CN109231183B - 一种柠檬酸为碳源的碳量子点及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种柠檬酸为碳源的碳量子点及其制备方法和应用。将柠檬酸溶于聚乙二醇和去离子水中，所得混合液置于反应釜中，于180℃下，加热3h，冷却至室温，取出反应物；将己二胺溶于步骤1)所得反应物中，然后再次将所得混合液置于反应釜中，于120℃～160℃下加热11～14h，冷却至室温，取出反应物；将赖氨酸溶于步骤2)所得反应物中，然后再次将所得混合液置于反应釜中，于130℃～180℃下加热12～15h，冷却至室温，得目标产物碳量子点。本发明过程简单，具有快速、操作简便、产率高、适用范围广等特点。

Description

一种柠檬酸为碳源的碳量子点及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于发光纳米材料制备技术领域，具体是以柠檬酸作为制备碳点所用的碳源，利用溶剂热法制备水溶性的荧光碳量子点，及在快速检测六价铬离子中的应用。
背景技术
随着近代工业的发展，自然水体和工业废水中的Cr6+已经成为环境的一大危害。Cr6+主要来源于采矿、电镀、金属表面处理、制革、印染以及铸造等行业，在不同的浓度或pH条件下，Cr6+以铬酸盐(HCrO4-/CrO4 2-)和重铬酸盐(Cr2O7 2-)的形式进入环境。研究表明，Cr6+有高于Cr3+1000倍的致癌性，并且通常具有更高的溶解性、毒性、不稳定性以及生物活性。人体很容易吸收Cr6+，它可以通过消化道、呼吸道、皮肤及粘膜等途径进入人体。当空气中含有Cr6+时，不同浓度的Cr6+会产生不同程度的嘹后和鼻粘膜萎缩，浓度高时还可导致鼻中隔穿孔和支气管扩张等。通过消化道进入人体时会引起吐逆和腹痛。通过皮肤进入人体时会产生皮炎和湿疹。若长期或短期接触或直接吸入，危害较大并有致癌危险。因此，生物体和环境中Cr6+的检测十分重要。近年来，检测Cr6+的方法主要有原子吸收-发射光谱法，分光光度法，高效液相色谱法，电化学法和荧光分析法等。
荧光分析法因具有便捷，专一，灵敏和适时原位检测等优点而备受关注。最近几年，量子点的研究非常活跃，量子点一般是从铅，镉和硅的混合物中提取出来的，但这些量子点一般有毒，对环境也有很大的危害。美国克莱蒙森大学的科学家首次制造出一种新型的碳材料-碳量子点，与各种金属量子点类似，碳量子点在光照的情况下可以发出明亮的光。碳纳米粒子(Carbon Nanoparticles,CNPs)作为纳米家族的成员，是以碳为骨架结构，粒径在1-100nm之间，外形近似球形的纳米材料。而碳量子点(Carbon Dots,CDs)的粒径通常是小于10nm的碳纳米粒子。制备碳量子点时所用到的表面处理和方法不同，导致碳纳米粒子所包含的官能团不同。由于碳点的粒径很小，因此会产生量子限域效应或尺寸效应，使其在具有荧光性质的同时，还具有生物相容性好和低毒性等特点。碳量子点与传统的半导体量子点相比，因为其光学性质好，生物毒性小和生物相容性好等优点更加适合应用于生物标记方面和成像方面。并因其具有各方面性能均优异这一明显优势，目前已经在分析检测、细胞成像和光电传感器件等领域均呈现出大范围的影响力与巨大的应用潜力。
众所周知，合成碳量子点的方法有很多种，一般可分为2类：自上而下合成法和自下而上合成法，自上而下法主要是通过物理方法或化学方法从比较大的碳骨架上剥落碳纳米粒子的合成方法，通常这种方法产率非常低，反应耗时长，原材料较为昂贵，并且很难将碳骨架彻底粉碎成纳米粒子，因此限制了此种方法的进一步发展；而自下而上法重点是碳化有机碳源的分子进而形成碳量子点，此方法的缺点在于，制备碳量子点的时候有很大几率会损失掉亦会起很大作用的非碳物质导致其碳量子点的产率降低，但是自下而上法却具有原料来源广泛且价格低廉来源，并且碳量子点的合成时间较短等优点，所以此合成方法发展迅速，并且受到专家学者们的青睐。自上而下法主要包括激光消融法、电化学法等。自下而上法主要包括水热/溶剂热合成法、微波法、超声法等。
发明内容
为了解决六价铬离子对环境造成污染，及时就地检测六价铬离子的问题，本发明提供一种以柠檬酸为原料制备碳量子点及快速检测六价铬离子的新方法。
本发明采用的技术方案是：一种柠檬酸为碳源的碳量子点，制备方法包括如下步骤：
1)将柠檬酸溶于聚乙二醇和去离子水中，所得混合液置于反应釜中，于180℃下，加热3h，冷却至室温，取出反应物；
