KR20110085397A - 금속입자가 담지된 티타네이트 나노튜브의 제조방법 - Google Patents

금속입자가 담지된 티타네이트 나노튜브의 제조방법

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KR20110085397A
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Abstract

(a) 강알칼리 수용액 내에서 이산화티탄을 반응시켜 티타네이트 나노튜브를 얻는 단계; (b) 상기 티타네이트 나노튜브와 강산 수용액을 반응시켜 아나타제 결정상을 갖는 이산화티탄 함유 티타네이트 나노튜브를 얻는 단계; 및 (c) 상기 아나타제 결정상을 갖는 이산화티탄 함유 티타네이트 나노튜브를 금속 전구체를 포함하는 수용액에 분산시킨 후 자외선을 일정 시간동안 조사하여 결과물을 얻는 단계를 포함하는 금속입자가 담지된 티타네이트 나노튜브의 제조방법이 제공된다.

Description

금속입자가 담지된 티타네이트 나노튜브의 제조방법{Fabrication method of metal particle deposited titanate nanotube}
본 명세서에 개시된 기술은 금속입자가 담지된 티타네이트 나노튜브의 제조방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 간단하고 경제적인 방법으로 광촉매 효율이 높은 금속입자가 담지된 티타네이트 나노튜브를 제조하는 방법에 관한 것이다.
티타네이트 나노튜브는 광촉매, 태양전지, 센서 및 수소저장 등 다양한 분야에 적용할 수 있는 소재로 최근 들어 많이 연구되고 있으며, 여기에 효율을 높이기 위하여 금속 촉매를 담지하는 연구도 일부 진행되고 있다. 한편, 종래의 티타네이트 나노튜브의 효율을 높이기 위해 전이금속을 도핑한 티타네이트 나노튜브를 만드는 기술(등록특허 제10-0850027호) 및 백금 및 팔라듐 금속 촉매가 담지된 티타네이트 나노튜브를 만드는 기술(등록특허 제10-0810122호)이 보고된 바 있다.
그러나 기존의 방법에서는 백금이나 팔라듐 전구체를 이산화티탄(TiO2) 입자로부터 티타네이트 나노튜브를 얻는 과정에 첨가하여 수열합성 과정을 통해 백금이나 팔라듐 촉매가 티타네이트 나노튜브에 분산되게 하는 것으로 특징으로 하고 있다. 기존 방법에서는 티타네이트 나노튜브 전체에 백금이나 팔라듐 촉매가 분산될 것이기 때문에 고가인 금속 촉매를 다량 사용함으로 인해서 그 경제적인 효율이 떨어질 것으로 생각된다.
일 실시예에 따르면, (a) 강알칼리 수용액 내에서 이산화티탄을 반응시켜 티타네이트 나노튜브를 얻는 단계; (b) 상기 티타네이트 나노튜브와 강산 수용액을 반응시켜 아나타제 결정상을 갖는 이산화티탄 함유 티타네이트 나노튜브를 얻는 단계; 및 (c) 상기 아나타제 결정상을 갖는 이산화티탄 함유 티타네이트 나노튜브를 금속 전구체를 포함하는 수용액에 분산시킨 후 자외선을 일정 시간동안 조사하여 결과물을 얻는 단계를 포함하는 금속입자가 담지된 티타네이트 나노튜브의 제조방법이 제공된다.
다른 실시예에 따르면, 상술한 제조방법에 의해 제조된 금속입자가 담지된 티타네이트 나노튜브가 제공된다.
도 1은 일 실시예에 따른 금속입자가 담지된 티타네이트 나노튜브의 제조방법을 나타낸 공정흐름도이다.
도 2는 비교예 1, 2 및 실시예 1 내지 4에 따라 제조된 티타네이트 나노튜브의 고해상도 투과전자현미경(HR-TEM) 사진이다(도 2a: 비교예 1, 도 2b: 비교예 2, 도 2c: 실시예 1, 도 2d: 실시예 2, 도 2e: 실시예 3, 도 2f: 실시예 4).
도 3은 비교예 1, 2 및 실시예 1 내지 4에 따라 제조된 티타네이트 나노튜브의 확산 반사 분광(DRS) 분석 결과이다.
도 4는 실시예 1 내지 4에 따라 제조된 티타네이트 나노튜브의 X선 광전자 흡광 분석 결과이다.
도 5는 비교예 1, 2 및 실시예 1 내지 4에 따라 제조된 티타네이트 나노튜브의 자외선 조사에 따른 수소 발생 정도를 비교한 그래프이다.
