CN109546107A - 一种石墨烯/二维Co-Zn双核金属框架结构复合材料的制备方法 - Google Patents

一种石墨烯/二维Co-Zn双核金属框架结构复合材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种石墨烯/二维Co‑Zn双核金属框架结构复合材料的制备方法，将六水合硝酸锌水溶液加入2‑甲基咪唑水溶液中，混合均匀后搅拌，经水离心洗涤后冷冻干燥得到前驱物二维有机金属框架结构材料ZIF‑8；再将其分散到氧化石墨烯水溶液中，室温下搅拌使其分散均匀后加入六水合硝酸钴，然后继续搅拌后离心洗涤得中间产物；将中间产物在氮气气氛下低温热解后得到目标产物石墨烯/二维Co‑Zn双核金属框架结构复合材料。本发明制得的复合材料形貌均一，结构稳定韧性强，并且工艺绿色节能，高效简捷，易于规模化生产。

Description

一种石墨烯/二维Co-Zn双核金属框架结构复合材料的制备 方法
技术领域
本发明属于新能源材料的制备技术领域，具体涉及一种石墨烯/二维Co-Zn双核金属框架结构复合材料的制备方法。
背景技术
随着能源危机和环境污染的日益严重，致使新能源的开发与利用迫在眉睫。锂离子电池于是成为这一背景下应运而生的新型能源。而在锂离子电池负极材料中，过渡金属及其氧化物的复合材料凭借其较高的理论容量、良好的循环性能和倍率性能受到了广大科研者的青睐。
二维Co-Zn双核金属框架结构材料在用作锂离子电池负极材料时自身抗粉化能力较差，所以在充放电过程中容量衰减的较为明显，电池的循环稳定性总体不佳。石墨烯是单层碳原子通过sp2杂化形成的具有周期性排列的蜂窝状点阵结构的二维材料，其具有良好的导电导热性能以及优异的力学特征。单层石墨烯的弹性模量和抗拉强度分别能够达到1TPa和130GPa，是一种增强复合材料韧性和导电性的理想材料。所以把二维Co-Zn双核金属框架结构材料与石墨烯复合在一起组成的复合材料用作锂离子电池负极材料时，其材料间的协同作用使得该负极材料既能拥有较高的理论容量又能保持良好的循环稳定性。目前石墨烯基底复合材料制备方法多种多样，其优点与弊端又参差不齐。公开号为CN108328706A的专利公开了一种MOF衍生多孔碳/石墨烯复合电极材料的制备方法及应用，该方法将MOFs晶体粉与石墨烯或氧化石墨烯分散液混合于一个密闭容器中，然后将该密闭容器置于旋涡混合器上持续混合均匀得到石墨烯/MOF多孔水凝胶，再经冷冻干燥获得石墨烯/MOF多孔复合材料气凝胶，最后对石墨烯/MOF多孔复合材料气凝胶进行碳化酸洗得到MOF衍生多孔碳/石墨烯复合电极材料，该方法虽然操作简单，但最终得到的只是多孔碳和石墨烯的复合材料，该复合材料不含金属活性中心，这制约了其电化学性能和催化性能的发挥。公开号为CN107413204A的专利公开了一种利用氧化石墨烯限域的氧化锌诱导生长制备高取向二维金属有机骨架纳米片式膜的方法，该方法先在载体上生长一层纳米级ZnO作为定位活性点，再通过提拉引入一薄层氧化石墨烯膜（GO），最后将该载体置于MOFs纳米片膜合成液中通过溶剂热体系合成，经过精细调控生长形成连续均匀高取向的MOFs纳米片式膜，该方法获得的MOFs纳米片式膜虽具有良好的稳定性和重复性，但合成过程较为繁琐，并且用作定位活性位点的那一层纳米级ZnO在后续工作中无法除去，以致得不到纯的石墨烯/MOFs的复合物。公开号为CN108467490A的专利公开了功能化金属有机框架多孔材料的制备方法和用途，该发明采用一锅合成法，将氧化石墨烯-壳聚糖纳米粒子和锌盐以及有机配体有序溶于DMF溶剂中，然后通过室温下持续自组装反应得到功能化金属有机框架多孔结构材料，该方法采用了溶剂热法合成材料，所以过程繁琐，效率低，而且该方法得到的产物形貌不可控且石墨烯容易团聚。公开号为CN107983410A的专利公开了一种石墨烯/MOFs晶体复合孔洞催化剂的制备方法，该发明利用路易斯酸茂金属催化剂使石墨烯均匀分散于MOFs中，再用有机溶剂去除路易斯酸茂金属催化剂得到复合孔洞型催化剂，该催化剂将石墨烯与MOFs充分结合，且具有良好的孔洞性，但实验过程繁琐，条件苛刻，不易于量产。
综上所述，目前合成石墨烯/MOFs复合材料的方法主要有溶剂热合成法、皮克林乳液法、原子层沉积法等，然而这些合成方法普遍存在工艺复杂、条件苛刻以及产量低等缺陷。所以探究一种绿色低能耗的合成方法是石墨烯金属复合材料用作储能的有效途径。
发明内容
本发明解决的技术问题是提供了一种石墨烯/二维Co-Zn双核金属框架结构复合材料的制备方法，该方法在常温常压下利用简单高效的工艺制得石墨烯/二维Co-Zn双核金属框架结构复合材料，该复合材料拥有完整的二维片状形貌，且其稳定框架结构使其孔道结构在后面的碳化过程中保持完好，以此提供了较高的比表面积，使其在用作锂离子电池负极材料时不仅拥有较好的稳定性，而且提供了有效的电子、离子以及电解液的穿梭路径。
