CN107961809A - 一种整体式光催化材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提出了一种整体式光催化材料的制备方法，包括以下步骤：将碳氮源前驱体在高温下反应，得到块状氮化碳，经过研钵研磨成为氮化碳粉末；将多孔材料进行预处理，得到预处理载体；将氮化碳粉末溶于水或者有机溶剂中，进行超声、搅拌，得到氮化碳溶液；将氮化碳溶液负载到预处理载体上；得到整体式光催化材料。本发明制备得到的整体式光催化材料，具有原料易得、工艺简单的特点，并且有较大的比表面积，能够在实际过程中得到广泛使用，并且在可见光范围内具有高效且稳定的光催化性能和循环利用的优点。

Description

一种整体式光催化材料的制备方法
技术领域
本发明涉及光催化材料技术领域，尤其是涉及一种整体式光催化材料的制备方法。
背景技术
近年来频出的空气污染，水污染及雾霾天气，特别是日益严重的室内空气污染，刺激了人们对环境净化和清洁能源技术的需求。在这一社会现状下，基于太阳能的光催化技术以其能耗低、环境友好等特点受到人们的关注，环境友好型的材料成为了研究和应用的新方向。
光催化材料作为环境友好型的材料，是光催化技术的基础，是实现光催化反应的前提。经过几十年的研究积累，目前已开发出了大量的光催化剂，由于紫外线只占太阳光能量的4％左右，而可见光(400～750nm)则占太阳光能量的43％，在可见光响应光催化材料方面取得突破是是备受关注，而氮化碳就是大量研究的光催化材料其中之一。通过光催化反应实现太阳能到化学能的转化是研发光催化材料的目的，快速筛选出针对某一污染物的光催化剂并准确评价其性能成为实现光催化材料从研发到应用的关键问题。
整体式光催化材料由成型载体、涂层和活性组分三部分构成，能够克服传统粉体光催化剂的催化剂床层压降大、反应物在催化剂颗粒表面分布不均匀及催化剂各点温度梯度大等问题，整体式光催化材料能强化化学过程，形成更为紧凑、清洁和节能的新工艺。成型载体不仅起到承载催化材料的作用，而且为催化反应提供合适的流体通道，为降解流体污染物提供更多的催化反应接触面积，并且具有足够的机械强度，可以承受催化反应过程中的机械冲击。
光催化材料氮化碳是一种聚合物半导体，因其特殊的半导体特征(禁带宽度Eg＝2.7eV)，在可见光区有大幅吸收，并具有优异的可见光催化性能、良好的光化学稳定性和较高的热稳定性，无毒、成本低廉等优点而受到人们的普遍关注。其作为新型非金属光催化材料被广泛应用于有机反应、降解有机染料、光解水制氢等各类催化反应中。
将氮化碳材料负载到泡沫陶瓷、泡沫镍、碳化硅陶瓷等多孔材料上，利用了多孔材料的比表面积大，机械应力强的优点，将产品应用于空气净化领域能够大幅度降低室内空气污染，而且因为是可见光型的光催化材料，所以在应用方面的优势远大于现在二氧化钛产品。基于国内外对于可见光型光催化材料的研究和应用，以氮化碳为代表的光催化材料无疑成为研究的热门，因此氮化碳光催化材料负载到多孔材料上，并将其应用空气净化等多个领域，所以氮化碳光催化材料负载到多孔材料的产品有巨大的实际应用意义。
因此，通过半导体氮化碳与多孔材料的各自优势，利用高温煅烧法制备的氮化碳材料与预处理之后的多孔材料进行浸渍、喷涂、烘干等工艺之后，得到的整体式光催化材料在降解污染物时有很好的降解效果，不同于粉体催化剂，整体式光催化材料可以重复使用并且循环降解效果优异，在未来空气净化的实际应用过程中会受到很大的前景。
发明内容
本发明提出一种整体式光催化材料的制备方法，本发明所提供的方法制备得到的整体式光催化材料，具有原料易得、工艺简单的特点，并且有较大的比表面积，能够在实际过程中得到广泛使用，并且在可见光范围内具有高效且稳定的光催化性能和循环利用的优点。
本发明的技术方案是这样实现的：一种整体式光催化材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、将碳氮源前驱体在350℃～650℃的高温下反应1h～10h，得到块状氮化碳，经过研钵研磨成为氮化碳粉末；
S2、将多孔材料进行预处理，得到预处理载体；
S3、将氮化碳粉末溶于水或者有机溶剂中，进行超声、搅拌，得到氮化碳溶液；所述溶液超声时间为1h～3h；所述溶液磁力搅拌时间为不大于8h；所述氮化碳溶液浓度为1～10mg/mL；