이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 개시된 기술에 대해 상세히 설명하고자 한다.
도 1은 일 실시예에 따른 금속입자가 담지된 티타네이트 나노튜브의 제조방법을 나타낸 공정흐름도이다. 도 1을 참조하면, 단계 S1에서, 강알칼리 수용액 내에서 이산화티탄을 반응시켜 티타네이트 나노튜브를 얻는다. 강알칼리 수용액은 LiOH, NaOH, 및 KOH로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상의 수용액일 수 있다. 사용되는 이산화티탄은 분말의 형태로서 대개 2 내지 100nm의 직경을 가질 수 있다. 상기 이산화티탄의 분말을 상기 강알칼리 수용액 내에서 열을 가하여 일정시간동안 환류반응기에서 교반시킬 수 있다. 상기 이산화티탄 분말을 5 내지 20M, 바람직하게는 8 내지 15M의 농도를 갖는 강알칼리 수용액에 담근 후 50 내지 180℃의 온도에서 10 내지 60 시간동안 환류반응시킬 수 있다. 강알칼리의 농도가 상기 범위 미만에서는 나노튜브를 형성하는 데 반응 시간이 길어져 공업적으로 비효율적일 수 있으며, 상기 범위를 초과하면 나노튜브 형태를 얻기 어려울 수 있다. 또한 상기 온도 미만에서는 반응 시간이 길어지고, 상기 온도를 초과하면 나노튜브 형태를 얻기 어려울 수 있다. 상기 반응 후 물로 세척하면 상기 티타네이트 나노튜브가 얻어질 수 있다.
단계 S2에서, 상기 티타네이트 나노튜브와 강산 수용액을 반응시켜 아나타제 결정상을 갖는 이산화티탄 함유 티타네이트 나노튜브를 얻는다. 상기 티타네이트 나노튜브를 상기 강산 수용액으로 처리하여 가열하면서 일정시간동안 환류반응기에서 교반하면 상기 티타네이트 나노튜브 내의 잔존 알칼리 금속을 제거할 수 있으며, 아나타제 결정상이 생성될 수 있다. 상기 강산 수용액은 HCl, HNO3, 및 H2SO4로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상일 수 있으며, 농도는 0.05 내지 5M일 수 있다. 상기 농도 미만에서는 아나타제 결정상이 생기는 반응시간이 길어지고, 상기 농도를 초과하면 아나타제 결정상이 아니라 루타일의 결정상만 생길 수 있다. 반응은 40 내지 120℃의 온도에서 4 내지 40 시간동안 환류반응시키는 것이 바람직하다. 상기 온도 미만에서는 반응 시간이 길어지고, 상기 온도를 초과하면 아나타제에서 루타일로의 상전이가 일어날 수 있다.
단계 S3에서, 상기 아나타제 결정상을 갖는 이산화티탄 함유 티타네이트 나노튜브를 금속 전구체를 포함하는 수용액에 분산시킨 후 자외선을 일정 시간동안 조사하여 결과물을 얻음으로써 금속입자가 담지된 티타네이트 나노튜브를 제조할 수 있다. 상기 금속 전구체를 포함하는 수용액은 Au, Ag, Cu, Pt, Ru 및 Pd로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상의 금속의 염 용액일 수 있다.
상기 금속 전구체의 예로 AuCl3 또는 H2PtCl6와 같은 금속 염화물을 들 수 있다. 상기 자외선은 5 분 내지 2 시간 동안 조사하는 것이 바람직하다. 상기 조사시간 미만에서는 금속입자의 생성이 원활하지 않고 상기 조사시간을 초과하면 공정효율이 떨어질 수 있다. 상기 자외선 조사에 의해 금속 이온의 환원이 일어나 금속입자가 티타네이트 나노튜브에 담지될 수 있다. 상기 금속입자의 존재에 의해 전자와 정공의 재결합을 막아 주어 티타네이트 나노튜브의 광촉매 효율이 높아질 수 있다.
상기 제조방법에 의하면 금속 촉매 입자가 티타네이트 나노튜브 전체가 아닌 주로 티타네이트 나노튜브의 표면에 담지되므로 고가인 금속 촉매를 다량 사용할 필요가 없어 경제적이며, 강산처리에 의해 아나타제 결정상을 가진 티타네이트 나노튜브에 금속입자를 담지함으로써 광촉매 특성이 우수한 티타네이트 나노튜브를 얻을 수 있다.
