CN108193253A - 一种全无机钙钛矿纳米粒子复合H-TiO2基纳米管阵列及其制备方法和应用 - Google Patents

一种全无机钙钛矿纳米粒子复合H-TiO2基纳米管阵列及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种全无机钙钛矿纳米粒子复合 H‑TiO2基纳米管阵列及其制备方法，属于纳米复合新材料技术领域。具体制备方法的步骤为：在含钛金属基体上，通过阳极氧化法制备纳米管有序阵列；对所制备的纳米管有序阵列进行晶化和表面氢化处理，得到H‑TiO2基纳米管阵列；对所制备的H‑TiO2基纳米管阵列进行全无机钙钛矿纳米粒子的复合，得到一种全无机钙钛矿纳米粒子复合 H‑TiO2基纳米管阵列。该有序纳米管阵列复合材料应用广泛，如可作为太阳能电池中的吸光材料来使用，具有良好的热稳定性，并且可以充分发挥纳米管有序阵列的优势，显著拓展太阳光响应范围，明显提高其光电转换效率，为高性能太阳能电池的设计、开发和应用提供支持。

Description

一种全无机钙钛矿纳米粒子复合H-TiO2基纳米管阵列及其制 备方法和应用
技术领域
本发明属于纳米复合新材料技术领域，特别是涉及一种全无机钙钛矿纳米粒子复合H-TiO2基纳米管阵列及其制备方法和应用。
背景技术
二氧化钛由于其价格低廉、绿色环保、化学性质相对稳定等优点，在光电转换、光催化和贵金属催化剂载体等方面有广泛的应用。而呈中空结构的纳米管阵列，不仅本身具有优良的纳米结构，还可以通过修饰内、外管壁进一步提高其性能，因此受到了更加广泛的关注。
在金属钛表面制备TiO2纳米管阵列可以采用阳极氧化法，此方法易于操作且设备要求较低，制备得到的TiO2纳米管阵列排列有序规整，比表面积大，同时又有很高的量子效应。但是TiO2禁带较宽，光电转换效率低，光生载流子易复合，因此寻找切实可行的方法对TiO2纳米管阵列进行改性就显得尤为重要。
TiO2纳米管阵列的改性手段常用的有热处理、复合、掺杂以及管面的表面修饰等，但多由于改性过程中纳米管中空结构遭到破坏等原因，导致光利用率下降。因此，以TiO2纳米管阵列为模板，控制组装异质结阵列成为TiO2纳米管阵列改性的主要方向之一。
发明内容
本发明针对传统改性方法的缺陷，通过金属钛或钛合金的电化学阳极氧化法首先制备TiO2基纳米管阵列结构，然后在气氛炉中进行表面氢化，最后再实现全无机钙钛矿纳米粒子的复合，制备了一种全无机钙钛矿纳米粒子复合的H-TiO2纳米管阵列，为高性能太阳能电池的设计、开发和应用提供支持。
具体的，本发明提供了一种全无机钙钛矿纳米粒子复合H-TiO2基纳米管阵列的制备方法，具体按照以下步骤实施：
S1：在含钛金属基体上，通过阳极氧化法制备纳米管有序阵列；
S2：对所制备的纳米管有序阵列进行晶化和表面氢化处理，得到H-TiO2基纳米管阵列；
S3：对所制备的H-TiO2基纳米管阵列与全无机钙钛矿纳米粒子复合，制备得到一种全无机钙钛矿纳米粒子复合的H-TiO2基纳米管阵列。
优选地，所述含钛金属基体为金属钛或钛合金。
优选地，S1的具体步骤为：
S11：选用电解液为乙二醇+0.5wt%NH4F+2wt%水的有机体系；
S12：将含钛金属基体在乙二醇+0.5wt%NH4F+2wt%水的电解液体系中于20～60V下阳极氧化1～24h，在含钛金属基体表面生长出高度有序的纳米管有序阵列。
更优选地，S2的具体步骤为：
将纳米管有序阵列先经400～550℃热处理3h后，再在氢气气氛中，于380～480℃表面氢化4～6h，得到H-TiO2基纳米管阵列。
更优选地，S3的具体步骤为：
按照0.05~0.2:0.05~0.2:5（mmol：mmol：ml）的比例，分别量取CsX（X=Cl、Br、I）、PbX2（X=Cl、Br、I）和二甲基甲酰胺，同时加入0.5ml油酸和0.25ml油胺作为表面配体，室温下将混合溶液加入10ml甲苯中，充分离心处理，取下层沉淀分散于乙烷中再过滤，制得CsPbX3（X=Cl、Br、I）纳米粒子。