S4、将氮化碳溶液负载到预处理载体上，所述氮化碳与所述载体的质量比为1：5～1：65，烘干，所述烘干温度为40℃～90℃，重复次数不少于5次；得到整体式光催化材料。
作为一种优选的技术方案，步骤S1还包括将氮化碳粉末溶于浓酸中，搅拌、水洗、干燥得到质子化氮化碳粉末。
作为一种优选的技术方案，所述浓酸为硫酸、盐酸、硝酸和王水中的任意一种；所述搅拌时间不小于8h；所述水洗次数不少于5次；所述离心分离次数不少于3次；所述干燥为高温干燥、真空干燥和低温冷冻干燥中的一种或几种；所述干燥时间为5h～25h。
作为一种优选的技术方案，步骤S1中所述的碳氮源前驱体为三聚氰胺、三聚氰氯、氰胺、二氰二胺、尿素和硫脲中的一种或几种。
作为一种优选的技术方案，S1中升温到所述温度的升温速率为3℃/min～10℃/min。
作为一种优选的技术方案，步骤S2所述的中多孔材料载体为泡沫陶瓷、泡沫镍和碳化硅陶瓷中的一种或几种。
作为一种优选的技术方案，所述氮化碳负载到多孔载体，载体为10PPI～200PPI；所述在氮化碳负载到多孔载体之前，将所述载体进行预处理。
作为一种优选的技术方案，所述载体为泡沫陶瓷，所述预处理具体为：分别进行水洗、有机溶剂浸泡、烘干和高温预处理，所述水洗时间为0.5h～1.5h；所述有机溶剂浸泡时间为0.5h～2h；所述烘干温度为40℃～80℃；所述高温预处理为200℃～350℃；所述高温预处理时间为1h～3h。
作为一种优选的技术方案，所述载体为泡沫镍，所述预处理具体为：分别进行酸洗、水洗和有机溶剂浸泡，所述酸洗的酸溶液为硫酸、盐酸和硝酸中的一种或几种；所述酸溶液的浓度为1mol/L～10mol/L；所述酸洗时间为5h～15h；所述水洗时间为0.5h～1.5h；所述有机溶剂浸泡时间位0.5h～2h。
作为一种优选的技术方案，所述载体为碳化硅陶瓷，所述预处理具体为：分别进行水洗、有机溶剂浸泡、烘干和高温预处理；所述水洗时间为0.5h～1.5h；所述有机溶剂浸泡时间为0.5h～2h；所述烘干温度为40℃～80℃；所述高温预处理为250℃～400℃；所述高温预处理时间为2h～5h
采用了上述技术方案，本发明的有益效果为：
本发明所提供的制备方法，得到整体式光催化材料，氮化碳与载体具有良好的结合力，这样的结合力确保得到的整体式光催化材料具有较为高效且稳定的光催化活性，在氮氧化物光催化去除测试中，对于600ppb水平的NO的去除率达到81％，在室内空气污染物甲醛的去除检测中，24h去除率达到91.1％，因为其优异的室内空气污染物去除率，有利于应用于室内空气净化领域，可大规模工业生产。
本发明提供了一种制备整体式光催化材料的方法，包括多孔载体和所负载的氮化碳，该方法采用高温煅烧得到氮化碳粉末，负载到多孔载体，得到整体式光催化材料，本发明提供的制备方法得到的整体式光催化材料具有优异的可见光催化性能、良好的光化学稳定性和较高的热稳定性，利于在实际中的应用。而且因为其制备条件温和，简单，光催化活性优异，制备方法简单，成本低廉，生产工艺简单易控，可实现工业化生产，能够广泛用于空气净化领域。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例1制备得到的整体式光催化材料的NO去除率图；
图2为本发明实施例2制备得到的整体式光催化材料的NO去除率图；
图3为本发明实施例3制备得到的整体式光催化材料的NO去除率图；
图4为本发明实施例4制备得到的整体式光催化材料的NO去除率图；
图5为本发明实施例5制备得到的整体式光催化材料的NO去除率图；
图6为本发明实施例6制备得到的整体式光催化材料的NO去除率图；
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
将10g三聚氰胺称取加入坩埚中，再置于马弗炉中在450℃条件下煅烧2h，待冷到室温之后取出，经过研钵研磨1.5h，得到氮化碳粉末。将5.090g泡沫镍浓酸浸泡2小时，之后超纯水浸泡3次，有机溶剂浸泡1次，烘干，冷却待用。将氮化碳粉末加入200ml超纯水，玻璃棒搅拌20分钟，超声30分钟，再持续搅拌1h，得到氮化碳溶液负载到载体，利用烘干台进行恒温40℃的烘干，得到整体式光催化材料。