이하, 본 개시된 기술을 비교예 및 실시예에 의하여 보다 구체화될 것이며, 하기 실시예는 구체적인 예시에 불과하며, 본 개시된 기술의 보호범위를 한정하고자 하는 것은 아니다.
[비교예 1]
10M의 NaOH 수용액 200 ml에 이산화티탄 분말(Degussa P25)을 4g 넣고 교반하여 혼합용액을 제조하였다. 다음 이 혼합용액을 150 ℃에서 48 시간동안 환류반응시켜 티타네이트 분말을 튜브구조로 변화시킨 후, 물로 3회 이상 세척하여 최종적으로 티타네이트 나노튜브를 얻었다.
[비교예 2]
비교예 1과 동일한 조건으로 티타네티이트 나노튜브를 제조한 후, 여기에 0.1M의 HCl을 200ml 첨가하여 혼합용액을 제조하고, 이 혼합용액을 80℃에서 24시간동안 환류반응시킨 후, 물로 3회 이상 세척하였다.
[실시예 1]
비교예 1의 분말 0.5 중량%를 메탄올 20 중량%가 함유된 40 μM 염화백금산(H2PtCl6) 수용액에 분산하여 30 분정도 교반한 후 30 분간 자외선 빛을 조사한 다음, 이를 세척 및 건조하여 백금입자가 담지된 티타네이트 나노튜브를 제조하였다.
[실시예 2]
비교예 2의 분말 0.5 중량%를 메탄올 20 중량%가 함유된 40 μM 염화백금산(H2PtCl6) 수용액에 분산하여 30 분정도 교반한 후 30 분간 자외선 빛을 조사한 다음, 이를 세척 및 건조하여 백금입자가 담지된 티타네이트 나노튜브를 제조하였다.
[실시예 3]
비교예 1의 분말 0.5 중량%를 메탄올 20 중량%가 함유된 40 μM 염화금(AuCl3) 수용액에 분산하여 30 분정도 교반한 후 30 분간 자외선 빛을 조사한 다음, 이를 세척 및 건조하여 금입자가 담지된 티타네이트 나노튜브를 제조하였다.
[실시예 4]
비교예 2의 분말 0.5 중량%를 메탄올 20 중량%가 함유된 40 μM 염화금(AuCl3) 수용액에 분산하여 30분정도 교반한 후 30분간 자외선 빛을 조사한 후, 이를 세척 및 건조하여 금입자가 담지된 티타네이트 나노튜브를 제조하였다.
상술한 비교예 1, 2 및 실시예 1 내지 4의 조건을 아래 표 1에 정리하였다.
각 비교예 및 실시예의 티타네이트 나노튜브 제조조건
출발물질
:TiO2 분말		 강알칼리 + 열처리 산 + 열처리 백금전구체용액 + 자외선조사 금전구체용액 + 자외선조사
비교예 1 ○
비교예 2 ○ ○
실시예 1 ○ ○
실시예 2 ○ ○ ○
실시예 3 ○ ○
실시예 4 ○ ○ ○
도 2는 비교예 1, 2 및 실시예 1 내지 4에 따라 제조된 티타네이트 나노튜브의 고해상도 투과전자현미경(HR-TEM) 사진이다(도 2a: 비교예 1, 도 2b: 비교예 2, 도 2c: 실시예 1, 도 2d: 실시예 2, 도 2e: 실시예 3, 도 2f: 실시예 4). 도 2a와 도 2b를 비교하면, 산처리 과정 없이 제조한 비교예 1의 티타네이트 나노튜브의 경우 광촉매 활성에 주로 기여하는 아나타제 결정상의 이산화티탄이 나타나지 않음을 알 수 있다. 반면, 산처리 단계까지 거치는 비교예 2에 따라 제조된 티타네이트 나노튜브의 경우 나노튜브에 입자들이 생성되어 있고, HR-TEM으로 확인한 결과 이들 입자는 격자간의 거리가 약 0.35 nm 정도인 아나타제 결정상을 가짐을 알 수 있었다. 이는, 산처리 단계를 통해서 기존 티타네이트 나노튜브상에서 아나타제 결정상의 이산화티탄입자들이 생성된다는 것을 말해주는 것이다.
비교예 1 및 2의 티타네이트 나노튜브에 백금 촉매를 광담지한 것이 실시예 1 및 2이다(도 2c, 도 2d 참조). 실시예 1에서는 아나타제 결정상이 생기지 않은 빈 튜브형태에 약 2 ~ 3 nm 의 백금(Pt)이 담지되어 있는 것을 확인할 수 있었다. 실시예 2에서는 비교예 2에서 볼 수 있었던 나노튜브에 약 10 ~ 20 nm의 아나타제 결정상을 갖는 이산화티탄(TiO2) 입자와 담지된 약 2 ~ 3 nm 의 백금 입자를 확인할 수 있었다.
실시예 3 및 4는 비교예 1 및 2의 티타네이트 나노튜브에 전술한 광담지 방법으로 금(Au) 입자를 담지한 것이다(도 2e, 도 2f 참조). 실시예 3에서는 입자에 10 ~ 15 nm의 금 입자를 관찰할 수 있으며, 실시예 4에서는 비교예 2에서 볼 수 있었던 나노튜브에 약 10 ~ 20 nm의 아나타제 결정상과 담지한 약 5 ~ 10 nm 의 금 입자를 확인할 수 있었다.
도 3은 비교예 1, 2 및 실시예 1 내지 4에 따라 제조된 티타네이트 나노튜브의 확산 반사 분광(DRS) 분석 결과이다. 확산 반사 분광의 흡광도는 반사율(Reflectance)을 측정하여 이를 쿠벨카-뭉크(Kubelka-munk) 공식을 사용하여 전환한 값을 그래프로 나타내었다. 도 3a에 나타낸 바와 같이, 금속을 담지하지 않은 비교예 1 및 2의 티타네이트 나노튜브는 가시광 영역의 빛을 전혀 흡수하지 않음을 알 수 있으며, 이들의 자외선 흡광도는 비교예 2가 비교예 1보다 더 긴 파장의 빛을 흡수하는 것을 알 수 있다. 이는 티타네이트 나노튜브의 밴드갭보다 이산화티탄의 밴드갭이 더 작기 때문에 이산화티탄 입자를 함유하고 있는 비교예 2가 더 긴 파장의 빛을 흡수할 수 있는 것으로 여겨진다. 또한, 도 3b의 백금을 담지한 실시예 1 및 2의 경우에는 실시예 2에서 더 많은 가시광 영역의 빛을 흡수하는 것을 알 수 있다. 이는 담지된 백금 입자가 실시예 2에서 더 많기 때문인 것으로 보여진다. 한편, 도 3c의 금 입자에 의한 가시광 흡수 정도도 도 3b와 마찬가지로 비교예 2로부터 금 입자를 담지한 실시예 4가 더 많은 가시광 영역의 빛을 흡수하였다. 도 3b 및 도 3c로부터 이산화티탄 입자를 함유하고 있는 비교예 2의 분말에 더 백금 입자 및 금 입자가 더 잘 담지됨을 알 수 있다.
도 4는 실시예 1 내지 4에 따라 제조된 티타네이트 나노튜브의 X선 광전자 흡광 분석 결과이다. 도 4의 결과로부터, 백금 및 금 입자가 티타네이트 나노튜브상에 잘 담지 되어 있음을 알 수 있다. 한편, 도 4a에서 실시예 1의 백금의 결합에너지(binding energy)가 오른쪽으로 이동해 있는 것을 확인할 수 있다. 이는 실시예 1에서 산화된 백금 이온(Pt4+)에서 백금 입자(Pt0)로의 환원이 완전히 이루어지지 않았음을 나타낸다.
도 5는 비교예 1, 2 및 실시예 1 내지 4에 따라 제조된 티타네이트 나노튜브의 자외선 조사에 따른 수소 발생 정도를 비교한 그래프이다. 수소 발생 실험은 각 티타네이트 나노튜브 분말 0.05 중량%를 메탄올 10 중량% 수용액에 넣고 30분 정도 교반한 후 30 분 정도 질소가스를 불어 넣어주어 산소가 없는 수용액 상태를 만든 후 여기에 300 nm 이상의 자외선을 2 시간 동안 조사하면서 수소 발생량을 측정한 것이다. 도 4에 나타낸 결과로부터, 이산화티탄 입자가 함유된 티타네이트 나노튜브에 백금 및 금 입자가 담지된 실시예 2 및 4에서 수소 발생이 활발히 일어남을 알 수 있다. 한편, 아래 표 2에 2시간 광반응 후 수소 발생량을 비교하여 나타내었다.
티타네이트 나노튜브의 2 시간 광반응 후 수소 발생량
2 시간 광반응 후 수소발생량 (μmol/g)
비교예 1 8
비교예 2 16
실시예 1 262
실시예 2 4,700
실시예 3 0
실시예 4 1,536
표 2에서 보듯이 금속입자를 담지하지 않은 비교예 1 및 2의 경우에서는 아나타제 입자를 함유하고 있는 비교예 2의 티타네이트 나노튜브에서 수소 발생량이 많았다. 또한, 비교예 2에 백금 입자를 담지한 실시예 2 및 금 입자를 담지한 실시예 4의 경우 금속입자를 담지하지 않은 경우보다 각각 약 300 배 및 100 배정도 높게 나타났다. 한편, 비교예 1에 백금 입자를 담지한 실시예 1의 경우 수소 발생량이 33배정도 높게 나타났으나, 금 입자를 담지한 실시예 3의 경우 수소 발생량이 오히려 감소하였다. 따라서, 특히, 아나타제 입자를 함유하고 있는 티타네이트 나노튜브의 경우 금속 입자를 담지함에 따라 수소 발생효율이 훨씬 좋아짐을 알 수 있었다. 이는 수소 발생효율이 높아지기 위해서는 광촉매 활성이 높은 아나타제 입자를 함유하고 있는 티타네이트 나노튜브가 훨씬 유리함을 말해준다. 또한, 아나타제 입자를 함유하는 티타네이트 나노튜브에 백금이나 금 입자를 담지함으로써, 전자와 정공의 재결합을 막아주어 광촉매 반응에 의한 수소 발행 효율이 상당히 높아짐을 알 수 있었다.
상술한 금속입자가 담지된 티타네이트 나노튜브는 다양한 용도에 응용될 수 있다. 예를 들어 광전화학 전지 또는 수소생성 장치의 전극물질, 가스센서의 소재, 광촉매 등 다양하게 응용될 수 있다.
상술한 바에 따르면, 티타네이트 나노튜브에 간단한 광촉매 담지 방법으로 금속을 담지했을 때, 티타네이트 나노튜브의 특성에 따라서 담지된 형태가 다양함을 알 수 있으며, 금속입자를 담지 했을 때 광촉매로서의 효율이 훨씬 좋아지는 것을 볼 수 있고, 그 중에서도 아나타제 결정상을 가진 티타네이트 나노튜브에 백금 및 금 입자를 담지했을 때 광촉매 반응에 의한 수소 발생 효율이 상당히 증가함을 확인할 수 있다.

Claims (9)

  1. (a) 강알칼리 수용액 내에서 이산화티탄을 반응시켜 티타네이트 나노튜브를 얻는 단계;
    (b) 상기 티타네이트 나노튜브와 강산 수용액을 반응시켜 아나타제 결정상을 갖는 이산화티탄 함유 티타네이트 나노튜브를 얻는 단계; 및
    (c) 상기 아나타제 결정상을 갖는 이산화티탄 함유 티타네이트 나노튜브를 금속 전구체를 포함하는 수용액에 분산시킨 후 자외선을 일정 시간동안 조사하여 결과물을 얻는 단계
    를 포함하는 금속입자가 담지된 티타네이트 나노튜브의 제조방법.
  2. 제1 항에 있어서,
    상기 강알칼리 수용액은 LiOH, NaOH, 및 KOH로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상의 수용액인 금속입자가 담지된 티타네이트 나노튜브의 제조방법.
  3. 제1 항에 있어서,
    상기 강알칼리 수용액의 농도는 5 내지 20M인 금속입자가 담지된 티타네이트 나노튜브의 제조방법.
  4. 제1 항에 있어서,
    상기 (a) 단계의 상기 반응은 50 내지 180℃에서 10 내지 60 시간동안 환류 반응시켜 수행되는 금속입자가 담지된 티타네이트 나노튜브의 제조방법.
  5. 제1 항에 있어서,
    상기 강산 수용액은 HCl, HNO3, 및 H2SO4로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상인 금속입자가 담지된 티타네이트 나노튜브의 제조방법.
  6. 제1 항에 있어서,
    상기 강산 수용액의 농도는 0.05 내지 5M인 금속입자가 담지된 티타네이트 나노튜브의 제조방법.
  7. 제1 항에 있어서,
    상기 (b) 단계의 상기 반응은 40 내지 120℃에서 4 내지 40 시간 동안 환류반응시켜 수행되는 금속입자가 담지된 티타네이트 나노튜브의 제조방법.
  8. 제1 항에 있어서,
    상기 금속 전구체를 포함하는 수용액은 Au, Ag, Cu, Pt, Ru 및 Pd로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상의 금속의 염 용액인 금속 입자가 담지된 티타네이트 나노튜브의 제조방법.
  9. 제1 항 내지 제8 항 중 어느 한 항에 따른 제조방법으로 제조된 금속 입자가 담지된 티타네이트 나노튜브.
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