将制得的CsPbX3（X=Cl、Br、I）纳米粒子用旋涂法涂覆在所述H-TiO2基纳米管阵列上，涂覆次数为5~9次，得到所述全无机钙钛矿纳米粒子复合H-TiO2基纳米管阵列
更优选地，S3的具体步骤为：
按照权利要求5所述的方法制得全无机CsPbX3（X=Cl、Br、I）纳米粒子后，再将其分散到10mol无水乙醇中，再将所述H-TiO2基纳米管阵列置于CsPbX3（X=Cl、Br、I）纳米悬浊液中，浸渍2~5次，每次1~5min，超声，得到所述全无机钙钛矿纳米粒子复合H-TiO2基纳米管阵列。
更优选地，S3的具体步骤为：
所述全无机钙钛矿纳米粒子的制备基本过程与权利要求5和要求6相同，所采用的原料CsX（X=Cl、Br、I）和PbX2（X=Cl、Br、I）中，X可以是同一种，也可以是不同种；同一种金属卤化物中的X可以是同一种，也可以是不同种；当X为不同种类时，制得的为全无机混卤钙钛矿，如常见的CsPbI2Br和CsPBrCl2等。
所述全无机混卤钙钛矿的复合方法，与权利要求5和要求6中所述方法一致。
优选地，本发明还提供了一种全无机钙钛矿纳米粒子复合H-TiO2基纳米管阵列，作为太阳能电池中的吸光材料的应用。
优选地，本发明还提供了一种全无机钙钛矿纳米粒子复合H-TiO2基纳米管阵列，作为光生阴极保护和光（电）催化材料的应用。
本发明的技术方案具有如下有益效果：
（1）本发明通过金属钛或钛合金的电化学阳极氧化法首先制备TiO2 基纳米管阵列结构，然后在在氢气气氛中进行表面氢化，最后再实现一种全无机钙钛矿纳米粒子的复合，制备了一种全无机钙钛矿纳米粒子复合的H-TiO2纳米管阵列。充分发挥纳米管有序阵列的优势，显著拓展太阳光响应范围，有效抑制光生载流子复合，明显提高其光电转换效率，为高性能太阳能电池的设计、开发和应用提供支持。
（2）本发明提供的一种全无机钙钛矿纳米粒子复合H-TiO2基纳米管阵列，光转率高，热稳定性好，应用广泛，不仅可在太阳能电池中作为吸光材料，也可以作为光生阴极保护材料来使用，还可以作为光（电）催化材料来使用。
附图说明
图1实施例1所制备CsPbBr3复合的H-TiO2基纳米管阵列的低倍FESEM照片。
图2实施例1所制备CsPbBr3复合的H-TiO2基纳米管阵列的高倍FESEM照片。
图3实施例2所制备CsPbBr3复合的H-TiO2基纳米管阵列的低倍FESEM照片。
图4实施例2所制备CsPbBr3复合的H-TiO2基纳米管阵列的高倍FESEM照片。
图1和图3可知所制备的均为有序的纳米管阵列结构，改性过程对纳米结构的形貌没有显著影响，且在纳米管阵列的表面和管壁处有明显的的颗粒状物质复合，无形成明显覆盖，表明钙钛矿纳米粒子复合良好；图2和图4高倍照片可见纳米管壁及内部复合比较均匀。
具体实施方式
为了使本领域技术人员更好地理解本发明的技术方案能予以实施，下面结合具体实施例对本发明作进一步说明，但所举实施例不作为对本发明的限定。
当实施例给出数值范围时，应理解，除非本发明另有说明，每个数值范围的两个端点以及两个端点之间任何一个数值均可选用。除非另外定义，本发明中使用的所有技术和科学术语与本技术领域技术人员通常理解的意义相同。除实施例中使用的具体方法、设备、材料外，根据本技术领域的技术人员对现有技术的掌握及本发明的记载，还可以使用与本发明实施例中所述的方法、设备、材料相似或等同的现有技术的任何方法、设备和材料来实现本发明。
一种全无机钙钛矿纳米粒子复合H-TiO2基纳米管阵列的制备方法，具体按照以下步骤实施：
S1：在含钛金属基体上，通过阳极氧化法制备纳米管有序阵列；
S2：对所制备的纳米管有序阵列进行晶化和表面氢化处理，得到H-TiO2基纳米管阵列；
