CN100569654C - 一种ZnO纳米棒的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种ZnO纳米棒的制备方法，首先将分析纯的六水硝酸锌加入蒸馏水中制成硝酸锌透明溶液；向硝酸锌透明溶液中加入氢氧化钠或尿素形成前驱物溶液；将前驱物溶液倒入水热反应釜中，然后密封水热反应釜，将其放入温压双控微波水热反应仪中；反应结束后自然冷却到室温；打开水热反应釜，产物通过过滤收集，然后分别采用去离子水、无水乙醇或异丙醇洗涤数次，干燥即得最终产物ZnO纳米棒。本发明采用微波水热法不需要后期处理，且工艺设备简单，所得纳米棒直径分布窄直径约20nm-50nm，长度在数十纳米到几百纳米范围内的ZnO纳米棒，反应周期短，重复性好制备了。该法不仅大大降低了制备成本，而且操作简单、反应周期短，重复性好。

Description

一种ZnO纳米棒的制备方法
技术领域
本发明涉及一种ZnO的制备方法，具体涉及一种ZnO纳米棒的制备方法。
背景技术
氧化锌(ZnO)具有宽的禁带(3.37eV)和大的激子结合能(60eV)，是一种同时拥有半导体和压电特性以及由此导致的各种性质的独特的材料。由于其可作为短波发光，透明导体，压电材料和室温紫外激光应用的最有前途的候选材料而引起了世界范围内的研究兴趣。迄今为止，在特殊的生长条件下，已经成功地合成出了ZnO的纳米线，纳米棒，纳米梳，纳米带，纳米环，纳米螺旋/纳米弹簧，纳米球，纳米花和纳米笼等。这些独特的纳米结构无可辩驳地说明在所有材料中，ZnO可能是纳米结构家族中具有最丰富的结构和性质的材料。
到目前为止，ZnO纳米棒已经被数种特殊的方法合成出来，如物理气相沉积法[Yao B D，Chan Y F and Wang N.Formation of ZnOnanostructures by a simple way of thermal evaporation [J].Appl.Phys.Lett.2002，81：757.]，化学气相沉积法[Jih-Jen Wu andSai-Chang Liu.Catalyst-free growth and characterization of ZnOnanorods[J].J.Phys.Chem.B，2002，106：9546-9551；Park W I，KimD H，Jung S W and Yi G C.Metalorganic vapor-phase epitaxial growthof vertically well-aligned ZnO nanorods[J].Appl.Phys.Lett.2002，80：4232.]，液相法[Youngjo Tak and Kijung Yong.Controlled growthof well-aligned ZnO nanorod array using a novel solution method[J].J.Phys.Chem.B 2005，109：19263-19269.]，火焰喷射高温分解法[Murray J.Height，Lutz Ma¨dler，and Sotiris E.Pratsinis.nanorods of ZnO made by flame spray pyrolysis[J].Chem.Mater.2006，18：572-578.]，水热法[Liu B and Zeng H C.Hydrothermal synthesisof ZnO nanorods in the diameter regime of 50nm[J].J.Am.Chem.Soc.2003，125：4430.]等等。这些方法要么对设备要求高，设备仪器比较昂贵；要么对原料的利用率很小；或者工艺复杂，制备周期长，可重复性差。
发明内容
本发明的目的在于提供一种反应在液相中一次完成，不需要后期处理，且工艺设备简单，所得纳米棒直径分布窄，长度可控，反应周期短，重复性好的ZnO纳米棒的制备方法，