本方法制备的整体式光催化材料，研究了整体式光催化材料的光催化活性，具体测试过程如下：所述NO流速为12.0mL/min，与空气混合，所述NO初始浓度为600ppb，采用150W的加紫外滤光片的可见光源对制备的整体式光催化材料进行照射，得到的整体式光催化材料的NO去除率图(如图1所示)，由图1计算得到，按照实施例1所述步骤制备的整体式光催化材料对NO的去除率为54.62％；说明，提供的实施例制备的整体式光催化材料具有优异的可见光催化活性。
实施例2
将5.201g泡沫镍用浓酸浸泡2小时，之后超纯水浸泡3次，有机溶剂浸泡1次，烘干，冷却待用。将15g三聚氰胺称取加入坩埚中，再置于马弗炉中在500℃条件下煅烧1.5h，待冷到室温之后取出，经过研钵研磨1h，得到氮化碳粉末，加入250ml超纯水，玻璃棒搅拌10分钟，超声30分钟，再持续搅拌1.5h，得到氮化碳溶液负载到载体，利用烘干台进行恒温60℃的烘干，同样操作反复多次，得到整体式光催化材料。
本方法制备的整体式光催化材料，研究了整体式光催化材料的光催化活性，本实施例采用的是实施例1的测试步骤和参数，得到的整体式光催化材料的NO去除率图(如图2所示)，实施例2所述步骤制备的整体式光催化材料对NO的去除率为68.62％；说明，提供的实施例制备的整体式光催化材料具有优异的可见光催化活性。
实施例3
将7.109g泡沫镍用浓酸浸泡2小时，之后超纯水浸泡3次，有机溶剂浸泡1次，烘干，冷却待用。将15g硫脲称取加入坩埚中，再置于马弗炉中在550℃条件下煅烧1h，待冷到室温之后取出，经过研钵研磨1h，得到氮化碳粉末，加入300ml超纯水，玻璃棒搅拌10分钟，超声30分钟，持续搅拌1h，得到氮化碳溶液负载到载体，利用烘干台进行恒温40℃的烘干，同样操作反复多次，得到整体式光催化材料。
本方法制备的整体式光催化材料，研究了整体式光催化材料的光催化活性，本实施例采用的是实施例1的测试步骤和参数，得到的整体式光催化材料的NO去除率图(如图3所示)，实施例3所述步骤制备的整体式光催化材料对NO的去除率为81.13％；说明，提供的实施例制备的整体式光催化材料具有优异的可见光催化活性。
实施例4
将6.908g泡沫镍用浓酸浸泡2小时，之后超纯水浸泡3次，有机溶剂浸泡1次，烘干，冷却待用。将15g三聚氰胺称取加入坩埚中，再置于马弗炉中在400℃条件下煅烧2.5h，待冷到室温之后取出，经过研钵研磨1h，得到氮化碳粉末，将粉末质子化，得到质子化的氮化碳沉淀，然后低温冷冻干燥12h，研磨待用。加入超纯水，玻璃棒搅拌20分钟，超声20分钟，持续搅拌1h，得到质子化的氮化碳溶液负载到载体，利用烘干台进行恒温40℃的烘干，同样操作反复多次，得到整体式光催化材料。
本方法制备的整体式光催化材料，研究了整体式光催化材料的光催化活性，本实施例采用的是实施例1的测试步骤和参数，得到的整体式光催化材料的NO去除率图(如图4所示)，实施例4所述步骤制备的整体式光催化材料对NO的去除率为65.31％；说明，提供的实施例制备的整体式光催化材料具有优异的可见光催化活性。
实施例5
将7.011泡沫镍用实施例1的方法进行预处理。将40g尿素称取加入坩埚中，再置于马弗炉中在600℃条件下煅烧1h，待冷到室温之后取出，经过研钵研磨1h，得到氮化碳粉末，将粉末质子化，得到质子化的氮化碳溶液，然后冷冻干燥12h，研磨待用。加入200ml超纯水，玻璃棒搅拌10分钟，超声30分钟，持续搅拌1h，得到质子化的氮化碳溶液负载到载体，利用烘干台进行恒温80℃的烘干，同样操作反复多次，得到整体式光催化材料。
本方法制备的整体式光催化材料，研究了整体式光催化材料的光催化活性，本实施例采用的是实施例1的测试步骤和参数，得到的整体式光催化材料的NO去除率图(如图5所示)，实施例5所述步骤制备的整体式光催化材料对NO的去除率为80.10％；说明，提供的实施例制备的整体式光催化材料具有优异的可见光催化活性。
实施例6
