CN111115630A - 一种猪蹄甲多孔碳及其制备方法和应用 - Google Patents

一种猪蹄甲多孔碳及其制备方法和应用 Download PDF

Info

Publication number
CN111115630A
CN111115630A CN202010004783.6A CN202010004783A CN111115630A CN 111115630 A CN111115630 A CN 111115630A CN 202010004783 A CN202010004783 A CN 202010004783A CN 111115630 A CN111115630 A CN 111115630A
Authority
CN
China
Prior art keywords
porous carbon
nail
pig
pig nail
preparation
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN202010004783.6A
Other languages
English (en)
Inventor
郭玉鹏
杨枝晨
姜雪
吴琴
李雅洁
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Jilin University
Original Assignee
Jilin University
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Jilin University filed Critical Jilin University
Priority to CN202010004783.6A priority Critical patent/CN111115630A/zh
Publication of CN111115630A publication Critical patent/CN111115630A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Images

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01BNON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B32/00Carbon; Compounds thereof
    • C01B32/30Active carbon
    • C01B32/312Preparation
    • C01B32/342Preparation characterised by non-gaseous activating agents
    • C01B32/348Metallic compounds
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01BNON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B32/00Carbon; Compounds thereof
    • C01B32/30Active carbon
    • C01B32/312Preparation
    • C01B32/318Preparation characterised by the starting materials
    • C01B32/324Preparation characterised by the starting materials from waste materials, e.g. tyres or spent sulfite pulp liquor
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01BNON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B32/00Carbon; Compounds thereof
    • C01B32/30Active carbon
    • C01B32/312Preparation
    • C01B32/342Preparation characterised by non-gaseous activating agents
    • HELECTRICITY
    • H01ELECTRIC ELEMENTS
    • H01GCAPACITORS; CAPACITORS, RECTIFIERS, DETECTORS, SWITCHING DEVICES, LIGHT-SENSITIVE OR TEMPERATURE-SENSITIVE DEVICES OF THE ELECTROLYTIC TYPE
    • H01G11/00Hybrid capacitors, i.e. capacitors having different positive and negative electrodes; Electric double-layer [EDL] capacitors; Processes for the manufacture thereof or of parts thereof
    • H01G11/22Electrodes
    • H01G11/30Electrodes characterised by their material
    • H01G11/32Carbon-based
    • H01G11/44Raw materials therefor, e.g. resins or coal

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Power Engineering (AREA)
  • Microelectronics & Electronic Packaging (AREA)
  • Environmental & Geological Engineering (AREA)
  • Carbon And Carbon Compounds (AREA)

Abstract

本发明涉及多孔碳材料技术领域,提供了一种猪蹄甲多孔碳及其制备方法和应用。本发明提供的猪蹄甲多孔碳的制备方法,包括以下步骤:将猪蹄甲与弱碱盐和水混合后烘干,得到混合物;将所述混合物进行活化,得到活化物;将所述活化物在酸液浸泡后依次进行洗涤和烘干,得到猪蹄甲多孔碳。本发明以价廉易得的猪蹄甲为原料制备多孔碳,制备方法简单,无需在制备过程中掺加氮、氧杂原子,即可制备得到富含氮氧的猪蹄甲多孔碳;且制备得到的猪蹄甲多孔碳具有较好的电化学性能。实施例结果表明,在1A/g下,猪蹄甲多孔碳的质量比容量为207~308.4F/g。

