CN111617794B - 一种低带隙高可见光吸收的氮掺杂钽酸钠的合成方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种低带隙高可见光吸收的氮掺杂钽酸钠的合成方法，包括以下步骤：a.按照化学式NaTaO3‑xNx称取Ta2O5、Na2CO3和尿素；b.将步骤a中的物质研磨后装入刚玉舟，放入管式炉；c.在氮气气氛下以2℃/min升温至850℃‑950℃，反应1小时；d.再以2℃/min的升温速率升温至950℃，反应1小时，完毕降至室温，获得产物。本发明使用尿素一步合成氮掺杂的钽酸钠，使用本发明方法制备的氮掺杂钽酸钠可以大幅度提高钽酸钠在可见光区域的吸收。
Description
技术领域
本发明属于半导体光催化技术领域，具体涉及一种低带隙高可见光吸收的氮掺杂钽酸钠的合成方法。
背景技术
近年来, 半导体光催化技术日益兴起，能有效降解污染物并获得清洁能源，而其关键在于光催化剂的选择和应用。早在1998年Kudo等首次报道了具有钙钛矿结构的NaTaO3光催化剂，其结构稳定、催化性能良好，在光催化领域有极大的研究价值和应用前景。但其本身禁带宽度较大，电子空穴不易分离等问题使其吸收边位于紫外光区域，因此不能充分利用可见的太阳光，在可见光领域的光催化研究受到限制。目前已有氮掺杂钽酸钠方法多需使用氨气，不够简单，不够高效与廉价。
发明内容
本发明就是为了解决现有技术中的不足，所提供一种低带隙高可见光吸收的氮掺杂钽酸钠的合成方法。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种低带隙高可见光吸收的氮掺杂钽酸钠的合成方法，包括以下步骤：
a.按照化学式NaTaO3-xNx称取Ta2O5、Na2CO3和尿素，尿素为氮源；
b.将步骤a中的物质研磨后装入刚玉舟，放入管式炉；
c.在氮气气氛下以2℃/min升温至850℃-950℃，反应1小时；
d.再以2℃/min的升温速率升温至950℃，反应1小时，完毕降至室温，获得产物。
进一步的，步骤a中，所述Ta2O5、Na2CO3和尿素的摩尔比为1：5：30。
进一步的，步骤b中研磨30min。
优选的，步骤c中，在氮气气氛下以2℃/min的升温速率升温至850℃。
本发明的有益效果是：
本发明提供了一种一步合成氮掺杂钽酸钠的制备方法，本发明制备的氮掺杂钽酸钠催化材料的吸收边红移至可见光区域,带隙降低至2.3eV，该材料能够有效地利用可见光。与传统的钽酸钠合成方法相比,本发明采用的方法具有简单、反应条件温和、低成本的优点。
附图说明
图1是本发明实施例1方法制备的氮掺杂钽酸钠的XRD图；
图2是本发明实施例1方法制备的氮掺杂钽酸钠的紫外-可见吸收图谱图；
图3是本发明实施例1方法制备的氮掺杂钽酸钠的光致发光光谱图；
图4是本发明实施例1方法制备的氮掺杂钽酸钠的带隙计算结果对比图。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本发明技术方案，下面结合说明书附图并通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。
实施例1
一种低带隙高可见光吸收的氮掺杂钽酸钠的合成方法，包括以下步骤：
a.按照化学式NaTaO3-xNx称取Ta2O5、Na2CO3和尿素，Ta2O5、Na2CO3和尿素的摩尔比为1：5：30；
b.将步骤a中的物质研磨30min后装入刚玉舟，放入管式炉；
c在氮气气氛下以2℃/min升温至850℃，反应1小时；
d.再以2℃/min的升温速率升温至950℃，反应1小时，完毕降至室温，获得产物。
性能测试
采用粉末x射线衍射(XRD)对实施例1制备的样品进行晶体结构分析，通过产物XRD图谱可以说明（参见图1），N-doped NaTaO3制备成功且具有较好的纯度与结晶度，产物中基本没有杂质相产生，说明掺杂的N进入到NaTaO3晶格中。
采用紫外-可见分光光度计(UV-2600，岛津，日本)测量紫外-可见分光光度计的吸收光谱（实施例1制备的样品）。通过产物固体紫外-可见吸收图谱可以说明N掺杂后NaTaO3有效地增加了其对可见光的吸收程度。
用激发波长为270nm的F-320荧光分光光度计测定实施例1制备的样品的光致发光光谱。通过产物光致发光光谱图可以说明N掺杂后NaTaO3有效地降低了NaTaO3的电子空穴复合率，有利于其光催化性能的提高。
利用公式αhv=A(hv-Eg)n对实施例1制备的产物进行待续计算，其中α为摩尔吸收系数，h为普朗克常数，V为入射光子频率，A为比例常数，Eg为半导体材料的光学带隙，用αhv的二分之一与hv作图，通过做切线，得到与x轴交点，即为带隙能。通过产物带隙计算结果对比图可以说明，N掺杂后NaTaO3成功地将NaTaO3带隙从4.1eV降至2.3eV。
申请人声明，以上所述仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，所属技术领域的技术人员应该明了，任何属于本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
Claims (2)
1.一种低带隙高可见光吸收的氮掺杂钽酸钠的合成方法，其特征在于：包括以下步骤：
a.按照化学式NaTaO3-xNx称取Ta2O5、Na2CO3和尿素；所述Ta2O5、Na2CO3和尿素的摩尔比为1：5：30；
b.将步骤a中的物质研磨后装入刚玉舟，放入管式炉；
c.在氮气气氛下以2℃/min升温至850℃，反应1小时；
d.再以2℃/min的升温速率升温至950℃，反应1小时，完毕降至室温，获得产物。
2.根据权利要求1所述的一种低带隙高可见光吸收的氮掺杂钽酸钠的合成方法，其特征在于：步骤b中研磨30min。
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