CN106732545A - 一种适用于玻璃熔窑烟气的scr脱硝催化剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种适用于玻璃熔窑烟气的SCR脱硝催化剂及其制备方法，属于SCR脱硝催化剂研发技术领域，催化剂以二氧化钛为载体，由前驱物钨酸铵、偏钒酸铵高温分解后所得三氧化钨为助剂、五氧化二钒为活性组分，由Ce、Mn、Mo中的一种或一种以上的元素氧化物掺杂改性而成。本发明利用了过渡金属元素具有的掺杂改性的特点，调整了催化剂体系的反应温度窗口，使之能够在300℃～400℃之间保持较高的催化活性，同时提高了催化剂的抗碱金属中毒性能，使之能够更好地在玻璃熔窑烟气的环境中促进脱硝反应。实验数据表明，本发明所制备的催化剂在模拟玻璃熔窑烟气环境中的脱硝率达80％以上。

Description

一种适用于玻璃熔窑烟气的SCR脱硝催化剂及其制备方法
技术领域
本发明属于SCR脱硝催化剂研发技术领域，具体地说是一种适用于玻璃熔窑烟气的SCR脱硝催化剂及其制备方法。
背景技术
大气污染物是否能够达标排放已成为制约企业发展的重要因素。在目前技术条件下SCR脱硝技术以其运行稳定、脱硝效率高、氨逃逸低等诸多优点不断获得广泛应用，在目前乃至今后相当长时间内成为国际上的主流烟气脱销技术，而脱硝催化剂是SCR技术的核心。
现有公开技术的钒类催化剂以二氧化钛为载体，以五氧化二钒为催化剂活性组分，以三氧化钨为催化助剂，再添加各种添加剂，如粘合剂、助挤剂和润滑剂等，以制备得到具有一定形状、机械强度、比表面积和活性的催化剂。
目前，国内玻璃熔窑中所用的脱硝设备大都是采用燃煤电厂的脱硝设备，所用催化剂也多为国外进口，不仅成本高昂，而且这类催化剂在玻璃熔窑烟气的特殊环境中容易产生碱金属中毒现象，使得催化剂脱硝效率低、寿命短。
因此，如何提高催化剂在玻璃窑炉中的抗碱金属中毒性能，从而提高其使用寿命，进而更好地在玻璃熔窑的烟气环境下促进脱硝反应的进行已成为本领域的迫切需求。
发明内容
本发明为了解决上述问题，设计了一种适用于玻璃熔窑烟气的SCR脱硝催化剂及其制备方法，该催化剂利用过渡金属的掺杂改性原理进行性能的改良，有效提高了其在玻璃窑炉中的抗碱金属中毒性能，从而提高了催化剂的使用寿命，能够更好地在玻璃熔窑的烟气环境下促进脱硝反应的进行。
本发明采用的技术方案是：一种适用于玻璃熔窑烟气的SCR脱硝催化剂，关键在于：该催化剂包括如下以质量百分比计的各原料组分：
所述的二氧化钛为纳米级二氧化钛。
优选地，该催化剂包括如下以质量百分比计的各原料组分：
如上所述的一种适用于玻璃熔窑烟气的SCR脱硝催化剂的制备方法，该制备方法包括如下步骤：
A、备料
按质量百分比关系取二氧化钛、钨酸铵、草酸、偏钒酸铵、硝酸锰、硝酸铈和钼酸铵，备用；
B、先将钨酸铵和钨酸铵和草酸溶解，其中，本次加入草酸的量为草酸总量的40-50％，然后加入纳米级二氧化钛，进行磁力搅拌，然后水浴加热，蒸干，再煅烧、冷却、研磨形成粉末以备用；
C、硝酸铈、钼酸铵、偏钒酸铵、草酸溶解于去离子水中、搅拌至充分溶解，然后加入步骤B制得的粉末后，进行如步骤B相同的磁力搅拌、水浴加热，蒸干、煅烧、冷却、研磨步骤，以形成适用于玻璃熔窑烟气的SCR脱硝催化剂样品；