Description

一种猪蹄甲多孔碳及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及多孔碳材料技术领域,尤其涉及一种猪蹄甲多孔碳及其制备方法和应用。
背景技术
随着社会的发展,人们对便携式电子设备的需求越来越大,进而使得对超级电容器的需求量也越来越大。目前商用超级电容器主要是双电层电容器,它依靠电极和电解质界面之间的双电层来储存电荷,其中电极材料主要有石墨烯、碳纳米管、模板碳和生物质衍生碳。生物质衍生碳主要是利用自然界中的一些生物质如酸奶、头发丝、莲花粉、蚕丝等进行高温处理来得到碳材料,虽然部分生物质衍生碳性能不错,但是原料难收集、价格昂贵,限制了生物质衍生碳的发展。因此提供一种容易收集、价格低廉且电化学性能好的生物质衍生碳具有重要意义。
发明内容
本发明提供了一种猪蹄甲多孔碳及其制备方法和应用,本发明提供的猪蹄甲多孔碳由猪蹄甲经过处理得到,猪蹄甲容易收集且价格低廉,而且本发明提供的猪蹄甲多孔碳的电化学性能较好。
本发明提供了一种猪蹄甲多孔碳的制备方法,包括以下步骤:
(1)将猪蹄甲与弱碱盐和水混合后烘干,得到混合物;
(2)将所述混合物进行活化,得到活化物;
(3)将所述活化物在酸液中浸泡后,依次进行洗涤和烘干,得到猪蹄甲多孔碳。
优选的,所述猪蹄甲与弱碱盐和水混合前,对猪蹄甲进行预处理,所述预处理包括以下步骤:将猪蹄甲灭菌消毒后,剪成小块,然后研磨成粉,得到预处理后的猪蹄甲。
优选的,所述弱碱盐包括碳酸钾、碳酸氢铵和碳酸氢钠中的一种或多种。
优选的,所述步骤(1)中猪蹄甲和弱碱盐的质量比为1:0.5~6。
优选的,所述步骤(2)中活化的温度为600~900℃,由室温升温至活化温度的升温速率为2~5℃/min,升温至活化温度后的保温时间为0.5~2h。
优选的,所述步骤(3)中酸液为稀盐酸或稀硫酸,所述稀盐酸和稀硫酸的浓度独立地为0.5~1.0mol/L。
优选的,所述步骤(3)中将活化物浸泡在酸液中,直至没有气泡冒出,再进行后续的洗涤和烘干。
本发明还提供了上述技术方案所述方法制备得到的猪蹄甲多孔碳,所述猪蹄甲多孔碳中碳、氢、氧和氮元素总质量分数≥95%,所述猪蹄甲多孔碳为无定型碳,所述猪蹄甲多孔碳的BET比表面积为1500~2600m2/g,所述猪蹄甲多孔碳的总孔容为0.5~1.3cm3/g。
本发明还提供了上述技术方案所述猪蹄甲多孔碳作为吸附材料或者电极材料的应用。
本发明提供了一种猪蹄甲多孔碳的制备方法,包括以下步骤:将猪蹄甲与弱碱盐和水混合后烘干,得到混合物;将所述混合物进行活化,得到活化物;将所述活化物浸泡在酸液中,然后将活化物洗涤后烘干,得到猪蹄甲多孔碳。猪蹄甲通常作为猪的附属物通常被作为废弃物而丢弃,然而猪蹄甲的主要成分是蛋白质,其中富含大量的氮和氧,直接将猪蹄甲丢弃造成了资源浪费且污染环境。本发明以价廉易得的猪蹄甲为原料制备多孔碳,制备方法简单,无需在制备过程中掺加氮、氧杂原子,即可制备得到富含氮氧的猪蹄甲多孔碳;且制备得到的猪蹄甲多孔碳具有较好的电化学性能。实施例结果表明,在1A/g下,猪蹄甲多孔碳的质量比容量为207~308.4F/g。
附图说明
图1为实施例1制备得到的猪蹄甲多孔碳的恒电流充放电曲线图;
图2为实施例2制备得到的猪蹄甲多孔碳的恒电流充放电曲线图;
图3为实施例3制备得到的猪蹄甲多孔碳的恒电流充放电曲线图;
图4为实施例4制备得到的猪蹄甲多孔碳的恒电流充放电曲线图;
图5为实施例5制备得到的猪蹄甲多孔碳的恒电流充放电曲线图;
图6为实施例6制备得到的猪蹄甲多孔碳的恒电流充放电曲线图;
图7为实施例7制备得到的猪蹄甲多孔碳的恒电流充放电曲线图;
图8为实施例8制备得到的猪蹄甲多孔碳的恒电流充放电曲线图;
