤含有スラリーを用いた以外は実施例1と同様にして負極を作製し、この負極を用いた以外は実施例1と同様にして非水電解液二次電池を作製した。
SBRの水分散液に代えてフッ素ゴムの水分散液を用いた以外は、実施例5と同様にして負極合剤含有スラリーを調製した。この負極合剤含有スラリーにおいて、負極活物質とカーボンブラックとポリアクリル酸のナトリウム塩とCMCとフッ素ゴムとの組成比(質量比)は、94:1.5:2.7:1.3:0.5とした。そして、前記の負極合剤含有スラリーを用いた以外は実施例1と同様にして負極を作製し、この負極を用いた以外は実施例1と同様にして非水電解液二次電池を作製した。
SBRの水分散液に代えてアクリル樹脂の水分散液を用いた以外は、実施例5と同様にして負極合剤含有スラリーを調製した。この負極合剤含有スラリーにおいて、負極活物質とカーボンブラックとポリアクリル酸のナトリウム塩とCMCとアクリル樹脂との組成比(質量比)は、94:1.5:2.7:1.3:0.5とした。そして、前記の負極合剤含有スラリーを用いた以外は実施例1と同様にして負極を作製し、この負極を用いた以外は実施例1と同様にして非水電解液二次電池を作製した。
SBRの水分散液に代えてポリイミド樹脂の水分散液を用いた以外は、実施例5と同様にして負極合剤含有スラリーを調製した。この負極合剤含有スラリーにおいて、負極活物質とカーボンブラックとポリアクリル酸のナトリウム塩とCMCとポリイミド樹脂との組成比(質量比)は、94:1.5:2.7:1.3:0.5とした。そして、前記の負極合剤含有スラリーを用いた以外は実施例1と同様にして負極を作製し、この負極を用いた以外は実施例1と同様にして非水電解液二次電池を作製した。
SBRの水分散液に代えてポリアミドイミド樹脂の水分散液を用いた以外は、実施例5と同様にして負極合剤含有スラリーを調製した。この負極合剤含有スラリーにおいて、負極活物質とカーボンブラックとポリアクリル酸のナトリウム塩とCMCとポリアミドイミド樹脂との組成比(質量比)は、94:1.5:2.7:1.3:0.5とした。そして、前記の負極合剤含有スラリーを用いた以外は実施例1と同様にして負極を作製し、この負極を用いた以外は実施例1と同様にして非水電解液二次電池を作製した。
SBRの水分散液に代えてPPの水分散液を用いた以外は、実施例5と同様にして負極合剤含有スラリーを調製した。この負極合剤含有スラリーにおいて、負極活物質とカーボンブラックとポリアクリル酸のナトリウム塩とCMCとPPとの組成比(質量比)は、94:1.5:2.7:1.3:0.5とした。そして、前記の負極合剤含有スラリーを用いた以外は実施例1と同様にして負極を作製し、この負極を用いた以外は実施例1と同様にして非水電解液二次電池を作製した。
ポリアクリル酸:100gを純水:500gに投入して攪拌溶解させた後、LiOH:40gを加えてpHが7以下になるまで攪拌溶解させた。この水溶液を一部採取し、100℃で真空乾燥し、残渣の質量を測定して固形分比を求めた。そして、残りの水溶液に純水を添加して、ポリアクリル酸のリチウム塩の5質量%濃度水溶液を得た。
ポリアクリル酸:100gを純水:500gに投入して攪拌溶解させた後、NaOH:50gを加えてpHが7以上8以下になるまで攪拌溶解させてアルカリ置換反応を停止させた。この水溶液を一部採取し、100℃で真空乾燥し、残渣の質量を測定して固形分比を求めた。そして、残りの水溶液に純水を添加して、ポリアクリル酸のナトリウム塩の5質量%濃度水溶液を得た。
ポリアクリル酸:100gを純水:500gに投入して攪拌溶解させた後、LiOH:30gを加えてpHが7以上8以下になるまで攪拌溶解させてアルカリ置換反応を停止させた。この水溶液を一部採取し、100℃で真空乾燥し、残渣の質量を測定して固形分比を求めた。そして、残りの水溶液に純水を添加して、ポリアクリル酸のリチウム塩の5質量%濃度水溶液を得た。
CMCの水溶液に代えてPVAの2質量%濃度の水溶液を用いた以外は、実施例1と同様にして負極合剤含有スラリーを調製した。そして、前記の負極合剤含有スラリーを用いた以外は実施例1と同様にして負極を作製し、この負極を用いた以外は実施例1と同様にして非水電解液二次電池を作製した。
CMCの水溶液を添加しなかった以外は、実施例1と同様にして負極合剤含有スラリーを調製した。この負極合剤含有スラリーにおいて、負極活物質とカーボンブラックとポリアクリル酸のナトリウム塩との組成比(質量比)は、94:1.5:4.5とした。そして、前記の負極合剤含有スラリーを用いた以外は実施例1と同様にして負極を作製し、この負極を用いた以外は実施例1と同様にして非水電解液二次電池を作製した。
