CN101417150A - 脂肪族聚酯-壳聚糖复合纤维组织修复支架的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种脂肪族聚酯-壳聚糖复合纤维组织修复材料的制备方法。其方法步骤包括:a.配制脂肪族聚酯和壳聚糖的混合溶液;b.将脂肪族聚酯和壳聚糖的混合溶液进行静电纺丝。本发明与现有技术相比,具有操作简单,价格低廉,复合纤维中脂肪族聚酯和壳聚糖达到了分子水平的混合,避免了二者间的相分离,脂肪族聚酯-壳聚糖复合微纳米纤维所构成的支架,精细程度好,既有良好的细胞粘附性和较好的力学性能,又有较高的孔隙率,比表面积大,同时能在体内降解,是一种理想的组织修复支架,具有很高的孔隙率,与天然细胞外基质有着相近的纳米级结构,可促进细胞的迁移和增殖,可用于角膜,皮肤,软骨等组织的修复。
Description
技术领域
本发明属于组织工程医用材料领域,具体涉及静电纺丝脂肪族聚酯-壳聚糖复合纤维组织修复支架的制备方法。
背景技术
静电纺丝作为一种制备微/纳米尺寸聚合物纤维的加工技术,越来越受到人们的重视。通过电纺丝方法制得的微/纳米纤维织物拥有许多特殊的性质,例如很高的比表面积和孔隙率,所以它们广泛应用于生物医药领域,例如创伤敷料,药物释放,组织工程支架,等等。对于组织工程支架,要求具有高孔隙率的微观结构和高比表面积,以便有益于组织细胞的长入与附着。电纺丝支架的表面拓扑结构与天然的细胞外基质(ECM)极为相似,它可以满足组织工程支架要求。壳聚糖(Chitosan)作为甲壳素的部分脱乙酰基产物,有着与粘多糖(GAG)相似的化学结构,并且有许多适用于组织工程支架材料的优良性质。然而,同其它天然大分子一样,壳聚糖在支撑组织细胞方面的力学性能不好。随着天然大分子与合成聚酯复合材料逐步用在组织工程中,壳聚糖与力学性能良好的合成聚酯的混合可以有效的改善材料的力学性能。脂肪族聚酯具有良好生物相容性,被美国食品药品管理局认可,并广泛应用于人类临床,例如外科手术缝合线和一些可植入人体的支架[G.Chen,T.Ushida,T.Tateishi,Hybrid Biomaterials for TissueEngineering:A Preparative Method for PLA or PLGA-Collagen Hybrid Sponges.Advanced Materials,12,455-457,2000.]。更重要的是,脂肪族聚酯拥有优良的力学性能[J.F.Zhang,X.Z.Sun,Biomacromolecules,5,1446-1451,2004.],是可以与壳聚糖复合的理想的材料。Peesan等[M.Peesan,R.Rujiravanit,P.Supaphol,Electrospinning of hexanoyl chitosan/polylactide blends,Journal of BiomaterialsScience-Polymer Edition,17,547-565,2006.]用电纺丝法成功地制备出了己酰壳聚糖(hexanoyl chitosan)/聚乳酸复合纤维。美中不足的是此法牺牲了许多壳聚糖上的氨基和羟基,而这些基团正是细胞粘附性得以提高的活性基团。Duan等[B.Duan,L.L.Wu,X.Y.Yuan,Z.Hu,X.L.Li,Y.Zhang,K.Yao,M.Wang,Hybridnanofibrous membranes of PLGA/chitosan fabricated via an electrospinning array,Journal of Biomedical Materials Research Part A,83A,868-878,2007.]利用电纺丝法,用两组注射器,在转筒上接收到了由聚乳酸-羟基乙酸(PLGA)纳米纤维和壳聚糖纳米纤维组成的混合薄膜,此法虽达到了材料复合的目的,但从单根纤维来看,仍不是共混纤维,以致材料微观层面性质不均匀。
