CN109772415A - 一种宽光谱响应的深灰色氮化碳光催化剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及光催化剂，特指一步合成宽光谱响应的深灰色氮化碳光催化剂的备方法，属于光催化材料的制备方法技术领域。该方法首先通过将对甲苯二硫醚与尿素简单混合，再通过马弗炉煅烧得到这种宽光谱响应的深灰色氮化碳。利用对甲苯二硫醚的引入与尿素发生反应引起的能带结构变化，解决了现有光催化剂对可见光利用率不高、对无色内分泌干扰物降解效率低等问题。
Description
技术领域
本发明涉及光催化剂，特指一步合成宽光谱响应的深灰色氮化碳光催化剂的备方法，属于光催化材料的制备方法技术领域。
背景技术
半导体光催化技术在环境修复,尤其是在有机污染物的去除方面具有广泛的应用。而以二氧化钛为代表的传统光催化材料，带隙宽，只能利用太阳光中的少量紫外光；量子产率低,光生电子和空穴易复合,严重制约了其广泛应用。要打破制约光催化材料应用的瓶颈,必须拓宽光催化材料的光响应范围,探索能够吸收可见光的新型光催化材料，从而提高光催化材料对太阳光的利用率。二维纳米材料因其特殊的结构往往具有不同于块状材料的结构特性和性能特性,进而作为光催化材料具有独特的优势和特殊性。二维层状石墨态氮化碳因具有合适带隙(～2.7eV)和带边位置、同时具有不含金属、稳定、低廉等特性,是一种极具应用潜力的新型光催化材料。但仍然存在比表面积下，近红外光难以利用等难题。
发明内容
本发明是针对上述问题，提供了一种一步合成宽光谱响应的深灰色氮化碳光催化剂的制备方法。本发明从光催化降解有机污染物的基本原理出发,基于氮化碳的特殊二维层状结构及表面特点，对氮化碳进行有策略有目的的改性,并对可能影响光催化材料活性和光谱响应的相关因素进行了探讨，从而获得一系列高效、稳定、低廉、具有可见光响应的新型氮化碳基光催化材料。其中对于有机小分子于氮化碳的原料热聚合过程中发生一定的有机反应来获得宽光谱响应的氮化碳，这极大地增强了氮化碳光吸收能力、快速且高效的电子转移速率、更丰富的活性位点和更低的光生电子空穴对复合率。该方法利用对甲苯二硫醚的引入与尿素发生反应引起的能带结构变化，解决了现有光催化剂对可见光利用率不高、降解效率低等问题。
实现本发明目的的技术解决方案为：
一步合成宽光谱响应的深灰色氮化碳光催化剂的制备方法，其制备步骤如下：
(1)首先将尿素和对甲苯二硫醚置于坩埚中混合搅拌均匀；
(2)将所得的混合物放入马弗炉中，然后以一定的升温速度加热到一定温度，再保温一定时间，即可获得深灰色氮化碳。
上述的制备方法中，所述步骤(1)中，尿素和对甲苯二硫醚的质量比为：10：0.5-2；优选10：1。
上述的制备方法中，所述步骤(2)中，煅烧温度为450℃-550℃，所述的升温速度为1-3℃/min，所述的煅烧温度保持时间为1-2小时。
本发明与现有技术相比，其显著优点：深灰色氮化碳相对于普通的氮化碳，具有高的光吸收能力和低的电子复合率，并具有更高的光催化降解效率。其次本发明的深灰色氮化碳的制备方法简单易行，产量高，操作简单，重复性好，可控性强，绿色环保，合成条件温和，有利于大规模制备。
附图说明
图1为本发明制备的深灰色氮化碳的XRD图。
图2为本发明制备的深灰色氮化碳的SEM图。
图3为本发明制备的深灰色氮化碳的TEM图。
图4为本发明制备的深灰色氮化碳的DRS图。
图5为本发明制备的深灰色氮化碳的光电流图。
图6为本发明制备的深灰色氮化碳的PL图。
图7为本发明制备的深灰色氮化碳光催化剂在不同可见光照射时间下对浓度为10mg/L的双酚A光催化降解曲线图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明作进一步详细地阐述。
实施例1：本发明的深灰色氮化碳光催化剂的制备方法，具体包括以下步骤：
第一步：将10g尿素和1g对甲苯二硫醚置于50mL的坩埚中搅拌均匀。
第二步：将坩埚加盖后放在马弗炉，加热参数如下：设置从室温、在180分钟内匀速升温到550℃，并在550℃下保持1小时；然后自然冷却，获得的深灰色固体即为深灰色氮化碳，无需研磨即可使用。