ポリアクリル酸のナトリウム塩の水溶液を添加しなかった以外は、実施例1と同様にして負極合剤含有スラリーを調製した。この負極合剤含有スラリーにおいて、負極活物質とカーボンブラックとCMCとの組成比(質量比)は、94:1.5:4.5とした。そして、前記の負極合剤含有スラリーを用いた以外は実施例1と同様にして負極を作製し、この負極を用いた以外は実施例1と同様にして非水電解液二次電池を作製した。
負極活物質とカーボンブラックとポリアクリル酸のナトリウム塩とCMCとの組成比(質量比)が、94:1.5:4.29:0.21となるようにした以外は、実施例1と同様にして負極合剤含有スラリーを調製した。そして、前記の負極合剤含有スラリーを用いた以外は実施例1と同様にして負極を作製し、この負極を用いた以外は実施例1と同様にして非水電解液二次電池を作製した。
負極活物質とカーボンブラックとポリアクリル酸のナトリウム塩とCMCとの組成比(質量比)が、94:1.5:1.8:2.7となるようにした以外は、実施例1と同様にして負極合剤含有スラリーを調製した。そして、前記の負極合剤含有スラリーを用いた以外は実施例1と同様にして負極を作製し、この負極を用いた以外は実施例1と同様にして非水電解液二次電池を作製した。
CMCの水溶液を添加しなかった以外は、実施例4と同様にして負極合剤含有スラリーを調製した。この負極合剤含有スラリーにおいて、負極活物質とカーボンブラックとポリアクリル酸のナトリウム塩との組成比(質量比)は、94:1.5:4.5とした。そして、前記の負極合剤含有スラリーを用いた以外は実施例1と同様にして負極を作製し、この負極を用いた以外は実施例1と同様にして非水電解液二次電池を作製した。
実施例および比較例の各非水電解液二次電池を、10mAの定電流で4.2Vまで充電し、続いて4.2Vの定電圧で充電した。定電流充電と定電圧充電との総充電時間は5時間とした。そして、充電後の各電池を、10mAの定電流で2.5Vになるまで放電させた。前記の定電流−定電圧充電と、その後の定電流放電とを行う一連の操作を1サイクルとして、これらを500サイクル行った。そして、各電池について、20サイクル目、100目および500サイクル目の各放電容量を、初回放電容量で除した値を百分率で表して、容量維持率を求めた。
実施例および比較例の各非水電解液二次電池に使用した負極と同じ負極を用意し、それぞれの負極合剤層に、1マスが2mm×2mmの碁盤目状にカッターで切れ目を入れ、その部分に粘着テープを押し付けて剥がすことにより、負極合剤層が集電体から剥離する程度を調べて、負極合剤層と集電体との間の剥離強度を判断した。
実施例および比較例の各非水電解液二次電池について、前記の充放電サイクル特性評価時と同じ条件で3サイクルの充放電を行った。その後、各電池を分解して負極を取り出し、表面に付着している非水電解液を除去してから、ノギスを用いて負極の厚み(充放電後の負極の厚み)を測定した。そして、非水電解液二次電池の組み立て前に予めノギスを用いて測定しておいた負極の厚みと、充放電後の負極の厚みとの差から、電池の充放電による負極の厚み変化量を求めた。
2 外装体
5 正極
6 負極
7 セパレータ
Claims (4)
- リチウムを含む遷移金属複合酸化物を活物質として含有する正極と、リチウムイオンを吸蔵および脱離可能な活物質を含有する負極と、セパレータと、非水電解液とを有する非水電解液二次電池であって、
前記負極は、前記活物質およびバインダを含有する負極合剤層を、集電体の片面または両面に有しており、
前記負極合剤層は、前記バインダとして、ポリアクリル酸のアルカリ塩と、カルボキシメチルセルロースおよびポリビニルアルコールより選ばれる少なくとも1種とを含有しており、
ポリアクリル酸のアルカリ塩100質量部に対し、カルボキシメチルセルロースおよびポリビニルアルコールより選ばれる少なくとも1種の比率が10質量部以上80質量部以下であり、
前記負極合剤層は、前記活物質として、黒鉛と、組成式SiOxで表される材料(ただし、Siに対するOの原子比xは0.5≦x≦1.5である)、SiまたはSi合金とを含有していることを特徴とする非水電解液二次電池。 - 前記負極合剤層は、前記ポリアクリル酸のアルカリ塩として、ポリアクリル酸のナトリウム塩、ポリアクリル酸のリチウム塩またはポリアクリル酸のアンモニウム塩を含有している請求項1に記載の非水電解液二次電池。
- 前記負極合剤層は、前記ポリアクリル酸のアルカリ塩として、ポリアクリル酸のナトリウム塩を含有している請求項1または2に記載の非水電解液二次電池。
- 前記負極合剤層は、前記バインダとして、スチレンブタジエンゴム、フッ素ゴム、アクリル樹脂、ポリイミド樹脂、ポリアミドイミド樹脂およびポリオレフィンよりなる群から選択される少なくとも1種を更に含有している請求項1〜3のいずれかに記載の非水電解液二次電池。
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