发明内容
本发明的目的就在于针对上述现有技术的不足,提供了一种简单实用的脂肪族聚酯-壳聚糖复合纤维支架的制备方法。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的:
脂肪族聚酯-壳聚糖复合纤维支架的制备方法,包括如下步骤:
a.将脂肪族聚酯与壳聚糖溶于共溶剂,搅拌均匀,得纺丝液,纺丝液中溶质总的质量体积百分比为4%-25%,壳聚糖在溶质中的质量分数为9.1%-90%;
b.将步骤a制得的纺丝液置入针头内径约1mm的注射器中,注射器的针头与电源的正极相连;
c.用铝箔做加收装置,并接地,放置在针头对面,与水平放置的玻璃注射器针头垂直,两者间的水平距离为12-30cm;
d.调节电压为11-25KV,在高压电场下,聚合物溶液会从针头射出,飞向接收器,溶剂在飞行过程中挥发,形成微/纳米纤维,在铝箔上会接收到平均直径为430nm-2.2μm的纤维膜支架。
脂肪族聚酯-壳聚糖复合纤维组织修复支架能应用于眼角膜,皮肤,血管软组织、软骨组织修复支架。
本发明的目的还可以通过以下技术方案实现:
所述的脂肪族聚酯为聚乳酸,聚羟基乙酸、聚乳酸-羟基乙酸或聚己内酯;所述的壳聚糖为蟹壳聚糖、虾壳聚糖或鱿鱼骨壳聚糖;所述的共溶剂为三氟乙酸、三氟乙酸与二氯甲烷混合溶液、三氟乙酸与二甲基甲酰胺的混合溶液或三氟乙酸与二氧六环的混合溶液。
有益效果:用三氟乙酸(TFA)作为主溶剂与其他助溶剂的共混液做共溶剂,采用一步溶解法将脂肪族聚酯和壳聚糖同时溶解,通过电纺丝法,用单注射器制备出了脂肪族聚酯-壳聚糖复合纤维,实现了脂肪族聚酯和壳聚糖分子水平复合的纤维支架的制备。与现有技术相比,是一种操作简单,价格低廉的方法。所制备的复合纤维中,脂肪族聚酯和壳聚糖达到了分子水平的混合,避免了二者间的相分离,并能够充分发挥了壳聚糖上氨基和羟基的作用,使纤维保持了两种原料的优点。所制备的复合纤维支架,即有良好的细胞粘附性和较好的力学性能,又有较高的孔隙率,同时能在体内降解,是一种理想的组织修复支架。
附图说明
图1.脂肪族聚酯与壳聚糖复合纤维扫描电镜照片;
图2.脂肪族聚酯与壳聚糖复合纤维膜支架照片。
图3.兔角膜基质细胞在肪族聚酯与壳聚糖复合纤维膜支架上生长的扫描电镜照片
具体实施方式:
下面结合具体实施例对本发明进行进一步详细阐述。
脂肪族聚酯-壳聚糖复合纤维支架的制备方法,包括以下顺序和步骤:
a.将脂肪族聚酯与壳聚糖溶于共溶剂,搅拌均匀,得到纺丝液,纺丝液中溶质总的质量体积百分比为4%-25%,壳聚糖在溶质中的质量分数为9.1%-90%;
b.将步骤a制得的纺丝液置入针头内径约1mm的注射器中,注射器的针头与电源的正极相连;
c.用铝箔做加收装置,并接地,放置在针头对面,与水平放置的玻璃注射器针头垂直,两者间的水平距离为12-30cm;
d.调节电压为11-25KV,在高压电场下,聚合物溶液会从针头射出,飞向接收器,溶剂在飞行过程中挥发,形成微/纳米纤维,在铝箔上会接收到平均直径为430nm-2.2μm的纤维膜支架。
脂肪族聚酯—壳聚糖复合纤维组织修复支架能应用于眼角膜、皮肤、血管软组织、软骨组织支架修复。
所述的脂肪族聚酯为聚乳酸,聚羟基乙酸、聚乳酸-羟基乙酸或聚己内酯;所述的壳聚糖为蟹壳聚糖、虾壳聚糖或鱿鱼骨壳聚糖;所述的共溶剂为三氟乙酸、三氟乙酸与二氯甲烷混合溶液、三氟乙酸与二甲基甲酰胺的混合溶液或三氟乙酸与二氧六环的混合溶液。
实施例1
0.02g聚乳酸和0.18g蟹壳聚糖共同加入到由4.5ml三氟乙酸与0.5ml二氯甲烷组成的混合溶液(体积比为9:1)中,并在室温下搅拌24小时。所配得的纺丝液中,聚乳酸与蟹壳聚糖的质量比为1:9,溶质总的质量体积百分比为4%.将上述聚合物溶液抽进玻璃注射器中,其针头内径大约1mm。将此注射器针头与提供14kV电压的电源正极相连,水平放置。用铝箔做接收器放置在针头对面水平距离12cm处,垂直于注射器,接地。在高压电场下,聚合物溶液会从针头射出,飞向接收器,溶剂在飞行过程中挥发,形成微/纳米纤维,在铝箔上会接收到平均直径为430nm的纤维膜支架。