S3：对所制备的H-TiO2基纳米管阵列与一种全无机钙钛矿纳米粒子复合，制备得到一种全无机钙钛矿纳米粒子复合H-TiO2基纳米管阵列。
下面就本发明的技术方案进行具体的举例说明。
实施例1
一种全无机钙钛矿纳米粒子复合H-TiO2基纳米管阵列的制备方法，具体步骤为：
选用乙二醇+0.5wt%NH4F+2wt%水的有机体系为电解液、厚度为0.2mm的高纯（99.9%）钛片经砂纸充分打磨且经去离子水、丙酮、异丙醇和无水乙醇各自超声清洗5min后并干燥备用。将钛片在该电解液体系中于60V下阳极氧化12h，在金属钛表面生长出高度有序的纳米管有序阵列，纳米管平均管径约80nm，管壁厚约12nm，管长约6.8μm。
将上述纳米管有序阵列先经480℃热处理2h后，再在氢气气氛中，于450℃下表面氢化4h，得到H-TiO2基纳米管阵列。
把PbBr2和CsBr溶解在二甲基亚砜中，再加少量油酸和油胺做为外配体，充分溶解后，用移液枪转移1ml到10ml的甲苯中，待产生颗粒物后，离心分离得到纳米CsPbBr3。将上述纳米CsPbBr3粉体与无水乙醇按照固液比1g：50ml充分混合后超声2h，得到纳米CsPbBr3悬浮液；将上述H-TiO2基纳米管阵列在所述纳米CsPbBr3悬浮液中在室温下浸渍5min，取出用无水乙醇反复冲洗2次，于80℃下干燥3h，即得到一种纳米CsPbBr3复合的H-TiO2纳米管阵列。
实施例2
一种全无机钙钛矿纳米粒子复合 H-TiO2基纳米管阵列的制备方法，具体步骤为：
通过实施例1的方法首先制备H-TiO2基纳米管阵列。
把PbBr2和CsBr溶解在二甲基亚砜中，再加少量油酸和油胺做为外配体，充分溶解后，用移液枪转移1ml到10ml的甲苯中，待产生颗粒物后，离心分离得到纳米CsPbBr3。将上述纳米CsPbBr3粉体与无水乙醇按照固液比1g：50ml充分混合后超声2h，得到纳米CsPbBr3悬浮液；将制得的CsPbX3纳米粒子用旋涂法涂覆在所述H-TiO2基纳米管阵列上，涂覆次数为3次，得到所述纳米CsPbBr3复合的H-TiO2基纳米管阵列。
实施例3
一种全无机钙钛矿纳米粒子复合 H-TiO2基纳米管阵列的制备方法，具体步骤为：
选用乙二醇+0.5wt%NH4F+2wt%水的有机体系为电解液、钛合金Ti-0.2Pd（TA9）经与实施例1相同的清洗处理后干燥备用。将钛合金Ti-0.2Pd（TA9）在该电解液体系中于50V下阳极氧化12h，在钛合金Ti-0.2Pd（TA9）表面生长出高度有序的纳米管阵列，纳米管平均管径约85nm，管壁厚约10nm，管长约7.3μm。
将上述纳米管有序阵列先经480℃热处理2h后，再在氢气气氛中，于450℃下表面氢化4h，得到H-TiO2基纳米管阵列。
把PbI2和CsBr溶解在二甲基亚砜中，再加少量油酸和油胺作为外配体，充分溶解后，用移液枪转移1ml到10ml的甲苯中，待产生颗粒物后，离心分离得到纳米CsPbI2Br。将上述纳米CsPbI2Br粉体与无水乙醇按照固液比1g：50ml充分混合后超声剥离2h，得到纳米CsPbI2Br悬浮液；将上述H-TiO2基纳米管阵列在所述纳米CsPbI2Br悬浮液中在室温下浸渍5min，取出用无水乙醇反复冲洗2次，于80℃下干燥3h，即得到纳米CsPbI2Br复合的H-TiO2纳米管阵列。
对实施例1、实施例2和实施例3制备的一种全无机钙钛矿纳米粒子复合H-TiO2基纳米管阵列进行光电化学性质测试，测试结果表明，实施例1制得的H-TiO2基纳米管阵列、实施例2制得的H-TiO2基纳米管阵列和实施例3制得的H-TiO2基纳米管阵列的光转化率均明显高于表面氢化前的纳米管阵列；且实施例1、实施例2和实施例3制得的全无机钙钛矿纳米粒子复合H-TiO2基纳米管阵列的光转化率均高于相应实施例制得的H-TiO2基纳米管阵列，这表明一种全无机钙钛矿纳米粒子复合与表面氢化两种改性手段存在协同效果。