D、将上述SCR脱硝催化剂样品，利用浸渍法负载到蜂窝状的块体模具上，得到所述的适用于玻璃窑炉烟气的SCR脱硝催化剂成品。
优选地，步骤B中，所述的磁力搅拌的时间为2h～4h。
优选地，步骤B中，所述的蒸干是在80℃～120℃环境下的烘箱内进行的。更优选地，所述的蒸干是在100℃环境下的烘箱内进行的。
优选地，步骤B中，所述的煅烧的温度为450℃～600℃，时间为4h～6h
优选地，步骤B中，所述的研磨后过80目～120目筛。更优选地，研磨后过80目筛。
本发明的有益效果在于：
本催化剂以二氧化钛为载体，由前驱物钨酸铵、偏钒酸铵高温分解后所得三氧化钨为助剂、五氧化二钒为活性组分，由Ce、Mn、Mo中的一种或一种以上的元素氧化物掺杂改性而成。与现有催化剂相比，本发明的催化剂制备方法简单，采用浸渍法，通过二次负载分别在催化剂载体上负载助剂、活性组分和过渡金属元素，这样使得活性组分在载体上的分布更加均匀，有利于催化反应的进行；本发明的催化剂具有抗碱金属中毒性能，能够更好地适用于玻璃熔窑的烟气环境。该良好的抗中毒性能源于过渡金属元素具有独特的核壳结构，活性物质的前驱体溶液在毛细吸附作用下会优先进入钛纳米管的管内，而固态的毒物无法进入管内，因此活性物质在钛纳米管的保护下可以免遭毒害。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进行详细说明。
实施例1
1)称量原料
各原料组分按质量百分比计为：二氧化钛68.99％；偏钒酸铵1.14％；钨酸铵7.74％；硝酸铈8.38％；钼酸铵8.68％；草酸5.07％。
2)钨酸铵+草酸搅拌溶解于去离子水中，待完全溶解后搅拌加入二氧化钛，磁力搅拌2h，然后水浴加热搅拌蒸干，放入烘箱内100摄氏度蒸干，450摄氏度煅烧4h，自然冷却，研磨过80目筛，作为粉末；硝酸铈+钼酸铵+偏钒酸铵+草酸搅拌溶解于去离子水中，待完全溶解后搅拌加入粉末，磁力搅拌2h，然后水浴加热蒸干，放入烘箱内100摄氏度蒸干，450摄氏度煅烧4h，自然冷却，研磨过80目筛，制备出适用于玻璃熔窑烟气环境的SCR脱硝催化剂样品。
取上述粉末状催化剂样品配制出过量饱和溶液，将现有的蜂窝状的块体模具上放入该溶液中浸泡2h后，滤去过量溶液，放入烘箱中100℃干燥2h，置于马弗炉中450℃煅烧4h，重复以上步骤三次，得到所述的适用于玻璃窑炉烟气的SCR脱硝催化剂成品。
3)催化剂活性测试
模拟烟气由N2、NO、NH3组成，截取20×20×40mm的催化剂成品，N2为载气，空速3w.h-1，其中NH3、NO1000ppm，O2为9％，根据国内目前浮法玻璃生产情况，反应温度设定在300℃～400℃之间，每隔20℃为一个测试点，每个测试点保温三十分钟，进行测试，脱硝率稳定在92％以上。
4)抗中毒性能测试。
催化剂加入到硫酸钠溶液(其中n(Na)：n(V)＝2)中溶解,磁力搅拌2h，水浴加热蒸干，放入烘箱内100摄氏度烘干，450摄氏度煅烧4h，自然冷却，研磨过80目筛，制备出测试需用的催化剂样品。重复步骤3)催化剂活性测试，其中模拟烟气中加入1000ppm的SO2，重复进行活性测试实验，测得脱硝率稳定在82％以上。
实施例2
1)称量原料