图9为实施例9制备得到的猪蹄甲多孔碳的恒电流充放电曲线图;
图10为实施例2制备得到的猪蹄甲多孔碳的扫描电镜图;
图11为实施例2制备得到的猪蹄甲多孔碳的吸脱附等温曲线图;
图12为实施例2制备得到的猪蹄甲多孔碳的孔径分布图;
图13为实施例2制备得到的猪蹄甲多孔碳的孔径分布图。
具体实施方式
本发明提供了一种猪蹄甲多孔碳的制备方法,包括以下步骤:
(1)将猪蹄甲与弱碱盐和水混合后烘干,得到混合物;
(2)将所述混合物进行活化,得到活化物;
(3)将所述活化物在酸液中浸泡后,依次进行洗涤和烘干,得到猪蹄甲多孔碳。
本发明将猪蹄甲与弱碱盐和水混合后烘干,得到混合物。
在本发明中,所述猪蹄甲优选为经过预处理的猪蹄甲,所述预处理方法优选为:将猪蹄甲灭菌消毒后,剪成小块,然后洗涤烘干,再将烘干的猪蹄甲研磨成粉,得到预处理后的猪蹄甲。本发明优选采用高温蒸煮的方式对猪蹄甲进行灭菌消毒,本发明对高温蒸煮的具体实施方式没有特别要求,采用本领域技术人员熟知的高温蒸煮方式即可。在本发明中,猪蹄甲剪成的小块尺寸优选为1cm;所述洗涤用洗涤剂优选为去离子水;所述烘干的温度优选为100℃,所述烘干的时间优选为6h。本发明优选将烘干的猪蹄甲研磨成粉状,以利于后续与弱碱盐充分混合;所述研磨优选在研钵中进行,所述研磨的时间优选为30min。本发明优选通过对猪蹄甲进行预处理,有利于在后续反应过程中使猪蹄甲与其它物质均匀混合。在本发明中,所述猪蹄甲优选来源于生猪屠宰场中。本发明以猪蹄甲为原料,有以下优点:(1)每年猪的产量比较多,猪蹄甲是猪的附属品,没有太大的商用价值,本申请可以变废为宝,提高经济效益;(2)猪蹄甲的成分富含丰富的蛋白质,活化处理后,氮和氧会牢固地固定在碳骨架中,有利于提高猪蹄甲活性碳的电化学性能;(3)猪蹄甲大小适中,易收集且易清洗,而且猪蹄甲具有中间镂空的构型,便于后期处理得到多孔碳;而其它动物指甲如鸡指甲形状太小、不易收集且不易清洗;牛指甲是完整实在的大块结构,不易粉碎。
对猪蹄甲进行预处理后,本发明将猪蹄甲与弱碱盐和水混合后烘干,得到混合物。在本发明中,所述猪蹄甲和弱碱盐的质量比优选为1:0.5~6,更优选为1:0.5、1:1、1:1.5、1:2、1:3、1:4、1:5、1:6;所述弱碱盐优选包括碳酸钾、碳酸氢铵和碳酸氢钠中的一种或多种。本发明优选通过搅拌使猪蹄甲、弱碱盐和水混合,混合完成后,本发明对混合料液进行烘干,以除去水分,得到混合物;所述烘干的温度优选为75~85℃,更优选为80℃。本发明优选将猪蹄甲和弱碱盐在水中混合,然后再烘干水分,有利于使猪蹄甲和弱碱盐充分混合。在本发明中,所述弱碱盐起到造孔剂的作用。本发明采用弱碱盐作为造孔剂,并将猪蹄甲和造孔剂的质量比控制在上述范围内,有利于得到孔大小合适的猪蹄甲多孔碳,进而有利于提高猪蹄甲多孔碳的电化学性能。
得到混合物后,本发明将所述混合物进行活化,得到活化物。
在本发明中,所述活化的温度优选为600~900℃,更优选为600℃、650℃、700℃、750℃、800℃、850℃和900℃;由室温升温至活化温度的升温速率优选为2~5℃/min,更优选为3~4℃/min,升温至活化温度后的保温时间优选为0.5~2h,更优选为1~1.5h。本发明在活化过程中,猪蹄甲发生碳化,在弱碱盐造孔剂的作用下,得到多孔碳。
在本发明中,当所述弱碱盐优选为碳酸钾时,所述活化过程发生以下反应:(1)猪蹄甲发生碳化,得到碳化物;(2)弱碱盐和碳发生反应,对碳骨架进行刻蚀,得到多孔碳,如式1所示;(3)同时弱碱盐分解生成金属氧化物和气体,气体逸出造孔,如式2所示;(4)然后弱碱盐分解生成的氧化物再进一步和碳反应,刻蚀掉碳骨架进行造孔,如式3所示。反应式1~式3如下所示:
K2CO3+2C→2K+3CO 式1
Figure BDA0002354828330000041
Figure BDA0002354828330000042
在本发明中,当所述弱碱盐优选为碳酸氢铵或碳酸氢钠时,碳酸氢铵或碳酸氢钠在活化过程中分解生成气体,气体逸出,进而形成多孔碳。
活化完成后,本发明将所述活化物在酸液中浸泡后,依次进行洗涤和烘干,得到猪蹄甲多孔碳。
在本发明中,所述酸液优选为稀盐酸或稀硫酸,所述稀盐酸的浓度优选为0.5~1.0mol/L;所述稀硫酸的浓度优选为0.5~1.0mol/L。本发明采用酸液对活化物进行洗涤,有利于除去活化物中的杂质,如金属、金属氧化物、未反应完的造孔剂等等。本发明优选采用过量酸液对活化物进行浸泡,以完全除去活化物中的杂质,在本发明的具体实施方式中,所述活化物与酸液的用量比优选为0.2~0.3g:50mL。本发明将活化物浸泡在酸液中后,优选将活化物与酸液的混合料液进行摇晃,直至不产生气体,然后将酸液与活化物的混合料液进行过滤,收集固体,再将所述固体用去离子水洗涤,直至洗涤后的去离子水为中性。在本发明中,所述过滤优选为抽滤,本发明对抽滤的具体实施方式没有特别要求,采用本领域技术人员熟知的方法即可。本发明将洗涤后的固体进行烘干,得到猪蹄甲多孔碳;所述烘干的温度优选为60~110℃。
本发明以猪蹄甲为原料制备多孔碳,制备方法简单,猪蹄甲经过活化后,即可得到多孔碳材料,无需再经过其它步骤向多孔碳中掺加氮、氧元素,即可得到富含氮氧的猪蹄甲多孔碳,步骤简单,容易实施。
本发明还提供了上述技术方案所述方法制备得到的猪蹄甲多孔碳,所述猪蹄甲多孔碳中碳、氢、氧和氮元素总质量分数≥95%,所述猪蹄甲多孔碳为无定型碳。在本发明中,所述猪蹄甲多孔碳的BET比表面积为1500~2600m2/g,所述猪蹄甲多孔碳的总孔容为0.5~1.3cm3/g。猪蹄甲作为猪的附属物,每年会有大量的猪蹄甲产生,通常它被作为普通废物而被丢弃。本发明以猪蹄甲为原料,原料易收集、易清洗且价格低廉,而且以猪蹄甲为原料制备得到的猪蹄甲多孔碳的电化学性能较好。
本发明还提供了上述技术方案所述猪蹄甲多孔碳作为吸附材料或者电极材料的应用。本发明提供的猪蹄甲多孔碳作为电极材料,在1A/g下,猪蹄甲多孔碳的质量比容量为207~308.4F/g。本发明对猪蹄甲多孔碳作为吸附材料的具体实施方式没有特别要求,采用本领域技术人员熟知的方法即可。
下面将结合本发明中的实施例,对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述。
实施例1
将猪蹄甲经高温蒸煮灭菌消毒后,剪成1cm左右的小块,去离子水洗涤后在100℃烘干6h,再将烘干的猪蹄甲在研钵中研磨30min左右研磨成粉状,得到预处理后的猪蹄甲。
将预处理后的猪蹄甲和碳酸钾按质量比为2:1混合,其中预处理后的猪蹄甲的质量为0.6g,碳酸钾的质量为0.3g,然后在700℃条件下活化2h,得到活化物;将活化物经浓度为0.5mol/L的稀盐酸浸泡,直至不产生气体,然后将酸液与活化物的混合料液进行过滤,收集固体,再将固体用去离子水洗涤,直至洗涤后的去离子水为中性,然后在60℃干燥12h,得到猪蹄甲多孔碳。
实施例2
将猪蹄甲经高温蒸煮灭菌消毒后,剪成1cm左右的小块,去离子水洗涤后在100℃烘干6h,再将烘干的猪蹄甲在研钵中研磨30min左右研磨成粉状,得到预处理后的猪蹄甲。
将预处理后的猪蹄甲和碳酸钾按质量比为1:1混合,其中预处理后的猪蹄甲的质量为0.6g,碳酸钾的质量为0.6g,然后在700℃条件下活化2h,得到活化物;将活化物经浓度为0.5mol/L的稀盐酸浸泡,直至不产生气体,然后将酸液与活化物的混合料液进行过滤,收集固体,再将固体用去离子水洗涤,直至洗涤后的去离子水为中性,然后在60℃干燥12h,得到猪蹄甲多孔碳。
