CN112547109A - 一种引入聚合物分子合成碳氧共掺杂的宽光谱响应型三维氮化碳光催化剂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于光催化材料制备方法的技术领域，公开了一种引入聚合物分子合成碳氧共掺杂的宽光谱响应型三维氮化碳光催化剂的制备方法；制备步骤为：首先通过将二氰二胺进行水热处理，然后与聚乙二醇‑聚丙三醇‑聚乙二醇三嵌段共聚物进行水热和煅烧结合的方法合成碳氧共掺杂的宽光谱响应型三维氮化碳；利用聚乙二醇‑聚丙三醇‑聚乙二醇三嵌段共聚物的引入与二氰二胺水热产生的中间体发生有机反应引起的能带结构变化，解决了现有光催化剂对可见光利用率不高的问题，并且生成三维中空结构的新型氮化碳结构。

Description

一种引入聚合物分子合成碳氧共掺杂的宽光谱响应型三维氮 化碳光催化剂的制备方法
技术领域
本发明属于光催化材料的制备方法技术领域，具体涉及一种引入聚合物分子合成碳氧共掺杂的宽光谱响应型三维氮化碳光催化剂的制备方法。
背景技术
石墨相氮化碳作为一种非金属半导体材料，不仅具有合适的禁带宽度来有效利用可见光，而且具有良好的热稳定性和光电性能。因此，石墨相氮化碳被广泛的应用于光解水制氢、光催化二氧化碳还原及可见光下降解有机污染物领域。然而，对于普通的氮化碳而言仍存在光生电子空穴对复合几率高、载流子迁移速率慢和光吸收范围窄等缺点，这严重限制了其在光催化领域的应用。要打破制约光催化材料应用的瓶颈，必须引入杂原子调节其能带电子结构拓宽光催化材料的光响应范围和构建具有维度的结构来促进光的吸收能力，探索能够吸收可见光的新型光催化材料，从而提高光催化材料对太阳光的利用率。
目前，虽然通过一些方法对氮化碳的结构进行了改性，但是这些改性手段复杂，改性的结果也很单一，并且无法通过简便的方法法使得氮化碳改性材料具有多种改性的效果。
发明内容
针对上述现有技术存在的不足，本发明的目的在于克服现有技术中存在的技术缺陷，提供了一种聚合物分子引入合成碳氧共掺杂的宽光谱响应型三维氮化碳光催化剂的制备方法；利用聚乙二醇-聚丙三醇-聚乙二醇三嵌段共聚物的引入与二氰二胺的水热中间体发生反应引起的元素掺杂和三维结构，解决了现有光催化剂对可见光利用率不高、对无色有机污染物降解效率低等问题。本发明通过少量的聚合物的引入能达到同时引入碳氧元素和构建超薄结构改性的宽光谱响应型三维氮化碳的制备还未见报道。
本发明是通过以下技术手段实现上述技术目的的。
一种聚合物分子引入合成碳氧共掺杂的宽光谱响应型三维氮化碳光催化剂的制备方法，其制备步骤如下：
(1)首先将二氰二胺加入水中进行水热处理，得到产物记为中间体一；
(2)将中间体一与聚乙二醇-聚丙三醇-聚乙二醇三嵌段共聚物混合进行二次水热处理，得到的产物记为中间体二；
(3)将步骤(2)制备的中间体二放于坩埚中，盖上坩埚盖后放入马弗炉中，然后以一定的升温速度加热至一定温度进行煅烧，再保温一定时间后，即可获得碳氧共掺杂的宽光谱响应型三维氮化碳。
进一步的，步骤(1)中所述二氰二胺与水的用量比为6g：30mL。
进一步的，步骤(1)中所述水热处理的条件为：温度为150-170℃，时间为6-10小时。
进一步的，步骤(2)中所述中间体一与聚乙二醇-聚丙三醇-聚乙二醇三嵌段共聚物的质量比为10：0-2；优选的，所述中间体一与聚乙二醇-聚丙三醇-聚乙二醇三嵌段共聚物的质量比为10：1。
进一步的，步骤(2)中所述水热处理的条件为：温度为170-190℃，时间为4-8小时。
进一步的，步骤(3)中所述升温速度为1-3℃/min，加热至一定温度为450℃-600℃，所述保温一定时间为1-2小时。
本发明制备的碳氧共掺杂的宽光谱响应型三维氮化碳光催化剂应用于在可见光条件下降解无色有机污染物。
本发明的优点和技术效果是：
碳氧共掺杂的宽光谱响应型三维氮化碳相对于普通的氮化碳，具有高的光吸收能力：碳和氧的引入造成氮化碳材料电子结构的改性，进而提升了其吸光性能；具有大的比表面积：碳氧共掺杂的宽光谱响应型三维氮化碳的比表面积(81.71m2/g)是普通氮化碳(7.37m2/g)的11.09倍；具有更高的光催化降解效率：在光照和过硫酸盐共同存在下碳氧共掺杂的宽光谱响应型三维氮化碳降解MBT的光催化效率达到98.36％(光照16分钟后)，其降解速率是普通氮化碳的12.17倍；同时还兼具低的电子复合率。
