CN106492871A - 磷杂化石墨相氮化碳纳米片负载钒酸铋复合光催化剂及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种磷杂化石墨相氮化碳纳米片负载钒酸铋复合光催化剂及其制备方法，该复合光催化剂以磷杂化g‑C3N4纳米片为载体，磷杂化g‑C3N4纳米片上修饰有BiVO4颗粒。其制备方法是将磷杂化g‑C3N4纳米片与含有钒酸铵和硝酸铋的硝酸溶液混合，超声分散，搅拌，然后与尿素混合进行水浴加热制备得到。本发明的复合光催化剂具有光催化活性高、稳定性好等优点，其制备方法具有简单、不需要添加任何的有机溶剂、操作简便、成本低、耗能少等优点。本发明的复合光催化剂能够用于光催化降解抗生素废水，具有应用方法简单、对抗生素去除率高等优点。
Description
技术领域
本发明属于功能复合光催化剂技术领域，具体涉及一种磷杂化石墨相氮化碳纳米片负载钒酸铋复合光催化剂及其制备方法和应用。
背景技术
随着环境和能源问题的日益严重，传统的环境修复技术已经很难满足社会的需求。因此寻找一种高效、节能的环境修复技术已经得到了大家的广泛关注。近年来，纳米材料以及以纳米材料为基础的纳米技术得到了充分的发展，而且以半导体光催化技术处理环境中的有机或无极污染物也已成为一种很有前景的环境修复技术。尤其是可见光响应的半导体光催化材料的发展，更进一步促进半导体光催化技术在环境修复领域中的应用。
钒酸铋（BiVO4）作为一种常见的铋系材料，由于其合适的能带宽度(2.4 eV)，良好的可见光响应和光化学稳定性，较强的光催化降解和能量转换能力而得到广泛的研究。但是由于单纯的钒酸铋材料一般具有较小的比表面积和较差的光生电子和空穴传递和分离的能力，导致单一的钒酸铋材料仍然无法达到所期望的非常高的光催化效果。
作为当前研究热点的另外一种光催化材料，石墨相的非金属半导体氮化碳（g-C3N4），由于其优异的化学稳定性和低廉的制备成本而引起人们的关注。g-C3N4的禁带宽度约为2.7 eV，主要由一些廉价易得的前驱物（如尿素，三聚氰胺等）通过简单的热缩聚反应制得。由于具有类似石墨的性质，使得g-C3N4可以作为一个优良的载体，便于与其他材料复合形成性能更为优异的复合材料。然而纯的g-C3N4由于其量子产率不高而表现出较低的光催化活性；并且常规条件制备的g-C3N4块体较大，无法形成薄片状，不利于其他材料的负载和分散，因此进行g-C3N4的元素掺杂和形貌调整对于提高材料的光催化性能是非常必要的。
因此，将钒酸铋负载到磷杂化g-C3N4纳米片上复合形成性能更优异的复合材料，具有重要的研究意义。
发明内容
本发明要解决的技术问题是克服现有技术的不足，提供一种光催化活性高、稳定性好的磷杂化石墨相氮化碳纳米片负载钒酸铋复合光催化剂及其制备方法和在抗生素降解中的应用。
为解决上述技术问题，本发明采用以下技术方案：
一种磷杂化石墨相氮化碳（g-C3N4）纳米片负载钒酸铋（BiVO4）复合光催化剂，所述磷杂化石墨相氮化碳纳米片负载钒酸铋复合光催化剂以磷杂化g-C3N4纳米片为载体，所述磷杂化g-C3N4纳米片上修饰有BiVO4颗粒。
上述的磷杂化石墨相氮化碳纳米片负载钒酸铋复合光催化剂中，优选的，所述BiVO4颗粒通过浸渍共沉淀的方法附着在所述磷杂化g-C3N4纳米片表面；所述BiVO4颗粒和所述磷杂化g-C3N4纳米片的质量比为1∶0.8～1.3。