各原料组分按质量百分比分别为：二氧化钛62.06％；偏钒酸铵1.02％；钨酸铵6.96％；硝酸铈7.54％；钼酸铵7.81％；硝酸锰10.04％；草酸4.56％。
2)钨酸铵+草酸搅拌溶解于去离子水中，待完全溶解后搅拌加入二氧化钛，磁力搅拌3h，然后水浴加热搅拌蒸干，放入烘箱内80摄氏度蒸干，500摄氏度煅烧5h，自然冷却，研磨过100目筛，作为粉末；硝酸铈+钼酸铵+偏钒酸铵+草酸搅拌溶解于去离子水中，待完全溶解后搅拌加入粉末，磁力搅拌3h，然后水浴加热蒸干，放入烘箱内80摄氏度蒸干，500摄氏度煅烧5h，自然冷却，研磨过100目筛，制备出适用于玻璃熔窑烟气环境的SCR脱硝催化剂样品。
取上述粉末状催化剂样品配制出过量饱和溶液，将现有的蜂窝状的块体模具上放入该溶液中浸泡2h后，滤去过量溶液，放入烘箱中100℃干燥2h，置于马弗炉中450℃煅烧4h，重复以上步骤三次，得到所述的适用于玻璃窑炉烟气的SCR脱硝催化剂成品。
3)催化剂活性测试
模拟烟气由N2、NO、NH3组成，截取20×20×40mm的催化剂成品，N2为载气，空速3w.h-1，其中NH3、NO1000ppm，O2为9％，根据国内目前浮法玻璃生产情况，反应温度设定在300℃～400℃之间，每隔20℃为一个测试点，每个测试点保温三十分钟，进行测试，脱硝率稳定在94％以上。
4)抗中毒性能测试。
催化剂加入到硫酸钠溶液(其中n(Na)：n(V)＝2)中溶解,磁力搅拌2h，水浴加热蒸干，放入烘箱内100摄氏度烘干，450摄氏度煅烧4h，自然冷却，研磨过80目筛，制备出测试需用的催化剂样品。重复步骤3)催化剂活性测试，其中模拟烟气中加入1000ppm的SO2，测得脱硝率稳定在83％以上。
实施例3
1)称量原料
各原料组分按质量百分比分别为：二氧化钛63.08％；偏钒酸铵1.44％；钨酸铵7.86％；硝酸铈7.69％；钼酸铵5.20％；硝酸锰9.06％；草酸5.67％。
2)钨酸铵+草酸搅拌溶解于去离子水中，待完全溶解后搅拌加入二氧化钛，磁力搅拌4h，然后水浴加热搅拌蒸干，放入烘箱内90摄氏度蒸干，550摄氏度煅烧6h，自然冷却，研磨过120目筛，作为粉末；硝酸铈+钼酸铵+偏钒酸铵+草酸搅拌溶解于去离子水中，待完全溶解后搅拌加入粉末，磁力搅拌4h，然后水浴加热蒸干，放入烘箱内90摄氏度蒸干，550摄氏度煅烧6h，自然冷却，研磨过120目筛，制备出适用于玻璃熔窑烟气环境的SCR脱硝催化剂样品。
取上述粉末状催化剂样品配制出过量饱和溶液，将现有的蜂窝状的块体模具上放入该溶液中浸泡2h后，滤去过量溶液，放入烘箱中100℃干燥2h，置于马弗炉中450℃煅烧4h，重复以上步骤三次，得到所述的适用于玻璃窑炉烟气的SCR脱硝催化剂成品。
3)催化剂活性测试
模拟烟气由N2、NO、NH3组成，截取20×20×40mm的催化剂成品，N2为载气，空速3w.h-1，其中NH3、NO1000ppm，O2为9％，根据国内目前浮法玻璃生产情况，反应温度设定在300℃～400℃之间，每隔20℃为一个测试点，每个测试点保温三十分钟，进行测试，脱硝率稳定在94％以上。
4)抗中毒性能测试。