实施例3
将猪蹄甲经高温蒸煮灭菌消毒后,剪成1cm左右的小块,去离子水洗涤后在100℃烘干6h,再将烘干的猪蹄甲在研钵中研磨30min左右研磨成粉状,得到预处理后的猪蹄甲。
将预处理后的猪蹄甲和碳酸钾按质量比为2:3混合,其中预处理后的猪蹄甲的质量为0.6g,碳酸钾的质量为0.9g,然后在700℃条件下活化2h,得到活化物;将活化物经浓度为0.5mol/L的稀盐酸浸泡,直至不产生气体,然后将酸液与活化物的混合料液进行过滤,收集固体,再将固体用去离子水洗涤,直至洗涤后的去离子水为中性,然后在60℃干燥12h,得到猪蹄甲多孔碳。
实施例4
将猪蹄甲经高温蒸煮灭菌消毒后,剪成1cm左右的小块,去离子水洗涤后在100℃烘干6h,再将烘干的猪蹄甲在研钵中研磨30min左右研磨成粉状,得到预处理后的猪蹄甲。
将预处理后的猪蹄甲和碳酸钾按质量比为1:1混合,其中预处理后的猪蹄甲的质量为0.6g,碳酸钾的质量为0.6g,然后在650℃条件下活化2h,得到活化物;将活化物经浓度为0.5mol/L的稀盐酸浸泡,直至不产生气体,然后将酸液与活化物的混合料液进行过滤,收集固体,再将固体用去离子水洗涤,直至洗涤后的去离子水为中性,然后在60℃干燥12h,得到猪蹄甲多孔碳。
实施例5
将猪蹄甲经高温蒸煮灭菌消毒后,剪成1cm左右的小块,去离子水洗涤后在100℃烘干6h,再将烘干的猪蹄甲在研钵中研磨30min左右研磨成粉状,得到预处理后的猪蹄甲。
将预处理后的猪蹄甲和碳酸钾按质量比为1:1混合,其中预处理后的猪蹄甲的质量为0.6g,碳酸钾的质量为0.6g,然后在750℃条件下活化2h,得到活化物;将活化物经浓度为0.5mol/L的稀盐酸浸泡,直至不产生气体,然后将酸液与活化物的混合料液进行过滤,收集固体,再将固体用去离子水洗涤,直至洗涤后的去离子水为中性,然后在60℃干燥12h,得到猪蹄甲多孔碳。
实施例6
将猪蹄甲经高温蒸煮灭菌消毒后,剪成1cm左右的小块,去离子水洗涤后在100℃烘干6h,再将烘干的猪蹄甲在研钵中研磨30min左右研磨成粉状,得到预处理后的猪蹄甲。
将预处理后的猪蹄甲和碳酸钾按质量比为1:1混合,其中预处理后的猪蹄甲的质量为0.6g,碳酸钾的质量为0.6g,然后在800℃条件下活化2h,得到活化物;将活化物经浓度为0.5mol/L的稀盐酸浸泡,直至不产生气体,然后将酸液与活化物的混合料液进行过滤,收集固体,再将固体用去离子水洗涤,直至洗涤后的去离子水为中性,然后在60℃干燥12h,得到猪蹄甲多孔碳。
实施例7
将猪蹄甲经高温蒸煮灭菌消毒后,剪成1cm左右的小块,去离子水洗涤后在100℃烘干6h,再将烘干的猪蹄甲在研钵中研磨30min左右研磨成粉状,得到预处理后的猪蹄甲。
将预处理后的猪蹄甲和碳酸钾按质量比为1:1混合,其中预处理后的猪蹄甲的质量为0.6g,碳酸钾的质量为0.6g,然后在850℃条件下活化2h,得到活化物;将活化物经浓度为0.5mol/L的稀盐酸浸泡,直至不产生气体,然后将酸液与活化物的混合料液进行过滤,收集固体,再将固体用去离子水洗涤,直至洗涤后的去离子水为中性,然后在80℃干燥12h,得到猪蹄甲多孔碳。
实施例8
将猪蹄甲经高温蒸煮灭菌消毒后,剪成1cm左右的小块,去离子水洗涤后在100℃烘干6h,再将烘干的猪蹄甲在研钵中研磨30min左右研磨成粉状,得到预处理后的猪蹄甲。