其次，本发明的碳氧共掺杂的宽光谱响应型三维氮化碳的制备方法简单易行、产量高、操作简单、重复性好、可控性强、绿色环保、合成条件温和，有利于大规模制备。
附图说明
图1中B图为本发明制备的碳氧共掺杂的宽光谱响应型三维氮化碳的TEM图；
图2为本发明制备的碳氧共掺杂的宽光谱响应型三维氮化碳的XRD图；
图3为本发明制备的碳氧共掺杂的宽光谱响应型三维氮化碳的BET图；
图4为本发明制备的碳氧共掺杂的宽光谱响应型三维氮化碳的DRS图；
图5为本发明制备的碳氧共掺杂的宽光谱响应型三维氮化碳光催化剂在可见光照射条件下和过硫酸盐存在下对浓度为10mg/L的2-巯基苯并噻唑(MBT)光催化降解曲线图；
图6为本发明制备的碳氧共掺杂的宽光谱响应型三维氮化碳的光电流图。
具体实施方式
下面结合具体实施实例对本发明做进一步说明。
实施例1：
(1)将6g二氰二胺和30mL水置于50mL反应釜中进行160℃，8小时水热处理得到中间体一；
(2)将2g中间体一和20mg聚乙二醇-聚丙三醇-聚乙二醇三嵌段共聚物放入50mL反应釜进行180℃，6小时水热处理得到中间体二；
(3)称取2g中间体二置于坩埚中，加盖后将坩埚放在马弗炉中进行煅烧，参数如下：设置从室温、在200分钟内匀速升温到550℃，并在550℃下保持1.5小时；然后自然冷却，获得的棕色固体即为碳氧共掺杂的宽光谱响应型三维氮化碳，记为1％PEPE-C3N4，无需研磨即可使用。
图1为普通氮化碳(g-C3N4)和碳氧共掺杂的宽光谱响应型三维氮化碳(1％PEPE-C3N4)光催化剂的透射电镜图片，左图显示了普通氮化碳是块体结构，从右图上可以清晰的看出，所制备出的碳氧共掺杂的宽光谱响应型三维氮化碳经过改性后变得更薄，这与比表面积提升的结果相一致。
图2为本实施例所制备出的碳氧共掺杂的宽光谱响应型三维氮化碳光催化剂的X-射线衍射图谱。与普通的氮化碳相比，碳氧共掺杂的宽光谱响应型三维氮化碳的(100)和(002)晶面位置没有发生特别的变化，但是强度都发生了明显的降低，这表明氮化碳变得更薄了同时碳氧共掺杂的宽光谱响应型三维氮化碳的内部结构还是氮化碳结构的主体框架。
图3为本实施例所制备出的碳氧共掺杂的宽光谱响应型三维氮化碳光催化剂比表面积图。从图中可以清楚的看到，与单体相比，改性的新材料的比表面积得到了很大的提升，其中实施例1制备的碳氧共掺杂的宽光谱响应型三维氮化碳的比表面积(81.71m2/g)是普通氮化碳(7.37m2/g)的11.09倍。
图4为本实施例所制备出的碳氧共掺杂的宽光谱响应型三维氮化碳光催化剂的紫外可见光漫反射光谱图，碳氧共掺杂的宽光谱响应型三维氮化碳相较于普通氮化碳无论是在紫外区还是可见光区的吸光强度都得到了一定的增强；众所周知，更强的吸光强度有利于光催化性能的提升。
图5为本实施例所制备出的碳氧共掺杂的宽光谱响应型三维氮化碳光催化剂的活性图，和普通氮化碳相比，在光照条件下，碳氧共掺杂的宽光谱响应型三维氮化碳展现出更强的降解MBT(2-巯基苯并噻唑)能力。对于实施例1制备的碳氧共掺杂的宽光谱响应型三维氮化碳，在光照和过硫酸盐共同存在下其降解MBT的光催化效率达到98.36％(光照16分钟后)，其降解速率是普通氮化碳的12.17倍。
图6为本实施例所制备出的碳氧共掺杂的宽光谱响应型三维氮化碳光催化剂的光电流图，在过硫酸盐存在下碳氧共掺杂的宽光谱响应型三维氮化碳的光电流强度相较于未加过硫酸盐情况下有了明显的增强。众所周知，光电流的增强说明电子与空穴的分离和转移效率的到了提高，这有利于光催化性能的提升。
实施例2：
(1)将6g二氰二胺和30mL水置于50mL反应釜中进行160℃，8小时水热处理得到中间体一；
(2)将2g中间体一和0mg聚乙二醇-聚丙三醇-聚乙二醇三嵌段共聚物放入50mL反应釜进行180℃，6小时水热处理得到中间体二；
(3)称取2g中间体二置于坩埚中，加盖后将坩埚放在马弗炉中进行煅烧，参数如下：设置从室温、在200分钟内匀速升温到550℃，并在550℃下保持1.5小时；然后自然冷却，获得的棕色固体即为碳氧共掺杂的宽光谱响应型三维氮化碳，记为0％PEPE-C3N4，无需研磨即可使用。