本发明为解决上述技术问题采用如下技术方案，一种石墨烯/二维Co-Zn双核金属框架结构复合材料的制备方法，其特征在于具体步骤为：
步骤S1：利用Hummers法制备氧化石墨烯水溶液，通过稀释配制0.5-2mg/mL的氧化石墨烯水溶液备用；
步骤S2：将0.33-0.66g六水合硝酸锌溶于90mL去离子水中得到溶液A，将0.985-1.97g2-甲基咪唑溶于90mL去离子水中得到溶液B，于室温将溶液A加入溶液B中并持续搅拌24h，将反应生成的白色沉淀用去离子水洗涤离心后制得二维片状有机金属框架材料ZIF-8，冷冻干燥后备用；
步骤S3：将步骤S2冷冻干燥后的二维片状有机金属框架材料ZIF-8分散于步骤S1稀释后的氧化石墨烯水溶液中，于室温搅拌2h后加入六水合硝酸钴，继续搅拌24h后离心洗涤，冷冻干燥得到中间产物，再将中间产物在氮气下于200-400℃热处理2-5h制得片状石墨烯/二维Co-Zn双核金属框架结构复合材料。
进一步优选，步骤S3中所述有机金属框架材料ZIF-8、氧化石墨烯水溶液与六水合硝酸钴的投料配比为0.2g:30mL:4.365g。
本发明工艺绿色节能，高效简洁，合成的石墨烯/二维Co-Zn双核金属框架结构复合材料产量稳定，工业化可行性高，且该材料形貌均一，结构稳定韧性强，易于规模化生产。
附图说明
图1本发明实施例1制得的石墨烯/二维Co-Zn双核金属框架结构复合材料的SEM图；
图2本发明实施例2制得的石墨烯/二维Co-Zn双核金属框架结构复合材料的SEM图。
具体实施方式
以下通过实施例对本发明的上述内容做进一步详细说明，但不应该将此理解为本发明上述主题的范围仅限于以下的实施例，凡基于本发明上述内容实现的技术均属于本发明的范围。
实施例1
步骤S1：利用Hummers法制备氧化石墨烯水溶液，通过稀释配制0.5mg/mL的氧化石墨烯水溶液备用；
步骤S2：将0.66g六水合硝酸锌溶于90mL去离子水中得到溶液A，将1.97g 2-甲基咪唑溶于90mL去离子水中得到溶液B，于室温将溶液A加入溶液B中并持续搅拌24h，将反应生成的白色沉淀用去离子水洗涤离心后制得二维片状有机金属框架材料ZIF-8，冷冻干燥后备用；
步骤S3：将0.2g步骤S2冷冻干燥后的二维片状有机金属框架材料ZIF-8分散于30mL步骤S1稀释后的氧化石墨烯水溶液中，于室温搅拌2h后加入4.365g六水合硝酸钴，继续搅拌24h后离心洗涤，冷冻干燥得到中间产物，再将中间产物在氮气下于200℃热处理5h制得片状石墨烯/二维Co-Zn双核金属框架结构复合材料。
实施例2
步骤S1：利用Hummers法制备氧化石墨烯水溶液，通过稀释配制1mg/mL的氧化石墨烯水溶液备用；
步骤S2：将0.66g六水合硝酸锌溶于90mL去离子水中得到溶液A，将1.97g 2-甲基咪唑溶于90mL去离子水中得到溶液B，于室温将溶液A加入溶液B中并持续搅拌24h，将反应生成的白色沉淀用去离子水洗涤离心后制得二维片状有机金属框架材料ZIF-8，冷冻干燥后备用；
步骤S3：将0.2g步骤S2冷冻干燥后的二维片状有机金属框架材料ZIF-8分散于30mL步骤S1稀释后的氧化石墨烯水溶液中，于室温搅拌2h后加入4.365g六水合硝酸钴，继续搅拌24h后离心洗涤，冷冻干燥得到中间产物，再将中间产物在氮气下于300℃热处理3h制得片状石墨烯/二维Co-Zn双核金属框架结构复合材料。
实施例3
步骤S1：利用Hummers法制备氧化石墨烯水溶液，通过稀释配制2mg/mL的氧化石墨烯水溶液备用；
步骤S2：将0.33g六水合硝酸锌溶于90mL去离子水中得到溶液A，将0.985g 2-甲基咪唑溶于90mL去离子水中得到溶液B，于室温将溶液A加入溶液B中并持续搅拌24h，将反应生成的白色沉淀用去离子水洗涤离心后制得二维片状有机金属框架材料ZIF-8，冷冻干燥后备用；
步骤S3：将0.2g步骤S2冷冻干燥后的二维片状有机金属框架材料ZIF-8分散于30mL步骤S1稀释后的氧化石墨烯水溶液中，于室温搅拌2h后加入4.365g六水合硝酸钴，继续搅拌24h后离心洗涤，冷冻干燥得到中间产物，再将中间产物在氮气下于400℃热处理2h制得片状石墨烯/二维Co-Zn双核金属框架结构复合材料。
以上实施例描述了本发明的基本原理、主要特征及优点，本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明原理的范围下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进均落入本发明保护的范围内。