为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：1)首先将分析纯的六水硝酸锌加入蒸馏水中，搅拌，配制成Zn2+浓度为0.2mol/L-2.0mol/L的硝酸锌透明溶液；
2)向硝酸锌透明溶液中加入分析纯的氢氧化钠或尿素，使溶液中的摩尔浓度比为Zn2+/OH-＝1∶2或Zn2+/尿素＝1∶2，并不断搅拌，形成前驱物溶液；
3)将上述制备的前驱物溶液倒入水热反应釜中，填充度控制在60-80％；然后密封水热反应釜，将其放入温压双控微波水热反应仪中；选择控温模式或控压模式反应，控温模式水热温度控制在100-180℃，反应10-60min，控压模式水热压力控制在0.5MPa-4.0MPa，反应10-60min，反应结束后自然冷却到室温；
4)打开水热反应釜，产物通过过滤收集，然后分别采用去离子水、无水乙醇或异丙醇洗涤数次，于电热鼓风干燥箱中在80℃下干燥即得最终产物ZnO纳米棒。
本发明采用微波水热法制备工艺，不需要后期处理，且工艺设备简单，所得纳米棒直径分布窄直径约20nm-50nm，长度在数十纳米到几百纳米范围内的ZnO纳米棒，反应周期短，重复性好制备了。该法不仅大大降低了制备成本，而且操作简单、反应周期短，重复性好。
附图说明
图1为本发明制备的ZnO纳米棒的X-射线衍射(XRD)图谱，其中横坐标为衍射角(2θ)，单位为度(°)，纵坐标为衍射强度，单位为cps；
图2为本发明制备的ZnO纳米棒的场发射扫描电镜(FESEM)照片；
图3为本发明制备的ZnO纳米棒的透射电镜(TEM)照片，右上角为选区电子衍射(SAED)花样。
具体实施方式
实施例1，首先将分析纯的六水硝酸锌(Zn(NO3)3·6H2O)加入蒸馏水中，搅拌，配制成Zn2+浓度为0.6mol/L的硝酸锌透明溶液；向硝酸锌透明溶液中加入分析纯的氢氧化钠(NaOH)，使溶液中的摩尔浓度比为Zn2+/OH-＝1∶2，并不断搅拌，形成前驱物溶液；将上述制备的前驱物溶液倒入水热反应釜中，填充度控制在70％；然后密封水热反应釜，将其放入MDS-6型温压双控微波水热反应仪中；选择控温模式进行反应，水热温度控制在160℃，反应时间控制在20min，反应结束后自然冷却到室温；打开水热反应釜，产物通过过滤收集，然后分别采用去离子水、无水乙醇洗涤数次，于电热鼓风干燥箱中在80℃下干燥即得最终产物ZnO纳米棒。
参见图1，将所得的ZnO纳米棒用日本理学D/max2000PCX-射线衍射仪分析样品，发现产物为JCPDS编号为36-1451的六方晶系红锌矿相ZnO；参见图2，将该样品用日本JEOL公司生产的场发射JSM-6700F型扫描电子显微镜和JEM-3010型透射电子显微镜(图3)进行观察，从照片可以看出所制备的典型ZnO纳米棒的直径分布窄，约为30nm；长度分布范围较宽，为数十纳米到几百纳米。
实施例2，首先将分析纯的六水硝酸锌(Zn(NO3)3·6H2O)加入蒸馏水中，搅拌，配制成Zn2+浓度为0.8mol/L的硝酸锌透明溶液；向硝酸锌透明溶液中加入分析纯的尿素(CO(NH2)2)，使溶液中的摩尔浓度比为Zn2+/尿素＝1∶2，并不断搅拌，形成前驱物溶液；将上述制备的前驱物溶液倒入水热反应釜中，填充度控制在60％；然后密封水热反应釜，将其放入MDS-6型温压双控微波水热反应仪中；选择控温模式进行反应，水热温度控制在180℃，反应时间控制在10min，反应结束后自然冷却到室温；打开水热反应釜，产物通过过滤收集，然后分别采用去离子水、无水异丙醇洗涤数次，于电热鼓风干燥箱中在80℃下干燥即得最终产物ZnO纳米棒。
实施例3，首先将分析纯的六水硝酸锌(Zn(NO3)3·6H2O)加入蒸馏水中，搅拌，配制成Zn2+浓度为1.0mol/L的硝酸锌透明溶液；向硝酸锌透明溶液中加入分析纯的氢氧化钠(NaOH)，使溶液中的摩尔浓度比为Zn2+/OH-＝1∶2，并不断搅拌，形成前驱物溶液；将上述制备的前驱物溶液倒入水热反应釜中，填充度控制在80％；然后密封水热反应釜，将其放入MDS-6型温压双控微波水热反应仪中；选择控温模式进行反应，水热温度控制在100℃，反应时间控制在60min，反应结束后自然冷却到室温；打开水热反应釜，产物通过过滤收集，然后分别采用去离子水、无水乙醇洗涤数次，于电热鼓风干燥箱中在80℃下干燥即得最终产物ZnO纳米棒。
实施例4，首先将分析纯的六水硝酸锌(Zn(NO3)3·6H2O)加入蒸馏水中，搅拌，配制成Zn2+浓度为1.5mol/L的硝酸锌透明溶液；向硝酸锌透明溶液中加入分析纯的尿素(CO(NH2)2)，使溶液中的摩尔浓度比为Zn2+/尿素＝1∶2，并不断搅拌，形成前驱物溶液；将上述制备的前驱物溶液倒入水热反应釜中，填充度控制在63％；然后密封水热反应釜，将其放入MDS-6型温压双控微波水热反应仪中；选择控温模式进行反应，水热温度控制在130℃，反应时间控制在40min，反应结束后自然冷却到室温；打开水热反应釜，产物通过过滤收集，然后分别采用去离子水、无水异丙醇洗涤数次，于电热鼓风干燥箱中在80℃下干燥即得最终产物ZnO纳米棒。
实施例5，首先将分析纯的六水硝酸锌(Zn(NO3)3·6H2O)加入蒸馏水中，搅拌，配制成Zn2+浓度为0.2mol/L的硝酸锌透明溶液；向硝酸锌透明溶液中加入分析纯的氢氧化钠(NaOH)，使溶液中的摩尔浓度比为Zn2+/OH-＝1∶2，并不断搅拌，形成前驱物溶液；将上述制备的前驱物溶液倒入水热反应釜中，填充度控制在70、60、80、63、75、68、72％；然后密封水热反应釜，将其放入MDS-6型温压双控微波水热反应仪中；选择控压模式水热压力控制在0.5MPa，反应60min，反应结束后自然冷却到室温；打开水热反应釜，产物通过过滤收集，然后分别采用去离子水、无水乙醇洗涤数次，于电热鼓风干燥箱中在80℃下干燥即得最终产物ZnO纳米棒。
实施例6，首先将分析纯的六水硝酸锌(Zn(NO3)3·6H2O)加入蒸馏水中，搅拌，配制成Zn2+浓度为1.8mol/L的硝酸锌透明溶液；向硝酸锌透明溶液中加入分析纯的尿素(CO(NH2)2)，使溶液中的摩尔浓度比为Zn2+/尿素＝1∶2，并不断搅拌，形成前驱物溶液；将上述制备的前驱物溶液倒入水热反应釜中，填充度控制在68％；然后密封水热反应釜，将其放入MDS-6型温压双控微波水热反应仪中；选择控压模式水热压力控制在2.0MPa，反应30min，反应结束后自然冷却到室温；打开水热反应釜，产物通过过滤收集，然后分别采用去离子水、无水异丙醇洗涤数次，于电热鼓风干燥箱中在80℃下干燥即得最终产物ZnO纳米棒。
实施例7，首先将分析纯的六水硝酸锌(Zn(NO3)3·6H2O)加入蒸馏水中，搅拌，配制成Zn2+浓度为2.0mol/L的硝酸锌透明溶液；向硝酸锌透明溶液中加入分析纯的氢氧化钠(NaOH)，使溶液中的摩尔浓度比为Zn2+/尿素＝1∶2，并不断搅拌，形成前驱物溶液；将上述制备的前驱物溶液倒入水热反应釜中，填充度控制在72％；然后密封水热反应釜，将其放入MDS-6型温压双控微波水热反应仪中；选择控压模式水热压力控制在4.0MPa，反应10min，反应结束后自然冷却到室温；打开水热反应釜，产物通过过滤收集，然后分别采用去离子水、无水乙醇洗涤数次，于电热鼓风干燥箱中在80℃下干燥即得最终产物ZnO纳米棒。

Claims (1)

1、一种ZnO纳米棒的制备方法，其特征在于：
1)首先将分析纯的六水硝酸锌加入蒸馏水中，搅拌，配制成Zn2+浓度为0.2mol/L-2.0mol/L的硝酸锌透明溶液；
2)向硝酸锌透明溶液中加入分析纯的氢氧化钠或尿素，使溶液中的摩尔浓度比为Zn2+/OH-＝1∶2或Zn2+/尿素＝1∶2，并不断搅拌，形成前驱物溶液；
3)将上述制备的前驱物溶液倒入水热反应釜中，填充度控制在60-80％；然后密封水热反应釜，将其放入温压双控微波水热反应仪中；选择控温模式或控压模式反应，控温模式水热温度控制在100-180℃，反应10-60min，控压模式水热压力控制在0.5MPa-4.0MPa，反应10-60min，反应结束后自然冷却到室温；
4)打开水热反应釜，产物通过过滤收集，然后分别采用去离子水、无水乙醇或异丙醇洗涤数次，于电热鼓风干燥箱中在80℃下干燥即得最终产物ZnO纳米棒。
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