将预处理后的猪蹄甲和碳酸氢铵按质量比为1:1混合,其中预处理后的猪蹄甲的质量为0.6g,碳酸钾的质量为0.6g,然后在700℃条件下活化2h,得到活化物;将活化物经浓度为0.5mol/L的稀盐酸浸泡,直至不产生气体,其中活化物和稀盐酸的用量比为0.25g:50mL,然后将酸液与活化物的混合料液进行过滤,收集固体,再将固体用去离子水洗涤,直至洗涤后的去离子水为中性,然后在70℃干燥12h,得到猪蹄甲多孔碳。
实施例9
将猪蹄甲经高温蒸煮灭菌消毒后,剪成1cm左右的小块,去离子水洗涤后在100℃烘干6h,再将烘干的猪蹄甲在研钵中研磨30min左右研磨成粉状,得到预处理后的猪蹄甲。
将预处理后的猪蹄甲和碳酸氢钠按质量比为1:1混合,其中预处理后的猪蹄甲的质量为0.6g,碳酸钾的质量为0.6g,然后在700℃条件下活化2h,得到活化物;将活化物经浓度为0.5mol/L的稀盐酸浸泡,直至不产生气体,其中活化物和稀盐酸的用量比为0.25g:50mL,然后将酸液与活化物的混合料液进行过滤,收集固体,再将固体用去离子水洗涤,直至洗涤后的去离子水为中性,然后在60℃干燥12h,得到猪蹄甲多孔碳。
对实施例1~9得到的猪蹄甲多孔碳的电化学性能进行测试,测试方法为:使用上海辰华仪器有限公司的CHI660E电化学工作站进行恒电流充放电测试,以猪蹄甲多孔碳为工作电极,Pt片作对电极,饱和甘汞电极为参比电极,进行测试。测试结果如图1~图9所示,其中图1~图9依次对应实施例1~9的猪蹄甲多孔碳,图1~图9的纵坐标均为:相对饱和甘汞电极的电位窗口。根据图1~图9的数据计算每个实施例猪蹄甲多孔碳的质量比容量,计算公式如下式所示:
C=I×Δt/(m×ΔV)
其中I是充放电电流,是在电脑设置参数,以电极片上所负载的猪蹄甲活性碳质量为基准,例如负载的活性碳质量为5mg,电流会设置一系列电流密度如0.5mA、2.5mA、5mA、10mA、15mA、25mA,则电流密度(电流除以质量)就分别是0.1A/g、0.5A/g、1A/g、2A/g、3A/g、5A/g。国际上以1A/g为标准来进行比较,因此实施例1~9都采用了1A/g。
t是放电时间,即图1~图9中折线的顶点横坐标与最后放完电时的横坐标之间的时间。
m是每个电极片上负载的猪蹄甲活性炭的质量。
V是电压窗口,经过多次实验,我们摸索出最佳的电压窗口在-1~0V之间,对应图中的纵坐标。
由图1可知,在1A/g下,实施例1猪蹄甲多孔碳的质量比电容达到了252.4F/g;由图2可知,在1A/g下,实施例2猪蹄甲多孔碳的质量比电容达到了308.4F/g;由图3可知,在1A/g下,实施例3猪蹄甲多孔碳的质量比电容达到了294F/g;由图4可知,在1A/g下,实施例4猪蹄甲多孔碳的质量比电容达到了258.3F/g;由图5可知,在1A/g下,实施例5猪蹄甲多孔碳的质量比电容达到了244F/g;由图6可知,在1A/g下,实施例6猪蹄甲多孔碳的质量比电容达到了223.3F/g;由图7可知,在1A/g下,实施例7猪蹄甲多孔碳的质量比电容达到了207F/g;由图8可知,在1A/g下,实施例8猪蹄甲多孔碳的质量比电容达到了204F/g;由图9可知,在1A/g下,实施例9猪蹄甲多孔碳的质量比电容达到了260.7F/g。
对实施例2得到的猪蹄甲多孔碳进行扫描电镜分析,结果如图10所示,由图10可知,本发明制备得到的猪蹄甲多孔碳孔结构较好。
对实施例2得到的猪蹄甲多孔碳进行吸脱附等温测试,结果如图11所示,图11中大图为吸脱附等温曲线,图11中的小图为放大后的吸脱附等温曲线图。由图11可知,猪蹄甲多孔碳的吸附类型为I和IV结合的等温线,在相对压力较低的范围内(小于0.05),氮气吸附量极具增加,说明材料中有很多微孔,在中压范围内(0.5~0.8),出现明显的滞后环,说明猪蹄甲多孔碳材料中有一定量的介孔,在相对压力接近于1时,曲线有略微的上升,这是在大孔上吸附的结果,因此从等温线上可以得出材料中含有微孔、介孔、大孔的分级孔结构。