以上所述实施例仅是为充分说明本发明而所举的较佳的实施例，其保护范围不限于此。本技术领域的技术人员在本发明基础上所作的等同替代或变换，均在本发明的保护范围之内，本发明的保护范围以权利要求书为准。

Claims (10)

1.一种全无机钙钛矿纳米粒子复合H-TiO2基纳米管阵列的制备方法，其特征在于，具体按照以下步骤实施：
S1：在含钛金属基体上，通过阳极氧化法制备纳米管有序阵列；
S2：对所制备的纳米管有序阵列进行晶化和表面氢化处理，得到H-TiO2基纳米管阵列；
S3：对所制备的H-TiO2基纳米管阵列与全无机钙钛矿纳米粒子复合，制备得到一种全无机钙钛矿纳米粒子复合的H-TiO2基纳米管阵列。
2.根据权利要求1所述的全无机钙钛矿纳米粒子复合H-TiO2基纳米管阵列的制备方法，其特征在于，所述含钛金属基体为金属钛或钛合金。
3.根据权利要求1所述的全无机钙钛矿纳米粒子复合H-TiO2基纳米管阵列的制备方法，其特征在于，S1的具体步骤为：
S11：选用电解液为乙二醇+0.5wt%NH4F+2wt%水的有机体系；
S12：将含钛金属基体在乙二醇+0.5wt%NH4F+2wt%水的电解液体系中于20～60V下阳极氧化1～24h，在含钛金属基体表面生长出高度有序的纳米管有序阵列。
4.根据权利要求3所述的全无机钙钛矿纳米粒子复合H-TiO2基纳米管阵列的制备方法，其特征在于，S2的具体步骤为：
将纳米管有序阵列先经400～550℃热处理3h后，再在氢气气氛中，于380～480℃表面氢化4～6h，得到H-TiO2基纳米管阵列。
5.根据权利要求4所述的全无机钙钛矿纳米粒子复合H-TiO2基纳米管阵列的制备方法，其特征在于，S3的具体步骤为：
按照0.05~0.2:0.05~0.2:5（mmol：mmol：ml）的比例，分别量取CsX（X=Cl、Br、I）、PbX2（X=Cl、Br、I）和二甲基甲酰胺，同时加入0.5ml油酸和0.25ml油胺作为表面配体，室温下将混合溶液加入10ml甲苯中，充分离心处理，取下层沉淀分散于乙烷中再过滤，制得CsPbX3（X=Cl、Br、I）纳米粒子；
将制得的CsPbX3（X=Cl、Br、I）纳米粒子用旋涂法涂覆在所述H-TiO2基纳米管阵列上，涂覆次数为5~9次，得到所述全无机钙钛矿纳米粒子复合H-TiO2基纳米管阵列。
6.根据权利要求4所述的一种全无机钙钛矿纳米粒子复合H-TiO2基纳米管阵列的制备方法，其特征在于，S3的具体步骤为：
按照权利要求5所述的方法制得全无机CsPbX3（X=Cl、Br、I）纳米粒子后，再将其分散到10mol无水乙醇中，再将所述H-TiO2基纳米管阵列置于CsPbX3（X=Cl、Br、I）纳米悬浊液中，浸渍2~5次，每次1~5min，超声，得到所述全无机钙钛矿纳米粒子复合H-TiO2基纳米管阵列。
7.根据权利要求4所述的全无机钙钛矿纳米粒子复合H-TiO2基纳米管阵列的制备方法，其特征在于，S3的具体步骤为：
所述全无机钙钛矿纳米粒子的制备基本过程与权利要求5和要求6相同，所采用的原料CsX（X=Cl、Br、I）和PbX2（X=Cl、Br、I）中，X可以是同一种，也可以是不同种类种，同一种金属卤化物中的X可以是同一种，也可以是不同种，当X为不同种类时，制得的为全无机混卤钙钛矿，如常见的CsPbI2Br和CsPBrCl2等；
所述全无机混卤钙钛矿的复合方法，与权利要求5和要求6中所述方法一致。
8.全无机钙钛矿纳米粒子复合H-TiO2基纳米管阵列，其特征在于，由权利要求1～7任一所述方法制备得到。
9.根据权利要求8所述的全无机钙钛矿纳米粒子复合H-TiO2基纳米管阵列，其特征在于，作为太阳能电池中的吸光材料的应用。
10.根据权利要求8所述的全无机钙钛矿纳米粒子复合H-TiO2基纳米管阵列，其特征在于，作为光生阴极保护和光（电）催化材料的应用。
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