催化剂加入到硫酸钠溶液(其中n(Na)：n(V)＝2)中溶解,磁力搅拌2h，水浴加热蒸干，放入烘箱内100摄氏度烘干，450摄氏度煅烧4h，自然冷却，研磨过80目筛，制备出测试需用的催化剂样品。重复步骤3)催化剂活性测试，其中模拟烟气中加入1000ppm的SO2，测得脱硝率稳定在85％以上。
实施例4
1)称量原料
各原料组分按质量百分比分别为：二氧化钛67.90％；偏钒酸铵0.86％；钨酸铵7.61％；硝酸铈8.03％；钼酸铵9.59％；草酸6.01％。
2)钨酸铵+草酸搅拌溶解于去离子水中，待完全溶解后搅拌加入二氧化钛，磁力搅拌2.5h，然后水浴加热搅拌蒸干，放入烘箱内110摄氏度蒸干，600摄氏度煅烧4.5h，自然冷却，研磨过80目筛，作为粉末；硝酸铈+钼酸铵+偏钒酸铵+草酸搅拌溶解于去离子水中，待完全溶解后搅拌加入粉末，磁力搅拌2.5h，然后水浴加热蒸干，放入烘箱内110摄氏度蒸干，600摄氏度煅烧4.5h，自然冷却，研磨过80目筛，制备出适用于玻璃熔窑烟气环境的SCR脱硝催化剂样品。
取上述粉末状催化剂样品配制出过量饱和溶液，将现有的蜂窝状的块体模具上放入该溶液中浸泡2h后，滤去过量溶液，放入烘箱中100℃干燥2h，置于马弗炉中450℃煅烧4h，重复以上步骤三次，得到所述的适用于玻璃窑炉烟气的SCR脱硝催化剂成品。
3)催化剂活性测试
模拟烟气由N2、NO、NH3组成，截取20×20×40mm的催化剂成品，N2为载气，空速3w.h-1，其中NH3、NO1000ppm，O2为9％，根据国内目前浮法玻璃生产情况，反应温度设定在300℃～400℃之间，每隔20℃为一个测试点，每个测试点保温三十分钟，进行测试，脱硝率稳定在89％以上。
4)抗中毒性能测试。
催化剂加入到硫酸钠溶液(其中n(Na)：n(V)＝2)中溶解,磁力搅拌2h，水浴加热蒸干，放入烘箱内100摄氏度烘干，450摄氏度煅烧4h，自然冷却，研磨过80目筛，制备出测试需用的催化剂样品。重复步骤3)催化剂活性测试，其中模拟烟气中加入1000ppm的SO2，测得脱硝率稳定在80％以上。
实施例5
1)称量原料
各原料组分按质量百分比分别为：二氧化钛64.81％；偏钒酸铵0.91％；钨酸铵8.02％；硝酸铈8.13％；钼酸铵6.22％；硝酸锰5.02％；草酸6.89％。
2)钨酸铵+草酸搅拌溶解于去离子水中，待完全溶解后搅拌加入二氧化钛，磁力搅拌3.5h，然后水浴加热搅拌蒸干，放入烘箱内120摄氏度蒸干，500摄氏度煅烧5.5h，自然冷却，研磨过80目筛，作为粉末；硝酸铈+钼酸铵+偏钒酸铵+草酸搅拌溶解于去离子水中，待完全溶解后搅拌加入粉末，磁力搅拌3.5h，然后水浴加热蒸干，放入烘箱内120摄氏度蒸干，500摄氏度煅烧5.5h，自然冷却，研磨过80目筛，制备出适用于玻璃熔窑烟气环境的SCR脱硝催化剂样品。
取上述粉末状催化剂样品配制出过量饱和溶液，将现有的蜂窝状的块体模具上放入该溶液中浸泡2h后，滤去过量溶液，放入烘箱中100℃干燥2h，置于马弗炉中450℃煅烧4h，重复以上步骤三次，得到所述的适用于玻璃窑炉烟气的SCR脱硝催化剂成品。
3)催化剂活性测试
模拟烟气由N2、NO、NH3组成，截取20×20×40mm的催化剂成品，N2为载气，空速3w.h-1，其中NH3、NO1000ppm，O2为9％，根据国内目前浮法玻璃生产情况，反应温度设定在300℃～400℃之间，每隔20℃为一个测试点，每个测试点保温三十分钟，进行测试，脱硝率稳定在91％以上。
4)抗中毒性能测试。
催化剂加入到硫酸钠溶液(其中n(Na)：n(V)＝2)中溶解,磁力搅拌2h，水浴加热蒸干，放入烘箱内100摄氏度烘干，450摄氏度煅烧4h，自然冷却，研磨过80目筛，制备出测试需用的催化剂样品。重复步骤3)催化剂活性测试，其中模拟烟气中加入1000ppm的SO2，测得脱硝率稳定在81％以上。
综上，本发明利用了过渡金属元素具有的掺杂改性的特点，调整了催化剂体系的反应温度窗口，使之能够在300℃～400℃之间保持较高的催化活性，同时提高了催化剂的抗碱金属中毒性能，使之能够更好地在玻璃熔窑烟气的环境中促进脱硝反应。实验数据表明，本发明所制备的催化剂在模拟玻璃熔窑烟气环境中的脱硝率达80％以上。

Claims (10)

1.一种适用于玻璃熔窑烟气的SCR脱硝催化剂，其特征在于：该催化剂包括如下以质量百分比计的各原料组分：
2.根据权利要求1所述的一种适用于玻璃熔窑烟气的SCR脱硝催化剂，其特征在于：所述的二氧化钛为纳米级二氧化钛。
3.根据权利要求1所述的一种适用于玻璃熔窑烟气的SCR脱硝催化剂，其特征在于：该催化剂包括如下以质量百分比计的各原料组分：
4.如权利要求1所述的一种适用于玻璃熔窑烟气的SCR脱硝催化剂的制备方法，其特征在于：该制备方法包括如下步骤：
A、备料
按质量百分比关系取二氧化钛、钨酸铵、草酸、偏钒酸铵、硝酸锰、硝酸铈和钼酸铵，备用；
B、先将钨酸铵和草酸溶解，其中，本次加入草酸的量为草酸总量的40-50％，然后加入纳米级二氧化钛，进行磁力搅拌，然后水浴加热，蒸干，再煅烧、冷却、研磨形成粉末以备用；
C、硝酸铈、钼酸铵、偏钒酸铵、草酸溶解于去离子水中、搅拌至充分溶解，然后加入步骤B制得的粉末后，进行如步骤B相同的磁力搅拌、水浴加热，蒸干、煅烧、冷却、研磨步骤，以形成适用于玻璃熔窑烟气的SCR脱硝催化剂样品；
D、将上述SCR脱硝催化剂样品，利用浸渍法负载到蜂窝状的块体模具上，得到所述的适用于玻璃窑炉烟气的SCR脱硝催化剂成品。
5.根据权利要求4所述的一种适用于玻璃熔窑烟气的SCR脱硝催化剂的制备方法，其特征在于：步骤B中，所述的磁力搅拌的时间为2h～4h。
6.根据权利要求4所述的一种适用于玻璃熔窑烟气的SCR脱硝催化剂的制备方法，其特征在于：步骤B中，所述的蒸干是在80℃～120℃环境下的烘箱内进行的。
7.根据权利要求6所述的一种适用于玻璃熔窑烟气的SCR脱硝催化剂的制备方法，其特征在于：步骤B中，所述的蒸干是在100℃环境下的烘箱内进行的。
8.根据权利要求4所述的一种适用于玻璃熔窑烟气的SCR脱硝催化剂的制备方法，其特征在于：步骤B中，所述的煅烧的温度为450℃～600℃，时间为4h～6h。
9.根据权利要求4所述的一种适用于玻璃熔窑烟气的SCR脱硝催化剂的制备方法，其特征在于：步骤B中，所述的研磨后过80目～120目筛。
10.根据权利要求9所述的一种适用于玻璃熔窑烟气的SCR脱硝催化剂的制备方法，其特征在于：步骤B中，所述的研磨后过80目筛。
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