作为一个总的技术构思，本发明提供了一种上述的磷杂化石墨相氮化碳纳米片负载钒酸铋复合光催化剂的制备方法，包括以下步骤：
S1、将磷杂化g-C3N4纳米片与含有钒酸铵和硝酸铋的硝酸溶液混合，超声分散，搅拌，得到混合液；
S2、将尿素与所述步骤S1得到的混合液混合进行水浴加热，得到磷杂化石墨相氮化碳纳米片负载钒酸铋复合光催化剂。
上述的磷杂化石墨相氮化碳纳米片负载钒酸铋复合光催化剂的制备方法中，优选的，所述磷杂化g-C3N4纳米片是将磷杂化g-C3N4粉体以2℃/min～5℃/min的速率升温至500℃～520℃热处理2 h～4 h制备得到。
上述的磷杂化石墨相氮化碳纳米片负载钒酸铋复合光催化剂的制备方法中，优选的，所述磷杂化g-C3N4粉体的制备方法包括以下步骤：
（1）将三聚氰胺和2-氨乙基磷酸溶解到水中，得到混合溶液；
（2）将步骤（1）得到的混合溶液进行加热，将水蒸发，得到混合晶体；
（3）在氮气气氛下，将步骤（2）得到的混合晶体升温至500℃～520℃焙烧2 h～4 h，然后升温至520℃～550℃焙烧3 h～6 h，得到磷杂化g-C3N4粉体。
上述的磷杂化石墨相氮化碳纳米片负载钒酸铋复合光催化剂的制备方法中，优选的，所述步骤（1）中：所述三聚氰胺和2-氨乙基磷酸的质量比为40～80∶1；所述三聚氰胺与所述水的质量体积比为1 g～2 g∶60 mL～100 mL；
和/或，所述步骤（2）中：所述加热的温度为80℃～90℃；
和/或，所述步骤（3）中：所述升温的速率为2℃/min～5℃/min。
上述的磷杂化石墨相氮化碳纳米片负载钒酸铋复合光催化剂的制备方法中，优选的，所述步骤S1中：所述磷杂化g-C3N4纳米片与所述含有钒酸铵和硝酸铋的硝酸溶液的质量体积比为30 mg/mL～50 mg/mL；所述含有钒酸铵和硝酸铋的硝酸溶液中钒酸铵和硝酸铋的摩尔比为1∶1；所述超声分散的时间为10 min～30 min；
和/或，所述步骤S2中：所述尿素与所述混合液的质量体积比为40 mg/mL～60 mg/mL；所述水浴加热在搅拌条件下进行；所述水浴加热的温度为80℃～90℃，时间为20 h～24 h。
上述的磷杂化石墨相氮化碳纳米片负载钒酸铋复合光催化剂的制备方法中，优选的，所述含有钒酸铵(NH4VO3)和硝酸铋(Bi(NO3)3·5H2O)的硝酸溶液由钒酸铵和硝酸铋溶于硝酸溶液中配制得到；所述含有钒酸铵和硝酸铋的硝酸溶液中钒酸铵的浓度为0.24 mol/L～0.35 mol/L，硝酸铋的浓度为0.24 mol/L～0.35 mol/L；所述硝酸溶液的浓度为1M～2M。
作为一个总的技术构思，本发明还提供了一种上述的磷杂化石墨相氮化碳纳米片负载钒酸铋复合光催化剂或上述的制备方法制得的磷杂化石墨相氮化碳纳米片负载钒酸铋复合光催化剂在抗生素废水处理中的应用，包括以下步骤：将磷杂化石墨相氮化碳纳米片负载钒酸铋复合光催化剂和抗生素废水混合进行光催化反应，完成对抗生素废水的处理。
上述的应用中，优选的，所述磷杂化石墨相氮化碳纳米片负载钒酸铋复合光催化剂的添加量为每升抗生素废水中添加所述磷杂化石墨相氮化碳纳米片负载钒酸铋复合光催化剂0.5 g～1.5 g；
和/或，所述抗生素废水中抗生素为盐酸四环素；所述抗生素废水中盐酸四环素的浓度为10 mg/L～30 mg/L；
和/或，所述可见光的光源为氙灯光源。