对实施例2得到的猪蹄甲多孔碳的孔径分布进行测试,结果如图12和图13所示。由图12和图13也可以看出猪蹄甲多孔碳由少量的大孔、介孔和丰富的微孔组成。
由图11~图13可知,本发明得到的猪蹄甲多孔碳的孔参数为:BET比表面积为2505m2/g;Langmuir比表面积为3465m2/g;微孔比表面积为1124m2/g;介孔比表面积为776m2/g;总孔容为1.23cm3/g;微孔孔容为0.51cm3/g;介孔孔容为0.46cm3/g。
综上,本发明以价廉易得的猪蹄甲为原料制备多孔碳,制备方法简单,且制备得到的猪蹄甲多孔碳孔结构稳定且孔结构较好,具有较好的电化学性能,在1A/g下,猪蹄甲多孔碳的质量比容量为207~308.4F/g。
以上所述仅是本发明的优选实施方式,应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明原理的前提下,还可以做出若干改进和润饰,这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种猪蹄甲多孔碳的制备方法,包括以下步骤:
(1)将猪蹄甲与弱碱盐和水混合后烘干,得到混合物;
(2)将所述混合物进行活化,得到活化物;
(3)将所述活化物在酸液中浸泡后,依次进行洗涤和烘干,得到猪蹄甲多孔碳。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述猪蹄甲与弱碱盐和水混合前,对猪蹄甲进行预处理,所述预处理包括以下步骤:将猪蹄甲灭菌消毒后,剪成小块,然后研磨成粉,得到预处理后的猪蹄甲。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述弱碱盐包括碳酸钾、碳酸氢铵和碳酸氢钠中的一种或多种。
4.根据权利要求1或3所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中猪蹄甲和弱碱盐的质量比为1:0.5~6。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中活化的温度为600~900℃,由室温升温至活化温度的升温速率为2~5℃/min,升温至活化温度后的保温时间为0.5~2h。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)中酸液为稀盐酸或稀硫酸,所述稀盐酸和稀硫酸的浓度独立地为0.5~1.0mol/L。
7.根据权利要求1或6所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)中将活化物浸泡在酸液中,直至没有气泡冒出,再进行后续的洗涤和烘干。
8.权利要求1~7任一项所述方法制备得到的猪蹄甲多孔碳,所述猪蹄甲多孔碳中碳、氢、氧和氮元素总质量分数≥95%,所述猪蹄甲多孔碳为无定型碳,所述猪蹄甲多孔碳的BET比表面积为1500~2600m2/g,所述猪蹄甲多孔碳的总孔容为0.5~1.3cm3/g。
9.权利要求8所述猪蹄甲多孔碳作为吸附材料或者电极材料的应用。
CN202010004783.6A 2020-01-03 2020-01-03 一种猪蹄甲多孔碳及其制备方法和应用 Pending CN111115630A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202010004783.6A CN111115630A (zh) 2020-01-03 2020-01-03 一种猪蹄甲多孔碳及其制备方法和应用