2)将己二胺溶于步骤1)所得反应物中，然后再次将所得混合液置于反应釜中，于120℃～160℃下加热11～14h，冷却至室温，取出反应物；
3)将赖氨酸溶于步骤2)所得反应物中，然后再次将所得混合液置于反应釜中，于130℃～180℃下加热12～15h，冷却至室温，得目标产物碳量子点。
进一步的，上述的一种柠檬酸为碳源的碳量子点，步骤1)中，按体积比，聚乙二醇:去离子水1:1。
进一步的，上述的一种柠檬酸为碳源的碳量子点，按质量比，柠檬酸:己二胺:赖氨酸＝1:(1-2):(0.1-0.2)；更优选的，柠檬酸:己二胺:赖氨酸＝1:1.56:0.11。
上述的柠檬酸为碳源的碳量子点在特异性检测Cr6+离子中的应用。方法如下：于含有Cr6+离子的溶液中，加入上述的柠檬酸为碳源的碳量子点，测定荧光强度的变化。
本发明的有益效果是：本发明，公开了一种快速检测六价铬离子的新方法。通过本发明的方法，可将Cr6+的检测限降低至5.2×10-8mol/L。与其它碳量子点制备及Cr6+的检测相比，本发明过程简单，具有快速、操作简便、产率高、适用范围广等特点。通过柠檬酸制备碳量子点的方法获取到的碳量子点具有较好的水溶性、较狭窄的尺寸布局以及荧光性质不易波动、检测限低，耗时短，选择性高以及抗干扰性强等优点，而且可以适用于任何含有Cr6+的溶液中进行检测。
附图说明
图1是实施例1制备的碳量子点的紫外-可见光谱图。
图2是实施例1制备的碳量子点的TEM图。
图3是实施例1制备的碳量子点的X射线粉末衍射图。
图4是实施例1制备的碳量子点的傅里叶红外谱图。
图5是实施例1制备的碳量子点的XRD图。
图6a是实施例1制备的碳量子点在不同浓度Cr6+存在的条件下荧光强度影响图。
图6b是实施例1制备的碳量子点对Cr6+浓度的线性关系图。
图7是实施例1制备的碳量子点在有其它离子干扰下的紫外可见吸收光谱对比图。
图8是实施例1制备的碳量子点的细胞毒性测试图。
具体实施方式
实施例1
(一)一种柠檬酸为碳源的碳量子点的制备方法
(1)称取540mg柠檬酸溶于25mL聚乙二醇和去离子水(体积比为1:1)的混合溶液中，然后将所得混合液加入到容量为30mL的水热反应釜中，180℃的条件下置于电热恒温鼓风干燥箱中加热反应3h，冷却至室温后，取出黄色反应液；
(2)称取840mg己二胺溶于步骤(1)获得的黄色反应液中，然后再次将所得混合液加入到容量为30mL的水热反应釜中，140℃的条件下置于电热恒温鼓风干燥箱中加热反应13h，冷却至室温后，取出反应液；
(3)称取58.4mg赖氨酸溶于步骤(2)获得的反应液中，然后再次将所得混合液加入到容量为30mL的水热反应釜中，160℃的条件下置于电热恒温鼓风干燥箱中加热反应14h，冷却至室温后，得到的黄色澄清液体，即为目标产物柠檬酸为碳源的碳量子点。
(二)表征
1、选取一定量所制备的碳量子点溶液，进行检测紫外吸收波长，结果如图1。
由图1可见，在340nm处有一个明显的紫外吸收峰，这个吸收峰是由于CDs的C＝O的n-π*跃迁引起的。随后，考察了碳量子点水溶液的荧光性质。并在紫外灯365nm波长的照射下，溶液呈现出强烈的蓝色荧光。
2、将得到的碳量子点进行透射扫描照射，结果如图2。
由图2可以看出，本发明制备的碳量子点是单分散的，并且每个碳量子点均类似球形。为了得出碳量子点的粒径，通过计算200个所制备的碳量子点后得出本发明制备的碳量子点的粒径大约在3-8nm之间。
3、将得到的碳量子点进行X射线粉末衍射检测，结果如图3。
由图3可见，所制备的碳量子点在2θ＝22°时有明显的特征峰，说明碳点具有无定型碳的结构，即碳原子无规则排列的结构。
4、将得到的碳量子点进行傅里叶红外检测，结果如图4。
对碳量子点用红外光谱进行结构表征测验，研究碳量子点所携带的官能团种类及详细特征，图4为以柠檬酸为碳源制备的碳量子点的傅里叶红外谱图。由图4可见，红外光谱中显示两个含氧官能团O-H和C＝O，分别于3304cm-1处和1585cm-1处呈现出O-H的伸缩振动吸收峰和C＝O的伸缩振动吸收带，此外，红外光谱显示在2917cm-1处表现出-CH-的特有的剪式振动峰，而出现在947cm-1处为C-O-C的伸缩振动峰，综上所述，由于大量O-H和-COOH的存在，使得荧光碳点的水溶性较好。该荧光碳点携带-CH、-COO和C-O-C等基团。
5、将得到的碳量子点进行光电子衍射检测，结果如图5。