实施例3：
(1)将6g二氰二胺和30mL水置于50mL反应釜中进行160℃，8小时水热处理得到中间体一；
(2)将2g中间体一和10mg聚乙二醇-聚丙三醇-聚乙二醇三嵌段共聚物放入50mL反应釜进行180℃，6小时水热处理得到中间体二；
(3)称取2g中间体二置于坩埚中，加盖后将坩埚放在马弗炉中进行煅烧，参数如下：设置从室温、在200分钟内匀速升温到550℃，并在550℃下保持1.5小时；然后自然冷却，获得的棕色固体即为碳氧共掺杂的宽光谱响应型三维氮化碳，记为0.5％PEPE-C3N4，无需研磨即可使用。
实施例4：
(1)将6g二氰二胺和30mL水置于50mL反应釜中进行160℃，8小时水热处理得到中间体一；
(2)将2g中间体一和40mg聚乙二醇-聚丙三醇-聚乙二醇三嵌段共聚物放入50mL反应釜进行180℃，6小时水热处理得到中间体二；
(3)称取2g中间体二置于坩埚中，加盖后将坩埚放在马弗炉中进行煅烧，参数如下：设置从室温、在200分钟内匀速升温到550℃，并在550℃下保持1.5小时；然后自然冷却，获得的棕色固体即为碳氧共掺杂的宽光谱响应型三维氮化碳，记为2％PEPE-C3N4，无需研磨即可使用。
说明：以上实施例仅用以说明本发明而并非限制本发明所描述的技术方案；因此，尽管本说明书参照上述的各个实施例对本发明已进行了详细的说明，但是本领域的普通技术人员应当理解，仍然可以对本发明进行修改或等同替换；而一切不脱离本发明的精神和范围的技术方案及其改进，其均应涵盖在本发明的权利要求范围内。

Claims (8)

1.一种聚合物分子引入合成碳氧共掺杂的宽光谱响应型三维氮化碳光催化剂的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
(1)首先将二氰二胺加入水中进行水热处理，得到产物记为中间体一；
(2)将中间体一与聚乙二醇-聚丙三醇-聚乙二醇三嵌段共聚物混合进行二次水热处理，得到的产物记为中间体二；
(3)将步骤(2)制备的中间体二放于坩埚中，盖上坩埚盖后放入马弗炉中，然后以一定的升温速度加热至一定温度进行煅烧，再保温一定时间后，即可获得碳氧共掺杂的宽光谱响应型三维氮化碳。
2.根据权利要求1所述的聚合物分子引入合成碳氧共掺杂的宽光谱响应型三维氮化碳光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述二氰二胺与水的用量比为6g：30mL。
3.根据权利要求1所述的聚合物分子引入合成碳氧共掺杂的宽光谱响应型三维氮化碳光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述水热处理的条件为：温度为150-170℃，时间为6-10小时。
4.根据权利要求1所述的聚合物分子引入合成碳氧共掺杂的宽光谱响应型三维氮化碳光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述中间体一与聚乙二醇-聚丙三醇-聚乙二醇三嵌段共聚物的质量比为10：0-2。
5.根据权利要求4所述的聚合物分子引入合成碳氧共掺杂的宽光谱响应型三维氮化碳光催化剂的制备方法，其特征在于，所述中间体一与聚乙二醇-聚丙三醇-聚乙二醇三嵌段共聚物的质量比为10：1。
6.根据权利要求1所述的聚合物分子引入合成碳氧共掺杂的宽光谱响应型三维氮化碳光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述水热处理的条件为：温度为170-190℃，时间为4-8小时。
7.根据权利要求1所述的聚合物分子引入合成碳氧共掺杂的宽光谱响应型三维氮化碳光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述升温速度为1-3℃/min，加热至一定温度为450℃-600℃，所述保温一定时间为1-2小时。
8.根据权利要求1～7任一项所述的制备方法制备的碳氧共掺杂的宽光谱响应型三维氮化碳光催化剂应用于在可见光条件下降解无色有机污染物。
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