Claims (2)

1.一种石墨烯/二维Co-Zn双核金属框架结构复合材料的制备方法，其特征在于具体步骤为：
步骤S1：利用Hummers法制备氧化石墨烯水溶液，通过稀释配制0.5-2mg/mL的氧化石墨烯水溶液备用；
步骤S2：将0.33-0.66g六水合硝酸锌溶于90mL去离子水中得到溶液A，将0.985-1.97g2-甲基咪唑溶于90mL去离子水中得到溶液B，于室温将溶液A加入溶液B中并持续搅拌24h，将反应生成的白色沉淀用去离子水洗涤离心后制得二维片状有机金属框架材料ZIF-8，冷冻干燥后备用；
步骤S3：将步骤S2冷冻干燥后的二维片状有机金属框架材料ZIF-8分散于步骤S1稀释后的氧化石墨烯水溶液中，于室温搅拌2h后加入六水合硝酸钴，继续搅拌24h后离心洗涤，冷冻干燥得到中间产物，再将中间产物在氮气下于200-400℃热处理2-5h制得片状石墨烯/二维Co-Zn双核金属框架结构复合材料。
2.根据权利要求1所述的石墨烯/二维Co-Zn双核金属框架结构复合材料的制备方法，其特征在于：步骤S3中所述有机金属框架材料ZIF-8、氧化石墨烯水溶液与六水合硝酸钴的投料配比为0.2g:30mL:4.365g。
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