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202010004783.6A CN111115630A (zh) 2020-01-03 2020-01-03 一种猪蹄甲多孔碳及其制备方法和应用

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN111115630A true CN111115630A (zh) 2020-05-08

Family

ID=70507634

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202010004783.6A Pending CN111115630A (zh) 2020-01-03 2020-01-03 一种猪蹄甲多孔碳及其制备方法和应用

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN111115630A (zh)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112591747A (zh) * 2020-12-15 2021-04-02 吉林大学 一种偶蹄目动物蹄甲衍生碳量子点的制备方法

Non-Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
YIBEI ZHOU等: ""Nitrogen-doped hierarchical porous carbon framework derived from waste pig nails for high-performance supercapacitors"", 《CHEMELECTROCHEM》 *
胡英主: "《新能源与微纳电子技术》", 30 July 2015, 西安电子科技大学出版社 *
薛志勇等: "《农业固体废物处理与处置》", 30 November 2016, 河南科学技术出版社 *
邵景景: "《煤炭深加工与利用》", 31 January 2014, 中国矿业大学出版社 *

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112591747A (zh) * 2020-12-15 2021-04-02 吉林大学 一种偶蹄目动物蹄甲衍生碳量子点的制备方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN108483442B (zh) 一种高介孔率氮掺杂炭电极材料的制备方法
CN109336106B (zh) 一种豆渣基氮硼共掺杂多孔碳材料的制备方法
CN106219546B (zh) 一种甘蔗渣活性炭及其制备方法
CN110467182B (zh) 一种基于反应模板的多级孔碳基材料及其制备方法和应用
CN108529621A (zh) 一种氮掺杂多孔碳材料的制备及其应用
CN109081342A (zh) 一种海枣叶生物质多孔活性炭及其制备方法和应用
CN108109853A (zh) 超高比表面多孔碳生物质电极材料的制备方法及应用
CN108423678A (zh) 一种超高比表面积的多级多孔碳材料及其制备方法与应用
CN105314629A (zh) 一种生物质碳源直接制备共掺杂三维石墨烯电极材料的方法
CN102557026A (zh) 以柳絮、杨絮或梧桐絮为原料制备多孔碳微米管的方法
CN104709906A (zh) 一种三维分级多孔活性炭材料的制备方法
CN109589979A (zh) 一种金属氧化物/碳材料复合物及其制备方法和应用
CN108128773A (zh) 一种利用花生壳制备电化学电容器用电极碳材料的方法
CN105869911A (zh) 一种用于超级电容器的多孔硫化物/石墨烯复合电极材料及其制备方法
AU2020101074A4 (en) Licorice root residue-based hierarchical porous carbon, preparation method and application thereof
CN107958797A (zh) 一种强碱氨气共活化生物质基活性炭电极材料的制备方法
CN106744950B (zh) 松子壳基活性炭及其制备方法和应用
CN112713009B (zh) 一种橄榄果壳衍生的超级电容器电极材料的制备方法
CN107244664A (zh) 类石墨烯结构碳电极材料的制备方法及应用
CN107640767A (zh) 一种用于高性能超级电容器廉价多孔碳材料及其制备方法
CN104021948A (zh) 纳米纤维状三维氢氧化镍/碳纳米管复合材料及其制备方法和应用
CN108314037A (zh) 一种具有细胞框架结构的多孔碳材料及其制备方法与应用
CN105836746A (zh) 一种超级电容器用海绵状多孔碳材料的制备方法
CN107445160A (zh) 一种可调孔径的不可溶性海藻酸盐基超级电容活性炭及其一步炭化制备方法
CN108046254A (zh) 一种玉米芯衍生活性炭电极材料及其制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination