CN112591747A - 一种偶蹄目动物蹄甲衍生碳量子点的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种碳量子点制备领域，提供了一种偶蹄目动物蹄甲衍生碳量子点及其制备方法。本发明提供的偶蹄目动物蹄甲衍生碳量子点的制备方法，包括以下步骤：将偶蹄目动物蹄甲洗涤干燥后，用粉碎机粉碎，再将偶蹄目动物蹄甲粉末与弱碱盐、水混合后烘干，得到混合物；再将上述所提及的混合物置于管式炉中进行煅烧活化得到活化产物；所述活化产物浸泡于酸性溶液中，洗涤至中性后干燥，得到偶蹄目动物蹄甲衍生碳；再将其置于强氧化性溶剂中进行加热回流，回流后调节溶液pH至中性，过滤、透析和冷冻干燥后得到偶蹄目动物蹄甲衍生碳量子点。本发明以廉价易得的偶蹄目动物蹄甲为原料制备碳量子点，制备方法简单，量子产率高。
Description
技术领域
本发明属于碳量子点制备技术领域，具体涉及一种偶蹄目动物蹄甲衍生碳量子点制备方法。
背景技术
碳量子点是一种直径小于10纳米的多功能型球形纳米材料。自从2004年发现以来，碳量子点由于具有易于合成，细胞毒性低，水溶性好、化学惰性高等特点，在生物医药、光电子、催化和传感器等领域得到了广泛应用。
目前，所制备碳量子点所采用的原料均为不可再生资源，原料的加工工序复杂，导致碳量子点的制备成本大大增加。因此，采用易得廉价、无毒无害和对环境友好的原料是由为重要的，用此类原料制备碳量子点也引起了越来越多人们的关注。
碳量子点与传统的荧光材料相比，碳量子点具有良好的光稳定性、抗光漂白、可调谐的激发和发射光谱以及良好的生物兼容性。但在碳量子点的制备过程存在现有技术工艺复杂和原料昂贵等问题。为解决制备过程中的问题，本发明的目的在于提供一种简单制备偶蹄目动物蹄甲衍生碳量子点的工艺方法。本发明具有制备方法简单、原料廉价易得、制备出的碳量子点粒径分布均匀等特点。
发明内容
为解决上述技术问题本发明的技术方案如下：
为了解决现有合成技术存在的问题，本发明的一个目的在于提供一种偶蹄目动物蹄甲衍生碳量子点的制备方法，以解决现有原料成本高昂，工艺复杂等问题。
本发明解决上述技术问题的技术方案如下：
一种偶蹄目动物蹄甲衍生碳量子点的制备方法，包括：
先将偶蹄目动物蹄甲进行洗涤、干燥，再经粉碎、研磨处理后，得到偶蹄目动物蹄甲粉末；
之后将偶蹄目动物蹄甲粉末与弱碱性盐和水混合，烘干，制得混合物；
再将混合物和活化剂混合均匀并进行活化，置于管式炉中煅烧，得到活化产物；
再进一步将活化产物浸泡于酸性溶液中，进行洗涤和干燥，得到偶蹄目动物蹄甲衍生碳；
将偶蹄目动物蹄甲衍生碳溶于强氧化性溶剂中，进行加热回流，再冷却至室温，调节溶液pH至中性，过滤、透析、冷冻干燥，最终得到偶蹄目动物蹄甲衍生碳量子点；
其中，活化剂为KOH、K2CO3、KHCO3的一种或几种。
活化温度为600-900℃，由室温升温至活化温度，速率为2-5℃/min，升至活化温度后保温时间为0.5-3h。
酸性溶液优选稀盐酸、稀硫酸以及稀磷酸，其浓度为0.5-1mol/L。
强氧化性溶剂优选硝酸、硫酸，其浓度为2-6mol/L，以及过氧化氢溶液，其浓度为10-30％。
回流加热温度为80-160℃，回流加热时间为2-7h。
pH调节溶液优选氢氧化钠和碳酸氢钠，其浓度为0.1-1mol/L。
本发明还提供了上述技术方案所述方法制备得到的偶蹄目动物蹄甲衍生碳量子点，所述偶蹄目动物蹄甲衍生碳量子点为无定形碳，所述偶蹄目动物蹄甲衍生碳量子点中含有碳、氢、氮等元素，所述偶蹄目动物蹄甲衍生碳量子点具有良好的荧光性质。
本发明提供了一种偶蹄目动物蹄甲衍生碳量子点的制备方法，包括以下步骤：将偶蹄目动物蹄甲洗涤、干燥、粉碎、研磨，再与弱碱盐和水混合后烘干，得到混合物；将上述混合物进行高温活化，得到活化产物；将上步骤制取的活化产物浸泡在酸性溶液中，再洗涤至中性、干燥，得到偶蹄目动物蹄甲衍生碳；之后将偶蹄目动物蹄甲衍生碳置于强氧化性溶剂中加热回流，冷却至室温再调节其pH值至中性，过滤、透析、冷冻干燥，最终得到偶蹄目动物蹄甲衍生碳量子点。偶蹄目动物蹄甲作为偶蹄目动物的附属物通常作为废弃物被丢弃，而偶蹄目动物蹄甲上具有丰富的蛋白质，含有丰富的碳、氮和氧等元素，直接丢弃会造成环境污染和资源浪费。本发明以廉价易得的偶蹄目动物蹄甲为原料制备偶蹄目动物蹄甲衍生碳量子点，制备方法简单、易操作、重复率高且荧光性能优异。
附图说明
图1是实施示例1中将猪蹄甲进行洗涤、粉碎、过筛，于60℃烘箱中干燥后得到猪蹄甲粉末的傅里叶变换红外光谱(FT-IR)图
图2是实施示例1中得到的猪蹄甲衍生碳的X射线衍射(XRD)图
图3是实施示例1中得到的猪蹄甲衍生碳量子点的傅里叶变换红外光谱(FT-IR)图
图4是实施示例1中得到的是猪蹄甲衍生碳量子点不同激发波长下的荧光光谱
具体实施方式
以下结合附图对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，所用偶蹄目动物蹄甲不限于实施示例中的猪、牛、羊。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或者制造商建议的条件进行。所用化学试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
实施示例1
将猪蹄甲进行洗涤、粉碎、过筛，于60℃烘箱中干燥，按照质量比为猪蹄甲粉末：KOH＝1：2加入适量水混合，85℃烘干后得到浸渍样品。将浸渍样品置于管式炉中，在700℃下碳化2h，得到碳化样品。将碳化样品研磨，称取0.1g碳化样品，加入适量水浸泡搅拌，向悬浊液中加入一定量的过氧化氢溶液，置于120℃的油浴锅中搅拌10h。反应结束后，将溶液用滤头过滤，并用1000Da透析袋对滤液透析24h，即得到淡黄色的碳量子点水溶液。其碳量子点水溶液静置3周以上，无不溶物析出，荧光强度也基本保持不变。
将上述猪蹄甲衍生碳量子点水溶液经冷冻干燥后，得到猪蹄甲衍生碳量子点。
实施例2
将猪蹄甲进行洗涤、粉碎、过筛，于60℃烘箱中干燥，按照质量比为猪蹄甲粉末：K2CO3＝1：3加适量水混合，85℃烘干后得到浸渍样品。将浸渍样品置于管式炉中，在800℃下碳化2h，得到碳化样品。将碳化样品研磨，称取0.1g碳化样品加入适量水浸泡搅拌，向悬浊液中加入一定量的硝酸和硫酸混合溶液，置于140℃的油浴锅中搅拌7h。反应结束后，将溶液用滤头过滤，并用1000Da透析袋对滤液透析24h，即得到淡黄色的碳量子点水溶液。其碳量子点水溶液静置3周以上，无不溶物析出，荧光强度也基本保持不变。
将上述猪蹄甲衍生碳量子点水溶液经冷冻干燥后，得到猪蹄甲衍生碳量子点。
实施例3
将牛蹄甲进行洗涤、粉碎、过筛，于60℃烘箱中干燥，按照质量比为牛蹄甲粉末：KOH＝1：2加适量水混合，85℃烘干后得到浸渍样品。将浸渍样品置于管式炉中，在700℃下碳化2h，得到碳化样品。将碳化样品研磨，称取0.1g碳化样品加入适量水浸泡搅拌，向悬浊液中加入一定量的过氧化氢溶液，置于120℃的油浴锅中搅拌10h。反应结束后，将溶液用滤头过滤，并用1000Da透析袋对滤液透析24h，即得到淡黄色的碳量子点水溶液。其碳量子点水溶液静置3周以上，无不溶物析出，荧光强度也基本保持不变。
将上述牛蹄甲衍生碳量子点水溶液经冷冻干燥后，得到牛蹄甲衍生碳量子点。
实施例4
将牛蹄甲进行洗涤、粉碎、过筛，于60℃烘箱中干燥，按照质量比为牛蹄甲粉末：K2CO3＝1：3加适量水混合，85℃烘干后得到浸渍样品。将浸渍样品置于管式炉中，在800℃下碳化2h，得到碳化样品。将碳化样品研磨，称取0.1g碳化样品加入适量水浸泡搅拌，向悬浊液中加入一定量的硝酸和硫酸混合溶液，置于140℃的油浴锅中搅拌7h。反应结束后，将溶液用滤头过滤，并用1000Da透析袋对滤液进行透析24h，即得到淡黄色的碳量子点水溶液。其碳量子点水溶液静置3周以上，无不溶物析出，荧光强度也基本保持不变。
将上述牛蹄甲衍生碳量子点水溶液经冷冻干燥后，得到牛蹄甲衍生碳量子点。
实施例5
将羊蹄甲进行洗涤、粉碎、过筛，于60℃烘箱中干燥，按照质量比为羊蹄甲粉末：KOH＝1：2加适量水混合，85℃烘干后得到浸渍样品。将浸渍样品置于管式炉中，在700℃下碳化2h，得到碳化样品。将碳化样品研磨，称取0.1g碳化样品加入适量水浸泡搅拌，向悬浊液中加入一定量的过氧化氢溶液，置于120℃的油浴锅中搅拌10h。反应结束后，将溶液用滤头过滤，并用1000Da透析袋对滤液进行透析24h，即得到淡黄色的碳量子点水溶液。其碳量子点水溶液静置3周以上，无不溶物析出，荧光强度也基本保持不变。
将上述羊蹄甲衍生碳量子点水溶液经冷冻干燥后，得到羊蹄甲衍生碳量子点。
实施例6
将羊蹄甲进行洗涤、粉碎、过筛，于60℃烘箱中干燥，按照质量比为羊蹄甲粉末：K2CO3＝1：3加适量水混合，85℃烘干后得到浸渍样品。将浸渍样品置于管式炉中，在800℃下碳化2h，得到碳化样品。将碳化样品研磨，称取0.1g碳化样品加入适量水浸泡搅拌，向悬浊液中加入一定量的硝酸和硫酸混合溶液，置于140℃的油浴锅中搅拌7h。反应结束后，将溶液用滤头过滤，并用1000Da透析袋对滤液进行透析24h，即得到淡黄色的碳量子点水溶液。其碳量子点水溶液静置3周以上，无不溶物析出，荧光强度也基本保持不变。
将上述羊蹄甲衍生碳量子点水溶液经冷冻干燥后，得到羊蹄甲衍生碳量子点。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改，等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围内。
Claims (4)
1.一种偶蹄目动物蹄甲衍生碳量子点的制备方法，其特征在于，包括：
将偶蹄目动物蹄甲洗涤、干燥，再粉碎和过筛，制到偶蹄目动物蹄甲粉末；所得偶蹄目动物蹄甲粉末过10-20目筛；
将所得偶蹄目动物蹄甲粉末与弱碱性盐及水混合均匀，烘干，制得混合物；所述偶蹄目动物蹄甲粉末与所述弱碱盐的质量比为1：(0.1-4)；
将所述混合物置于管式炉中煅烧制得活化样品，然后将活化样品先加酸浸泡，再洗涤数次后干燥，得到偶蹄目动物蹄甲衍生碳；
将偶蹄目动物蹄甲衍生碳置于强氧化性溶剂中加热回流，再冷却至室温，之后将溶液pH调至7，过滤后透析滤液、冷冻干燥，制得偶蹄目动物蹄甲衍生碳量子点；
其中，所述弱碱性盐为Na2CO3、NaHCO3、K2CO3、KHCO3中的一种或几种，在制备所述偶蹄目动物蹄甲衍生碳时，将所述浸渍后的样品在600-900℃下碳化0.5-4h。
2.根据权利要求1所述得偶蹄目动物蹄甲衍生碳量子点的制备方法，其特征在于，用截留分子量为500-2000Da的透析袋透析滤液。
3.采用权利要求1-2所述的制备方法得到偶蹄目动物蹄甲衍生碳量子点。
4.根据权利要求3所述的偶蹄目动物蹄甲衍生碳量子点，其特征在于，所述偶蹄目动物蹄甲衍生碳量子点的粒径为1-10nm。
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