将63.136g泡沫陶瓷进行超纯水浸泡1h，有机溶剂浸泡0.5h，60℃烘干，再置于马弗炉300℃预处理，冷却待用。将40g尿素称取加入坩埚中，再置于马弗炉中在650℃条件下煅烧1h，待冷到室温之后取出，经过研钵研磨1h，得到氮化碳粉末，加入200ml超纯水，玻璃棒搅拌30分钟，超声30分钟，持续搅拌0.5h，得到氮化碳溶液负载到载体，利用烘干台进行恒温60℃的烘干，同样操作反复多次，得到整体式光催化材料。
本方法制备的整体式光催化材料，研究了整体式光催化材料的光催化活性，本实施例采用的是实施例1的测试步骤和参数，得到的整体式光催化材料的NO去除率图(如图6所示)，实施例6所述步骤制备的整体式光催化材料对NO的去除率为50.81％；说明，提供的实施例制备的整体式光催化材料具有优异的可见光催化活性。
本发明提供的制备方法得到的整体式光催化材料具有优异的可见光催化性能、良好的光化学稳定性和较高的热稳定性，利于在实际中的应用。而且因为其制备条件温和，简单，光催化活性优异，可实现工业化生产，能够广泛用于空气净化领域。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种整体式光催化材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将碳氮源前驱体在350℃～650℃的高温下反应1h～10h，得到块状氮化碳，经过研钵研磨成为氮化碳粉末；
S2、将多孔材料进行预处理，得到预处理载体；
S3、将氮化碳粉末溶于水或者有机溶剂中，进行超声、搅拌，得到氮化碳溶液；所述溶液超声时间为1h～3h；所述溶液磁力搅拌时间为不大于8h；所述氮化碳溶液浓度为1～10mg/mL；
S4、将氮化碳溶液负载到预处理载体上，所述氮化碳与所述载体的质量比为1：5～1：65，烘干，所述烘干温度为40℃～90℃，重复次数不少于5次；得到整体式光催化材料。
2.如权利要求1所述的一种整体式光催化材料的制备方法，其特征在于，步骤S1还包括将氮化碳粉末溶于浓酸中，搅拌、水洗、干燥得到质子化氮化碳粉末。
3.如权利要求2所述的一种整体式光催化材料的制备方法，其特征在于，所述浓酸为硫酸、盐酸、硝酸和王水中的任意一种；所述搅拌时间不小于8h；所述水洗次数不少于5次；所述离心分离次数不少于3次；所述干燥为高温干燥、真空干燥和低温冷冻干燥中的一种或几种；所述干燥时间为5h～25h。
4.如权利要求1所述的一种整体式光催化材料的制备方法，其特征在于，步骤S1中所述的碳氮源前驱体为三聚氰胺、三聚氰氯、氰胺、二氰二胺、尿素和硫脲中的一种或几种。
5.如权利要求1所述的一种整体式光催化材料的制备方法，其特征在于，S1中升温到所述温度的升温速率为3℃/min～10℃/min。
6.如权利要求1所述的一种整体式光催化材料的制备方法，其特征在于，步骤S2所述的中多孔材料载体为泡沫陶瓷、泡沫镍和碳化硅陶瓷中的一种或几种。
7.如权利要求6所述的一种整体式光催化材料的制备方法，其特征在于，所述氮化碳负载到多孔载体，载体为10PPI～200PPI；所述在氮化碳负载到多孔载体之前，将所述载体进行预处理。
8.如权利要求7所述的一种整体式光催化材料的制备方法，其特征在于，所述载体为泡沫陶瓷，所述预处理具体为：分别进行水洗、有机溶剂浸泡、烘干和高温预处理，所述水洗时间为0.5h～1.5h；所述有机溶剂浸泡时间为0.5h～2h；所述烘干温度为40℃～80℃；所述高温预处理为200℃～350℃；所述高温预处理时间为1h～3h。
9.如权利要求7所述的一种整体式光催化材料的制备方法，其特征在于，所述载体为泡沫镍，所述预处理具体为：分别进行酸洗、水洗和有机溶剂浸泡，所述酸洗的酸溶液为硫酸、盐酸和硝酸中的一种或几种；所述酸溶液的浓度为1mol/L～10mol/L；所述酸洗时间为5h～15h；所述水洗时间为0.5h～1.5h；所述有机溶剂浸泡时间位0.5h～2h。
10.如权利要求7所述的一种整体式光催化材料的制备方法，其特征在于，所述载体为碳化硅陶瓷，所述预处理具体为：分别进行水洗、有机溶剂浸泡、烘干和高温预处理；所述水洗时间为0.5h～1.5h；所述有机溶剂浸泡时间为0.5h～2h；所述烘干温度为40℃～80℃；所述高温预处理为350℃～450℃；所述高温预处理时间为2h～5h。
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