CN105289707A - 一种新型柴油车尾气用Cu-Fe分子筛催化剂的制备方法 - Google Patents

一种新型柴油车尾气用Cu-Fe分子筛催化剂的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种新型柴油车尾气用Cu-Fe分子筛催化剂的制备方法，其特征在于具体制备步骤如下：将铜铁盐于去离子水中充分混合搅拌，加入分子筛载体、表面分散剂，混合搅拌，再加入活性组分导入剂氨水，继续搅拌；加入粒径及分布D90介于500nm~3000nm固体金属氧化物，混合搅拌，静止浸渍；将浸渍液烘干、高温煅烧、研磨即得到一种新型柴油车尾气用Cu-Fe分子筛催化剂。其开发环境友好、De-NOx效率高的活性分子筛催化剂；扩宽催化剂工作温度窗口，在160℃～550℃去除NOx效率高；采用一次离子交换-浸渍结合法，制备过程简便且合成条件易于控制，易于实现工业批量化生产。

Description

一种新型柴油车尾气用Cu-Fe分子筛催化剂的制备方法
技术领域
本发明涉及一种新型柴油车尾气用Cu-Fe分子筛催化剂的制备方法，属于SCR脱硝的催化剂制备领域。
背景技术
NH3-SCR(SelectiveCatalyticReduction，SCR)技术是去除NOx的主流技术，在国外已得到广泛应用，其原理是以尿素作为NH3源，以产生NH3为还原剂将NOx选择性还原为无毒害的N2和H2O。SCR技术的关键是开发高效、稳定的催化剂，以适用于耐硫和水蒸汽为主要特征的应用环境。因此，宽阔的反应温度窗口、优良的抗水和抗硫性能成为决定催化剂能否工业化的主要因素。目前，工业化应用的NH3-SCR催化剂，多数为钒基催化剂，该类催化剂的温度窗口窄，仅在280～420℃具有较好的NOx活性，而在低于280℃及大于420℃，NOx活性极低，几乎为零。此外，钒基催化剂在高于450℃时会分解，产生的V2O5有剧毒，对环境和人体危害极大。因而，钒基催化剂只能是一种暂时过渡技术，不能满足更为严格的排放法规要求。
近年来，过渡金属分子筛催化剂，在SCR领域中的应用取得了良好的效果。例如，铜基分子筛催化剂具有良好的低温窗口，铁基分子筛催化剂具有良好的高温窗口，由此，开发一种同时兼具高低温性能，温度窗口宽、且环境更友好的非钒基新型SCR催化剂是目前催化剂行业一直在努力探索的方向，特别是针对SCR柴油车低温冷启动阶段NOx排放的问题，需要开发出一种温度窗口宽且稳定性好的催化剂。本专利的设计思路首先让金属活性组分离子与分子筛充分混合，与分子筛上H+进行离子交换反应，把活性组分引入到分子筛孔道内；随之活性组分导入剂与Cu2+和Fe3+发生化学反应形成一种过渡中间产物，过渡中间产物再与分子筛上活泼位H+发生反应，进而Cu2+和Fe3+被负载在分子筛表面上，这样不论分子筛孔道内还是表面均被负载较多的活性组分金属，极大地提高了催化剂的De-NOx活性，克服催化剂De-NOx活性差的难题；添加的过渡金属氧化物，既能提高分子筛表面金属活性物质的数量又能够降低催化剂成本；经过铜铁改性的分子筛催化剂具有较宽的温度窗口，160℃～550℃去除NOx效率高；本发明采用一次离子交换-浸渍结合法，制备过程简便且合成条件易于控制，容易实现工业批量化生产。
发明内容
本发明的目的是在于提供一种柴油车尾气用复合分子筛催化剂的制备方法。与现有SCR催化剂制备方法相比，该法负载活性组分效率高，极大地提高了催化剂的De-NOx活性。同时，经过铜铁改性的分子筛催化剂具有较宽的温度窗口，160℃～550℃De-NOx效率高。本发明解决的第一个问题是开发环境友好、De-NOx效率高的活性分子筛催化剂；本发明解决的第二个问题是扩宽催化剂工作温度窗口，在160℃～550℃去除NOx效率高；本发明解决的第三个问题是采用一次离子交换-浸渍结合法，制备过程简便且合成条件易于控制，易于实现工业批量化生产。
本发明的技术方案是这样实现的：一种新型柴油车尾气用Cu-Fe分子筛催化剂的制备方法，其特征在于具体制备步骤如下：（1）浸渍液的制备：步骤1.将铜铁盐于去离子水中充分混合搅拌，配成铜铁溶液；步骤2.向步骤1中加入分子筛载体、表面分散剂，混合搅拌4～8h，再加入质量分数为25%～28%的活性组分导入剂氨水，继续搅拌3～5h；步骤3.向步骤2中加入粒径及分布D90介于500nm~3000nm固体金属氧化物，混合搅拌，静止浸渍2～4h；（2）将浸渍液105~140℃烘干、480~550℃高温煅烧、研磨即得到一种新型柴油车尾气用Cu-Fe分子筛催化剂。
所述的浸渍液中含有的铜盐、铁盐、去离子水、分子筛、活性组分导入剂、表面分散剂、金属氧化物的质量配比为铜盐4～6份、铁盐3～11份、水40～57份、分子筛10～32份、活性组分导入剂2～12份、表面分散剂1～1.7份及金属氧化物0.3～3.5份。
所述的分子筛为MFI、MEL、CHA、BEA、FAU、LTA、MOR的一种。
所述的表面分散剂为低分子量醇类，具体地，其表面张力不大于45dyn/cm。
所述金属氧化物为过渡金属Co、Zr、Cr、Mn、Fe及Cu金属氧化物中的一种或者几种，Co/Zr/Cr/Mn/Fe/Cu氧化物质量比=0～1/0～1/0～1/0～1/0～1，进一步优选地，Cu/Mn/Fe金属氧化物质量比=0～1/0～1/0～1，金属氧化物粒径及分布D50介于500nm~3000nm。
所述研磨的粒径及分布D50介于500nm~3000nm。
本发明的积极效果是开发环境友好、De-NOx效率高的活性分子筛催化剂；本发明制备的催化剂具有较宽工作温度窗口，高空速下在160℃～550℃的De-NOx效率高；采用一次离子交换-浸渍结合法，制备过程简便且合成条件易于控制，活性组分负载率高，易于实现工业批量化生产。
附图说明
图1为本发明实施例1中制备材料的等温吸附/脱附曲线。
图2为本发明温度对实施例1所合成催化剂效率的影响的示意图。
图3为本发明空速对实施例1所合成催化剂效率的影响示意图。
图4为对比例1所合成催化剂NOx转化率曲线图。
图5为对比例中掺杂过渡金属氧化物方式对催化剂效率的影响示意图。
图6为本发明的实施例1产物SEM。
具体实施方式
在下述的具体事例描述中，给出了大量具体的细节以便于更为深刻的理解本发明。然而，对于本领域技术人员来说显而易见的是，本发明可以无需一个或多个这些细节而得以实施。
实施例1
称取454g的Cu(NO3)2﹒3H2O和758gFe(NO3)3﹒9H2O于4000g去离子水中，混合搅拌至溶解；加入3000gZSM-5分子筛和100g乙醇，继混合搅拌4h后加入980g的质量分数为25%氨水，混合搅拌3h；加入400g的D90为500nm的氧化铜粉末，混合搅拌，静止浸渍2h；放入磁盘中于烘箱105℃烘干，将烘干好的块状固体与粉碎机中打碎，置于马弗炉中480℃下煅烧6h，将煅烧后粉体用研磨机进一步处理为粒径D50为500nm的粉末，即得到了一种新型柴油车尾气用Cu-Fe分子筛催化剂。
通过氮气等温吸附-脱附曲线测试，见图1，符合根据IUPAC分类的四类滞后环中Kelvin方程的H4型狭缝孔滞后环，证明材料具有类似层状结构的介孔尺度的狭缝结构。
对吸附等温线采用5点BET法作图得到本发明实施例中BET比表面积见表1，
样品 BET比表面积（m2/g）
实施例1 219
实施例2 261
实施例3 253
实施例4 277
实施例5 261
实施例6 278
对比例 197
可见所有实施例制备的样品比表面积均在200m2/g以上，具有很大的比表面积，能够促进NOx的转化。
使用固定床微型反应装置、五气体分析仪对催化剂粉末进行NH3-SCR转化效率测试，实验条件为：空速100000h-1，NO500ppm，O25%，NH3500ppm。转化率结果见图2。由图2可见，在160℃的NOx转化率为53%左右，随着温度的升高，NOx转化率值也随之升高，最高转化率能达到95%，当温度550℃时NOx转化率为76%左右，由此可见高空速下，160～550℃具有较宽的工作温度窗口，NOX的排放能够满足排放的要求。
提高空速至200000h-1，转化率见图3，可见在更高的空速下，转化效率略微下降，但仍然保持较高的转化率。
所合成样品的SEM见图6，可见在分子筛晶体材料的外表面分布许多活性组分颗粒，颗粒的分布相对均匀。
对比例1
称取454g的Cu(NO3)2﹒3H2O和758gFe(NO3)3﹒9H2O于4000g去离子水中，混合搅拌至溶解；加入3000gZSM-5分子筛和100g乙醇，继续混合搅拌3h；加入400g的D90为500nm的氧化铜粉末，混合搅拌，静止浸渍2h；放入磁盘中于烘箱105℃烘干，将烘干好的块状固体与粉碎机中打碎，置于马弗炉中480℃下煅烧6h，将煅烧后粉体用研磨机进一步处理为粒径D50为500nm的粉末，即得到了对比例1催化剂。
使用固定床微型反应装置、五气体分析仪对催化剂粉末进行NH3-SCR转化效率测试，实验条件为：空速100000h-1，NO500ppm，O25%，NH3500ppm。转化率结果见图4，转化效率较实施例1相比NOx转化率很低，最高转化率仅为57%，表明对比例的制备方法活性组分负载较少，因而NOx转化率较低。
对比例2：
称取454g的Cu(NO3)2﹒3H2O和758gFe(NO3)3﹒9H2O于4000g去离子水中，混合搅拌溶解；加入3000gZSM-5分子筛和100g乙醇，继续混合搅拌4h后加入980g的质量分数为25%氨水，混合搅拌3h；加入400g的D90为500nm的氧化铜粉末，混合搅拌，静止浸渍2h；放入磁盘中于烘箱105℃烘干，将烘干好的块状固体与400g的D90为500nm的氧化铜粉末一起进行机械研磨，研磨后的粉末置于马弗炉中480℃下煅烧6h，将煅烧后粉体用研磨机进一步处理为粒径D50为500nm的粉末，即得到了对比例2催化剂。
使用固定床微型反应装置、五气体分析仪对催化剂粉末进行NH3-SCR转化效率测试，实验条件为：空速100000h-1，NO500ppm，O25%，NH3500ppm。转化率结果见图5，可见其转化效率较实施例1相比有明显的下降。此外，比较实施例1与对比例的BET比表面积数值，也可以说明这种机械掺杂影响NOx的转化效率。
实施例2
称取907g的Cu(NO3)2﹒3H2O和1515gFe(NO3)3﹒9H2O于8005g去离子水中，混合搅拌溶解；加入3000gZSM-5分子筛和300g的异丁醇，混合搅拌8h后加入1500g的质量分数为28%氨水，混合搅拌5h;加入50g的D90为3000nm的氧化锰粉末，混合搅拌，静止浸渍4h；放入磁盘中于烘箱150℃烘干，将烘干好的块状固体于粉碎机中打碎，置于马弗炉中550℃下煅烧4h，将煅烧后粉体用研磨机进一步处理为粒径D50为2000nm的粉末，即得到一种新型柴油车尾气用Cu-Fe分子筛催化剂。
实施例3
称取500g的Cu(CH3COO)2﹒H2O和505gFe(NO3)3﹒9H2O于6000g去离子水中，混合搅拌溶解；加入3000gSSZ-13分子筛和200g的正丁醇，混合搅拌4h后加入980g的质量分数为25%氨水，混合搅拌5h；加入300g的D90为1000nm的氧化钴粉末，混合搅拌，静止浸渍4h；放入磁盘中于烘箱120℃烘干，将烘干好的块状固体于粉碎机中打碎，置于马弗炉中550℃下煅烧4h，将煅烧后粉体用研磨机进一步处理为粒径D50为2000nm的粉末，即得到一种新型柴油车尾气用Cu-Fe分子筛催化剂。
实施例4
称取678g的Cu(NO3)2﹒3H2O和384gFe(NO3)3﹒9H2O于7500g去离子水中，混合搅拌溶解；加入3000gSAPO-34分子筛和180g的异丙醇，混合搅拌3h后加入1032g的质量分数为25%氨水，混合搅拌4h；加入D90为1000nm的100g氧化铜粉末、100g氧化锆及100g氧化铬，混合搅拌，静止浸渍4h；放入磁盘中于烘箱135℃烘干，将烘干好的块状固体于粉碎机中打碎，置于马弗炉中500℃下煅烧4h，将煅烧后粉体用研磨机进一步处理为粒径D50为2000nm的粉末，即得到一种新型柴油车尾气用Cu-Fe分子筛催化剂。
实施例5
称取756g的Cu(NO3)2﹒3H2O和1263gFe(NO3)3﹒9H2O于7500g去离子水中，混合搅拌溶解；加入3000gZSM-5分子筛和200g的丙醇，混合搅拌2h后加入1310g的质量分数为28%氨水，混合搅拌4h；加入150g的D90为1000nm的氧化铜粉末和150gD90为1000nm的氧化铁粉末，混合搅拌，静止浸渍4h；放入磁盘中于烘箱140℃烘干，将烘干好的块状固体于粉碎机中打碎，置于马弗炉中480℃下煅烧6h，将煅烧后粉体用研磨机进一步处理为粒径D50为2000nm的粉末，即得到一种新型柴油车尾气用Cu-Fe分子筛催化剂。
实施例6
称取726g的Cu(NO3)2﹒3H2O和1212gFe(NO3)3﹒9H2O于4500g去离子水中，混合搅拌溶解；加入3000gZSM-5分子筛和150g的甲醇，混合搅拌4h后加入1328g的质量分数为28%氨水，混合搅拌4h；加入100g的D90为1000nm的氧化铜粉末、150g的D90为1000nm的氧化二锰粉末及150g的D90为1000nm的氧化铁粉末，混合搅拌，静止浸渍4h；放入磁盘中于烘箱140℃烘干，将烘干好的块状固体于粉碎机中打碎，置于马弗炉中520℃下煅烧5h，将煅烧后粉体用研磨机进一步处理为粒径D50为2000nm的粉末，即得到一种新型柴油车尾气用Cu-Fe分子筛催化剂。
实施例7
称取680g的Cu(NO3)2﹒3H2O和380gFe(NO3)3﹒9H2O于7500g去离子水中，混合搅拌溶解；加入3000gSAPO-34分子筛和200g的乙醇，混合搅拌3h后加入1030g的质量分数为25%氨水，混合搅拌4h；加入D90为1000nm的280g氧化铬，混合搅拌，静止浸渍4h；放入磁盘中于烘箱125℃烘干，将烘干好的块状固体于粉碎机中打碎，置于马弗炉中500℃下煅烧5h，将煅烧后粉体用研磨机进一步处理为粒径D50为2000nm的粉末，即得到一种新型柴油车尾气用Cu-Fe分子筛催化剂。
实施例8
称取750g的Cu(NO3)2﹒3H2O和1260gFe(NO3)3﹒9H2O于7500g去离子水中，混合搅拌溶解；加入3000gZSM-5分子筛和200g的乙醇，混合搅拌2h后加入1300g的质量分数为28%氨水，混合搅拌4h；加入280gD90为1000nm的氧化铁粉末，混合搅拌，静止浸渍4h；放入磁盘中于烘箱140℃烘干，将烘干好的块状固体于粉碎机中打碎，置于马弗炉中520℃下煅烧5h，将煅烧后粉体用研磨机进一步处理为粒径D50为2000nm的粉末，即得到一种新型柴油车尾气用Cu-Fe分子筛催化剂。
实施例9
称取680g的Cu(NO3)2﹒3H2O和375gFe(NO3)3﹒9H2O于7500g去离子水中，混合搅拌溶解；加入3000gSAPO-34分子筛和180g的丙醇，混合搅拌4h后加入1030g的质量分数为25%氨水，混合搅拌4h；加入D90为1000nm的200g氧化铁粉末，混合搅拌，静止浸渍4h；放入磁盘中于烘箱135℃烘干，将烘干好的块状固体于粉碎机中打碎，置于马弗炉中520℃下煅烧6h，将煅烧后粉体用研磨机进一步处理为粒径D50为2000nm的粉末，即得到一种新型柴油车尾气用Cu-Fe分子筛催化剂。

Claims (5)

1.一种新型柴油车尾气用Cu-Fe分子筛催化剂的制备方法，其特征在于具体制备步骤如下：（1）浸渍液的制备：步骤1.将铜铁盐于去离子水中充分混合搅拌，配成铜铁溶液；步骤2.向步骤1中加入分子筛载体、表面分散剂，混合搅拌4～8h，再加入质量分数为25%～28%的活性组分导入剂氨水，继续搅拌3～5h；步骤3.向步骤2中加入粒径及分布D90介于500nm~3000nm固体金属氧化物，混合搅拌，静止浸渍2～4h；（2）将浸渍液105~140℃烘干、480~550℃高温煅烧、研磨的粒径及分布D50介于500nm~3000nm，即得到一种新型柴油车尾气用Cu-Fe分子筛催化剂。
2.根据权利要求1中所述的一种新型柴油车尾气用Cu-Fe分子筛催化剂的制备方法，其特征在于所述的浸渍液中含有的铜盐、铁盐、去离子水、分子筛、活性组分导入剂、表面分散剂、金属氧化物的质量配比为铜盐4～6份、铁盐3～11份、水40～57份、分子筛10～32份、活性组分导入剂2～12份、表面分散剂1～1.7份及金属氧化物0.3～3.5份。
3.根据权利要求1中所述的一种新型柴油车尾气用Cu-Fe分子筛催化剂的制备方法，其特征在于所述的分子筛为MFI、MEL、CHA、BEA、FAU、LTA、MOR的一种。
4.根据权利要求1中所述的一种新型柴油车尾气用Cu-Fe分子筛催化剂的制备方法，其特征在于所述的表面分散剂为低分子量醇类，具体地，其表面张力不大于45dyn/cm。
5.根据权利要求1中所述的一种新型柴油车尾气用Cu-Fe分子筛催化剂的制备方法，其特征在于所述金属氧化物为过渡金属Co、Zr、Cr、Mn、Fe及Cu金属氧化物中的一种或者几种，Co/Zr/Cr/Mn/Fe/Cu氧化物质量比=0～1/0～1/0～1/0～1/0～1，进一步优选地，Cu/Mn/Fe金属氧化物质量比=0～1/0～1/0～1，金属氧化物粒径及分布D50介于500nm~3000nm。
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