对制备的碳量子点用XPS进行了表征测验，研究其表面的化学组分及所携带的官能团，图5显示存在C1s(283.0e V)，N1s(397.0e V)和O1s(530.0e V)三个典型的特征结合能峰。对该碳量子点的三个典型的特征结合能峰均进行分峰处理，C1s峰含有C＝C,C-C,C-N/C-O和C＝O/C＝N四个官能团。而O1s峰含有两个官能团包括C＝O和C-O。N1s则具有C-N结构。综合红外光谱和XRD的表征结果，所制备的碳量子点的表面含有的氨基、羟基和羧基，它们均有利于碳量子点在水溶液中的溶解性与稳定性，进而扩大了碳量子点的优势与实际应用。
实施例2以柠檬酸为碳源的碳量子点在特异性检测Cr6+中的应用
(一)不同浓度Cr6+溶液存在的条件下对碳量子点荧光强度影响
取1mL不同浓度范围的Cr6+溶液，加入1mL浓度为20μmol/L的柠檬酸为碳源的碳量子点水溶液，测定其荧光强度的变化。观察其检测灵敏度并计算出该碳量子点对Cr6+的检测限。
由图6a所示，当Cr6+的浓度由小到大的顺序加入碳量子点水溶液时，其荧光强度逐渐降低。如图6b所示，在浓度范围为2-16mg/L的Cr6+溶液中，下降的荧光强度和Cr6+溶液浓度呈现很好的线性关系，所得的标准曲线的线性回归方程为：y＝-0.0212x+1.0023，线性相关系数R2＝0.9859，经计算该Cr6+的检出限为5.2×10-8mol/L，这一结果说明本发明制备的碳量子点可以很好的作为检测Cr6+的荧光探针。
(二)不同金属离子存在的条件下对碳量子点荧光强度影响
为了验证制备的荧光碳量子点对不同金属离子的选择性及灵敏性，把不同金属离子样品配置成浓度为20μmol/L的各金属溶液，在相同的干扰离子浓度及反应条件下，探究了不同金属对所制备的碳量子点荧光强度的影响。选定浓度均为400μmol/L的Pb2+，Zn2+，Ag+，Co2+，Cr3+，Ca2+，Cu2+，Cd2+，Mg2+，Hg2+以及Cr6+溶液的11种不同的金属离子来探究本发明制备的碳量子点对金属离子的选择性，将各干扰例子溶液分别于碳量子点溶液混合，静置十分钟待溶液反应完全后，用荧光分光光度计测定其分别的荧光强度。
由图7所示，碳量子点的初始荧光强度值用F0来表示，加入不同离子后的碳量子点荧光强度值用F来表示。通过计算不同每个F与F0的差值，可以比较出除Cr6+外，其余金属离子均不能使碳点的荧光强度发生明显改变，唯有加入Cr6+后其荧光强度的猝灭效率达到了近70％。结果表明本发明制备的碳量子点对于Cr6+有非常好的选择性。这一结果使得该碳点可以应用于Cr6+的检测。
(三)以柠檬酸为碳源的碳量子点的细胞毒性研究
将毒性细胞胶质瘤(U87MG)细胞于细胞培养基中于37℃下培养，在细胞培养基中加入碳点浓度分别为0.1、1、10和100μmol/L的碳量子点溶液，培养24、48和72小时后测细胞的OD值，然后算出细胞存活率并制成谱图，结果如图8所示，很显然，加入碳量子点溶液后，培养基中的碳点的细胞存活率高达78％以上，证明了该碳量子点不仅有很好的荧光性能，并且具有良好的生物相容性，能够在环境，生物和医学中用来检测Cr6+离子，并在Cr6+离子检测领域具有潜在的应用。

Claims (3)

1.柠檬酸为碳源的碳量子点在特异性检测Cr6+离子中的应用，其特征在于，方法如下：于含有Cr6+离子的溶液中，加入柠檬酸为碳源的碳量子点，测定荧光强度的变化；所述柠檬酸为碳源的碳量子点，制备方法包括如下步骤：
将柠檬酸溶于聚乙二醇和去离子水中，所得混合液置于反应釜中，于180℃下，加热3h，冷却至室温，取出反应物；
将己二胺溶于步骤1）所得反应物中，然后再次将所得混合液置于反应釜中，于120℃～160℃下加热11～14h，冷却至室温，取出反应物；
将赖氨酸溶于步骤2）所得反应物中，然后再次将所得混合液置于反应釜中，于130℃～180℃下加热12～15h，冷却至室温，得目标产物碳量子点。
2.根据权利要求1所述的应用，其特征在于，步骤1）中，按体积比，聚乙二醇:去离子水1:1。
3.根据权利要求1所述的应用，其特征在于，按质量比，柠檬酸 : 己二胺 : 赖氨酸=1:（1-2）:（0.1-0.2）。
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GR01 Patent grant
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