实施例2
0.18g聚己内酯和0.18g虾壳聚糖共同加入到6.51ml三氟乙酸中,并在室温下搅拌24小时。所配得的纺丝液中,聚乳酸与虾壳聚糖的质量比为1:1,溶质总的质量体积百分比5.5%.将上述聚合物溶液抽进玻璃注射器中,其针头内径大约1mm。将此注射器针头与提供17kV电压的电源正极相连,水平放置。用铝箔做接收器放置在针头对面水平距离18cm处,垂直于注射器,接地。在高压电场下,聚合物溶液会从针头射出,飞向接收器,溶剂在飞行过程中挥发,形成微/纳米纤维,铝箔上会接收到平均直径为840nm的纤维膜支架。
实施例3
0.6g聚羟基乙酸和0.18g鱿鱼骨壳聚糖共同加入到8ml三氟乙酸与1ml二氧六环混合溶液(体积比8:1)中,并在室温下搅拌24小时。所配得的纺丝液中,聚乳酸-羟基乙酸与鱿鱼骨壳聚糖的质量比为10:3,溶质总的质量体积百分比为8.7%。将上述聚合物溶液抽进玻璃注射器中,其针头内径大约1mm。将此注射器针头与提供25kV电压的电源正极相连,水平放置。用铝箔做接收器放置在针头对面水平距离22cm处,垂直于注射器,接地。在高压电场下,聚合物溶液会从针头射出,飞向接收器,溶剂在飞行过程中挥发,形成微/纳米纤维,铝箔上会接收到平均直径为1.2μm的纤维膜支架。
实施例4
1.8g聚乳酸-羟基乙酸和0.18g蟹壳聚糖共同加入到7ml三氟乙酸与1ml二甲基甲酰胺混合溶液(体积比7:1)中,并在室温下搅拌24小时。所配得的纺丝液中,聚乳酸-羟基乙酸与蟹壳聚糖的质量比为10:1,溶质总的质量体积百分比为24.75%。将上述聚合物溶液抽进玻璃注射器中,其针头内径大约1mm。将此注射器针头与可以提供11kV电压的电源正极相连,水平放置。用铝箔做接收器放置在针头对面水平距离30cm处,垂直于注射器,接地。在高压电场下,聚合物溶液会从针头射出,飞向接收器,溶剂在飞行过程中挥发,形成微/纳米纤维,铝箔上会接收到平均直径为2.2μm的纤维膜支架。
Claims (5)
1.一种脂肪族聚酯和壳聚糖复合纤维支架的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
a.将脂肪族聚酯与壳聚糖溶于共溶剂,搅拌均匀,得纺丝液,纺丝液中溶质总的质量体积百分比为4%-25%,壳聚糖在溶质中的质量分数为9.1%-90%,共溶剂质量体积百分比为75%—96%;
b.将步骤a制得的纺丝液置入装有内径约1mm针头的注射器中,注射器的针头与电源的正极相连;
c.用铝箔做加收装置,并接地,放置在针头对面,与水平放置的玻璃注射器针头垂直,两者间的水平距离为12-30cm;
d.调节电压为11-25KV,在高压电场下,聚合物溶液会从针头射出,飞向接收器,溶剂在飞行过程中挥发,形成微/纳米纤维,在铝箔上会接收到平均直径为430nm-2.2μm的纤维膜支架。
2.根据权利要求1所述的脂肪族聚酯-壳聚糖复合纤维组织修复支架的制备方法,其特征在于:所述的脂肪族聚酯为聚乳酸,聚羟基乙酸,聚乳酸-羟基乙酸或聚己内酯。
3.根据权利要求1所述的脂肪族聚酯-壳聚糖复合纤维组织修复支架的制备方法,其特征在于:所述的壳聚糖为蟹壳壳聚糖、虾壳壳聚糖和鱿鱼骨壳聚糖。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述的共溶剂为三氟乙酸,三氟乙酸与二氯甲烷混合溶液,三氟乙酸与二甲基甲酰胺的混合溶液或三氟乙酸与二氧六环的混合溶液。
5.权利要求所述的脂肪族聚酯-壳聚糖复合纤维组织修复支架能应用于眼角膜,皮肤,血管软组织、软骨等组织修复支架。
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