与现有技术相比，本发明的优点在于：
1、本发明提供了一种磷杂化g-C3N4纳米片负载BiVO4复合光催化剂，以磷杂化g-C3N4纳米片为载体，磷杂化g-C3N4纳米片上修饰有BiVO4颗粒。首先，本发明采用的是磷杂化g-C3N4纳米片，磷原子的掺杂可以提高g-C3N4在可见光的吸收能力，能够进一步提高g-C3N4材料的光催化效果；同时，本发明的磷杂化g-C3N4纳米片表面不平整，比表面积进一步增加，可以促进材料与反应物的接触，也能更有利于钒酸铋在磷杂化g-C3N4纳米片上面的成核生长，形成的复合材料接触也更紧密，稳定性更高。其次，本发明将钒酸铋纳米颗粒负载在磷杂化g-C3N4纳米片上，由于BiVO4和磷杂化g-C3N4纳米片的紧密结合形成异质结，有利于光生电子和空穴的分离，减少光生电子和空穴的复合，从而提高材料的光催化性能。
2、本发明还提供了一种磷杂化g-C3N4纳米片负载BiVO4复合光催化剂的制备方法，以钒酸铵、硝酸铋和尿素为原料，通过浸渍共沉淀的方法将BiVO4颗粒附着在磷杂化g-C3N4纳米片表面，制得磷杂化g-C3N4纳米片负载BiVO4复合光催化剂。本发明的方法在常压且温度相对较低的条件下进行，不需要采用反应釜进行水热反应，使得制备过程简单、易控，对设备的要求低，在很大程度上可以节省制备成本；同时在低温常压下的反应，提高了复合材料制备过程中的安全系数。本发明的制备方法具有简单、不需要添加任何的有机溶剂、操作简便、成本低、耗能少等优点。
3、本发明的制备方法中，磷杂化g-C3N4粉体是先采用水溶液溶解的方法使得三聚氰胺和2-氨乙基磷酸充分混合，然后将混合溶液蒸发后所得到的混合晶体于氮气气氛中进行焙烧制备得到。本发明以2-氨乙基磷酸为磷源，在烧结的过程中会产生氨气，氨气在逸出的过程中会造成材料表面的不平整，能够增加材料的表面粗糙度，这在一定程度上能够增加材料的比表面积，有利于与其他材料的复合。同时，本发明的焙烧在氮气气氛下进行，这有利于在隔绝氧气的条件下进行充分的聚合，也能够减少因为空气的存在而导致材料的消耗和损失，能在一定程度上提高材料的产量。
4、本发明的制备方法中，磷杂化g-C3N4纳米片由磷杂化g-C3N4粉体采用热腐蚀烧结的方法制备而成，通过热腐蚀烧结处理使得磷杂化g-C3N4粉体形成片状结构，比表面积大大增加，这些特点有利于BiVO4和磷杂化g-C3N4纳米片的紧密结合，能够很好的分散BiVO4颗粒，并且有利于减少BiVO4颗粒在形成过程中的过度团聚，使得颗粒更小、比表面积更大、参与反应的活性位点也更多。另外，本发明磷杂化g-C3N4纳米片的制备方法，不需要添加任何的有机溶剂，相比于常规的通过长时间的超声或者添加有机溶剂比如甲醇，四氢呋喃，DMF等进行水热分离制备，方法更简单。
5、本发明的磷杂化g-C3N4纳米片负载BiVO4复合光催化剂能够用于光催化降解抗生素废水，具有应用方法简单、对抗生素去除率高等优点。
附图说明
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整的描述。
图1为本发明实施例1中的磷杂化g-C3N4纳米片（PCNS）、磷杂化g-C3N4纳米片负载BiVO4复合光催化剂（PCNS/BiVO4）和对比例中的纯BiVO4纳米颗粒（BiVO4）的扫描电镜图，其中（a）为PCNS、（b）为BiVO4、（c）为PCNS/BiVO4。