图1为本实施例所制备出的深灰色氮化碳光催化剂的X-射线衍射图谱。与普通的氮化碳相比，深灰色氮化碳的(100)和(002)晶面没有发生变化，这是因为深灰色氮化碳的内部结构还是氮化碳结构的主体框架。
图2为本实施例所制备出的深灰色氮化碳光催化剂的扫描电镜图片，从图上可以清晰的看出，所制备出的样品还是二维纳米片结构，只是看上去有一定的卷曲。
图3为本实施例所制备出的深灰色氮化碳光催化剂的投射电镜图片，从图上可以清晰的看出，所制备出的样品还是二维纳米片结构，这与扫描电镜的结果相一致。
图4为本实施例所制备出的深灰色氮化碳光催化剂的紫外可见光漫反射光谱图，深灰色氮化碳相较于普通氮化碳在可见光区的吸光强度得到了明显的增强。众所周知，更强的吸光强度有利于光催化性能的提升。
图5为本实施例所制备出的深灰色氮化碳光催化剂的光电流图，深灰色氮化碳的光电流强度的相较于普通氮化碳有了明显的增强。众所周知，光电流的增强说明电子与空穴的分离和转移效率的到了提高，这有利于光催化性能的提升。
图6为本实施例所制备出的深灰色氮化碳光催化剂的稳态荧光光谱图，深灰色氮化碳的荧光强度相较于普通的氮化碳的荧光强度发生了明显的降低。这表明光生电子空穴对的复合率降低，从而有利于光催化性能的提升。
图7为本实施例所制备出的深灰色氮化碳光催化剂的活性图，和普通氮化碳相比，在光照条件下，深灰色氮化碳展现出更高的降解双酚A能力。对于深灰色氮化碳，在3小时光照之后(300W功率的氙灯)，其降解双酚A的光催化效率(起始浓度为10mg/L)达到59％。这几乎是普通氮化碳(18％)的3.3倍。
实施例2：本发明的深灰色氮化碳光催化剂的制备方法，具体包括以下步骤：
第一步：将10g尿素和0.5g对甲苯二硫醚置于50mL坩埚中搅拌均匀即可；
第三步：将坩埚加盖后放在马弗炉中，加热参数如下：设置从室温、在180分钟内匀速升温到550℃，并在550℃下保持1小时；然后自然冷却，获得的深灰色固体即为深灰色氮化碳，无需研磨即可使用。
对于深灰色氮化碳，在3小时光照之后(300W功率的氙灯)，其降解双酚A的光催化效率(起始浓度为10mg/L)达到49％。
实施例3：本发明的深灰色氮化碳光催化剂的制备方法，具体包括以下步骤：
第一步：将10g尿素和2g对甲苯二硫醚置于50mL坩埚中搅拌均匀即可；
第三步：将坩埚加盖后放在马弗炉中，加热参数如下：设置从室温、在180分钟内匀速升温到550℃，并在550℃下保持1小时；然后自然冷却，获得的深灰色固体即为深灰色氮化碳，无需研磨即可使用。
对于深灰色氮化碳，在3小时光照之后(300W功率的氙灯)，其降解双酚A的光催化效率(起始浓度为10mg/L)达到38％。
Claims (5)
1.一种宽光谱响应的深灰色氮化碳光催化剂的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
(1)首先将尿素和对甲苯二硫醚置于坩埚中混合搅拌均匀；
(2)将所得的混合物放入马弗炉中，然后以一定的升温速度加热到一定温度，再保温一定时间，即可获得深灰色氮化碳。
2.如权利要求1所述的一种宽光谱响应的深灰色氮化碳光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，尿素和对甲苯二硫醚的质量比为10：0.5-2。
3.如权利要求2所述的一种宽光谱响应的深灰色氮化碳光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，尿素和对甲苯二硫醚的质量比为10：1。
4.如权利要求1所述的一种宽光谱响应的深灰色氮化碳光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，煅烧温度为450℃-550℃，所述的升温速度为1-3℃/min，所述的煅烧温度保持时间为1-2小时。
5.如权利要求1所述制备方法制备的深灰色氮化碳光催化剂的用途，其特征在于，用于可见光条件下降解双酚A。
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