图2为本发明实施例1中的磷杂化g-C3N4纳米片（PCNS）、磷杂化g-C3N4纳米片负载BiVO4复合光催化剂（PCNS/BiVO4）和对比例中的纯BiVO4纳米颗粒（BiVO4）的XRD图。
图3为本发明实施例1中的磷杂化g-C3N4纳米片（PCNS）、磷杂化g-C3N4纳米片负载BiVO4复合光催化剂（PCNS/BiVO4）和对比例中的纯BiVO4纳米颗粒（BiVO4）的氮气吸附-脱附等温线图。
图4为本发明实施例1中的磷杂化g-C3N4纳米片（PCNS）、磷杂化g-C3N4纳米片负载BiVO4复合光催化剂（PCNS/BiVO4）和对比例中的纯BiVO4纳米颗粒（BiVO4）的紫外-可见(UV-vis)漫反射图。
图5为本发明实施例1中的磷杂化g-C3N4纳米片（PCNS）、磷杂化g-C3N4纳米片负载BiVO4复合光催化剂（PCNS/BiVO4）和对比例中的纯BiVO4纳米颗粒（BiVO4）光催化降解过程中盐酸四环素的浓度随光催化时间变化的关系示意图。
图6为本发明实施例1中的磷杂化g-C3N4纳米片负载BiVO4复合光催化剂（PCNS/BiVO4）循环处理废水时盐酸四环素的去除率效果图。
具体实施方式
以下结合说明书附图和具体优选的实施例对本发明作进一步描述，但并不因此而限制本发明的保护范围。
以下实施例中所采用的原料和仪器均为市售；其中光源系统为PLS-SXE 300C氙灯，购于北京泊菲莱科技有限公司。
实施例1
一种本发明的磷杂化g-C3N4纳米片负载BiVO4复合光催化剂，该磷杂化g-C3N4纳米片负载BiVO4复合光催化剂以磷杂化g-C3N4纳米片为载体，磷杂化g-C3N4纳米片上修饰有BiVO4颗粒。
其中，BiVO4颗粒通过浸渍共沉淀的方法附着在磷杂化g-C3N4纳米片表面；BiVO4颗粒和磷杂化g-C3N4的质量比为1∶1；BiVO4颗粒为纳米颗粒。
上述本实施例的磷杂化g-C3N4纳米片负载BiVO4复合光催化剂的制备方法，包括以下步骤：
（1）将6.0 g三聚氰胺和0.1 g 2-氨乙基磷酸置于烧杯中，加入300 mL水，充分搅拌溶解，得到混合溶液；将混合溶液加热到80℃，将水完全蒸发，得到白色的混合晶体；将混合晶体放在石英舟中，采用锡箔纸密封，放置于管式炉中焙烧，具体为：在氮气气氛下，以2 ℃/min的升温速率从室温升至500 ℃，保持3 h；然后以同样的升温速率升温至550 ℃，保持5h，待冷却至室温，研磨，得到磷杂化g-C3N4粉体材料。
（2）称取1.0 g步骤（1）得到的磷杂化g-C3N4粉体材料置于不加盖的陶瓷坩埚中，放置于马弗炉中，以2 ℃/min的升温速率从室温升至500 ℃，保持2 h，待冷却至室温，即得到所需的磷杂化g-C3N4纳米片（PCNS）材料。
（3）取0.14 g的NH4VO3和0.58 g的Bi(NO3)3·5H2O，分别溶于5 mL 2M的HNO3溶液中，并将这两种溶液相互混合，充分溶解后，得到含有钒酸铵和硝酸铋的硝酸溶液；往含有钒酸铵和硝酸铋的硝酸溶液中加入400 mg步骤（2）中得到的磷杂化g-C3N4纳米片，超声10min，形成均匀混合的悬浮液；将悬浮液进行持续搅拌30 min，充分混合，得到混合液。
（4）向步骤（3）得到的混合液中加入0.5 g尿素，进行水浴加热至90 ℃，搅拌24 h；然后将水浴加热后的产物用大量的超纯水清洗、抽滤，所得材料置于60℃的真空干燥箱中干燥12 h，即得到磷杂化g-C3N4纳米片负载BiVO4复合光催化剂（PCNS/BiVO4）。
对比例
一种纯BiVO4纳米颗粒的制备方法，包括以下步骤：
称取0.14 g的NH4VO3和0.58 g的Bi(NO3)3·5H2O，分别溶于5 mL 2M的HNO3溶液中，并将这两种溶液相互混合，充分溶解后，再加入0.5 g 尿素，于温度为90 ℃的水浴条件下持续搅拌24 h，然后用去离子水清洗，抽滤，最后于60 ℃的真空干燥箱中干燥12 h，即得到纯BiVO4纳米颗粒（BiVO4）。
将实施例1中的磷杂化g-C3N4纳米片（PCNS）、磷杂化g-C3N4纳米片负载BiVO4复合光催化剂（PCNS/BiVO4）和对比例中的纯BiVO4纳米颗粒（BiVO4）分别进行SEM分析，结果如图1所示，其中（a）为PCNS、（b）为BiVO4、（c）为PCNS/BiVO4。由图1可知，纯的PCNS呈现出典型的片状结构，纯的BiVO4颗粒较大，并且表面光滑，PCNS/BiVO4复合光催化剂中BiVO4的颗粒较小，并且很好的分散在磷杂化g-C3N4纳米片的表面和周围。由此看出磷杂化g-C3N4纳米片的存在能够减少BiVO4在制备过程中的团聚现象，同时说明两种材料较好的复合结果。
将实施例1中的磷杂化g-C3N4纳米片（PCNS）、磷杂化g-C3N4纳米片负载BiVO4复合光催化剂（PCNS/BiVO4）和对比例中的纯BiVO4纳米颗粒（BiVO4）分别进行XRD分析，结果如图2所示。由图2可知，PCNS和BiVO4都只是表现出各自的特征峰，而PCNS/BiVO4则包含了PCNS和BiVO4两种物质的特征峰，表明该种复合材料的成功制备。
将实施例1中的磷杂化g-C3N4纳米片（PCNS）、磷杂化g-C3N4纳米片负载BiVO4复合光催化剂（PCNS/BiVO4）和对比例中的纯BiVO4纳米颗粒（BiVO4）分别进行氮气吸脱附测试。图3为本发明实施例1中的磷杂化g-C3N4纳米片（PCNS）、磷杂化g-C3N4纳米片负载BiVO4复合光催化剂（PCNS/BiVO4）和对比例中的纯BiVO4纳米颗粒（BiVO4）的氮气吸附-脱附等温线图。经过BET计算之后的比表面积，PCNS/BiVO4为24.57m2/g，BiVO4为2.09 m2/g，结合图3可知，PCNS/BiVO4表现比单纯的BiVO4更大的比表面积，有利于增大催化剂与污染物接触面积，增加反应位点。
对实施例1中的磷杂化g-C3N4纳米片（PCNS）、磷杂化g-C3N4纳米片负载BiVO4复合光催化剂（PCNS/BiVO4）和对比例中的纯BiVO4纳米颗粒（BiVO4）进行紫外-漫光谱反射分析，其结果如图4所示。由图4可知，磷杂化g-C3N4纳米片负载BiVO4复合光催化剂可见光吸收边相对于单纯的BiVO4发生一定的红移，由此可知磷杂化g-C3N4纳米片的引入能够提高该种复合材料的光响应范围，提高材料的光催化性能和光能利用率。
实施例2
一种本发明的磷杂化g-C3N4纳米片负载BiVO4复合光催化剂在抗生素废水处理中的应用，包括以下步骤：
（1）称取100 mg实施例1制得的磷杂化g-C3N4纳米片负载BiVO4复合光催化剂，在避光环境下添加到100 ml初始浓度为10 mg/L的盐酸四环素废水中，吸附30 min后置于光催化反应装置中。
（2）采用300W氙灯进行光催化反应。测定t时刻反应溶液在357 nm波长处的吸光度值，结合标准曲线得知t时刻盐酸四环素的浓度C，根据公式D=（C0－C）/C0×100%计算盐酸四环素的去除率D，其中C0为盐酸四环素的初始浓度。盐酸四环素的去除率结果如图5所示。
另外，分别称取100 mg实施例1中制备的磷杂化g-C3N4纳米片（PCNS）和对比例中制备的BiVO4，重复上述盐酸四环素废水处理的步骤，可分别得到上述两种光催化剂在不同时刻对废水中盐酸四环素的去除率，结果如图5所示。
图5为实施例1中的磷杂化g-C3N4纳米片（PCNS）、磷杂化g-C3N4纳米片负载BiVO4复合光催化剂（PCNS/BiVO4）和对比例中的纯BiVO4纳米颗粒（BiVO4）光催化降解过程中盐酸四环素的浓度随光催化时间变化的关系示意图。由图5可知，磷杂化g-C3N4纳米片负载BiVO4复合光催化剂比单一的PCNS和纯的BiVO4有更高的光催化活性，在60 min内对盐酸四环素去除率可达96.95 %。由此可知，磷杂化g-C3N4纳米片负载BiVO4复合光催化剂的催化速率比单纯的PCNS（71.78 %）和BiVO4（41.45 %）都要高，光催化效率得到显著提升。
实施例3
将实施例2中反应之后的PCNS/BiVO4复合光催化剂材料进行离心分离收集，然后用水和乙醇大量清洗，并于60 ℃的烘箱中干燥12 h，得到再生的PCNS/BiVO4复合光催化剂；然后利用该再生的PCNS/BiVO4复合光催化剂重复实施例1中的光催化过程，重复试验共进行5次，检测循环5次光催化实验后，PCNS/BiVO4复合光催化剂材料对盐酸四环素的去除率，循环实验结果参见图6。图6为本发明实施例1中PCNS/BiVO4复合光催化剂循环处理废水时盐酸四环素的去除率效果图。由图6可知，在第5次的光催化实验中，光催化去除率仍然没有明显的降低，去除率仍然可以达到90%以上，说明本材料具有很好的光催化稳定性，重复利用性能好。
以上实施例仅是本发明的优选实施方式，本发明的保护范围并不仅局限于上述实施例。凡属于本发明思路下的技术方案均属于本发明的保护范围。应该指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下的改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种磷杂化石墨相氮化碳纳米片负载钒酸铋复合光催化剂，其特征在于，所述磷杂化石墨相氮化碳纳米片负载钒酸铋复合光催化剂以磷杂化g-C3N4纳米片为载体，所述磷杂化g-C3N4纳米片上修饰有BiVO4颗粒。
2.根据权利要求1所述的磷杂化石墨相氮化碳纳米片负载钒酸铋复合光催化剂，其特征在于，所述BiVO4颗粒通过浸渍共沉淀的方法附着在所述磷杂化g-C3N4纳米片表面；所述BiVO4颗粒和所述磷杂化g-C3N4纳米片的质量比为1∶0.8～1.3。
3.一种如权利要求1或2所述的磷杂化石墨相氮化碳纳米片负载钒酸铋复合光催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将磷杂化g-C3N4纳米片与含有钒酸铵和硝酸铋的硝酸溶液混合，超声分散，搅拌，得到混合液；
S2、将尿素与所述步骤S1得到的混合液混合进行水浴加热，得到磷杂化石墨相氮化碳纳米片负载钒酸铋复合光催化剂。
4.根据权利要求3所述的磷杂化石墨相氮化碳纳米片负载钒酸铋复合光催化剂的制备方法，其特征在于，所述磷杂化g-C3N4纳米片是将磷杂化g-C3N4粉体以2℃/min～5℃/min的速率升温至500℃～520℃热处理2 h～4 h制备得到。
5.根据权利要求4所述的磷杂化石墨相氮化碳纳米片负载钒酸铋复合光催化剂的制备方法，其特征在于，所述磷杂化g-C3N4粉体的制备方法包括以下步骤：
（1）将三聚氰胺和2-氨乙基磷酸溶解到水中，得到混合溶液；
（2）将步骤（1）得到的混合溶液进行加热，将水蒸发，得到混合晶体；
（3）在氮气气氛下，将步骤（2）得到的混合晶体升温至500℃～520℃焙烧2 h～4 h，然后升温至520℃～550℃焙烧3 h～6 h，得到磷杂化g-C3N4粉体。
6.根据权利要求5所述的磷杂化石墨相氮化碳纳米片负载钒酸铋复合光催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中：所述三聚氰胺和2-氨乙基磷酸的质量比为40～80∶1；所述三聚氰胺与所述水的质量体积比为1 g～2 g∶60 mL～100 mL；
和/或，所述步骤（2）中：所述加热的温度为80℃～90℃；
和/或，所述步骤（3）中：所述升温的速率为2℃/min～5℃/min。
7.根据权利要求3～6中任一项所述的磷杂化石墨相氮化碳纳米片负载钒酸铋复合光催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中：所述磷杂化g-C3N4纳米片与所述含有钒酸铵和硝酸铋的硝酸溶液的质量体积比为30 mg/mL～50 mg/mL；所述含有钒酸铵和硝酸铋的硝酸溶液中钒酸铵和硝酸铋的摩尔比为1∶1；所述超声分散的时间为10 min～30 min；
和/或，所述步骤S2中：所述尿素与所述混合液的质量体积比为40 mg/mL～60 mg/mL；所述水浴加热在搅拌条件下进行；所述水浴加热的温度为80℃～90℃，时间为20 h～24 h。
8.根据权利要求7所述的磷杂化石墨相氮化碳纳米片负载钒酸铋复合光催化剂的制备方法，其特征在于，所述含有钒酸铵和硝酸铋的硝酸溶液由钒酸铵和硝酸铋溶于硝酸溶液中配制得到；所述含有钒酸铵和硝酸铋的硝酸溶液中钒酸铵的浓度为0.24 mol/L～0.35mol/L，硝酸铋的浓度为0.24 mol/L～0.35 mol/L；所述硝酸溶液的浓度为1M～2M。
9.一种如权利要求1或2所述的磷杂化石墨相氮化碳纳米片负载钒酸铋复合光催化剂或权利要求3～8中任一项所述的制备方法制得的磷杂化石墨相氮化碳纳米片负载钒酸铋复合光催化剂在抗生素废水处理中的应用，其特征在于，包括以下步骤：将磷杂化石墨相氮化碳纳米片负载钒酸铋复合光催化剂和抗生素废水混合进行光催化反应，完成对抗生素废水的处理。
10.根据权利要求9所述的应用，其特征在于，所述磷杂化石墨相氮化碳纳米片负载钒酸铋复合光催化剂的添加量为每升抗生素废水中添加所述磷杂化石墨相氮化碳纳米片负载钒酸铋复合光催化剂0.5 g～1.5 g；
和/或，所述抗生素废水中抗生素为盐酸四环素；所述抗生素废水中盐酸四环素的浓度为10 mg/L～30 mg/L；
和/或，所述可见光的光源为氙灯光源。
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