CN102531032A - 纳米花状氧化锌的制备方法 - Google Patents

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杜雯
李红轩
赵飞
权伟龙
吉利
陈建敏
周惠娣
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Abstract

本发明公开了一种纳米花状氧化锌的制备方法。采用超声波辅助结合水热法制备，纳米粉体颗粒均匀，纳米花状结构，花瓣为均匀生长的薄片。本发明具有原料易得，设备工艺简单，高效快速，产率高等特点，适合大规模工业生产。

Description

纳米花状氧化锌的制备方法
技术领域
本发明涉及一种具有纳米花状结构ZnO颗粒的超声水热制备方法，属于纳米材料科学领域。
背景技术
氧化锌由于具有特殊的结构，在催化、光学、磁学、力学等方面展现出许多特殊功能，具有降噪吸波、抗老化、抗冲击、抗静电、抗菌等性能，在化工、电子、光学、生物、医药等许多领域有着重要的应用。纳米氧化锌因由于其尺寸介于原子簇和宏观微粒之间，具有纳米材料的体积(小尺寸)效应、表面效应、宏观量子隧道效应等许多宏观材料所不具有的特殊的性质，显示出诸多特殊性能和用途，它在磁、光、电、敏感、抗菌消毒、紫外线屏蔽等方面具有普通氧化锌产品所不具备的特殊功用，是一种应用前景广阔的高功能精细无机产品。因此，近年来有关对氧化锌纳米材料的制备、性能及应用的研究在国内外一直受到广泛的关注。由于结构形貌与材料的性能和应用密切相关，ZnO纳米材料形貌控制一直是该材料研究领域的热点。目前各种制备纳米ZnO纳米粉体的方法相继产生，如气相生长法、软化学方法、电沉积法、热蒸发法、溶胶-凝胶法、金属氧化物气相外延法等。不同方法制备ZnO纳米材料的形貌各有差异，探索新的纳米粉体的制备方法，仍然是材料领域研究的目标之一。其中水热法具有简单易控的优点而倍受关注，因此控制水热反应条件，制备良好的晶相、形貌的ZnO纳米结构粉体具有重要的现实意义。超声波是由一系列疏密相间的纵波构成的，是一种特殊的能量和波动形式，并通过液体介质向四周传播，可以大大提高非均相反应的速度，实现非均相反应物间的均匀混合，加速反应物和产物的扩散，促进固体新相的形成，控制颗粒的尺寸和分布，强化非均相界面之间的传质，比传统的方法具有明显的优势。将超声波引入反应过程对产物形貌的控制有着重要的作用。目前尚未见超声波辅助合成纳米花状氧化锌的报道。
发明内容
本发明的目的在于通过控制反应条件制备具有特殊形貌及良好组成晶相的ZnO粉体。提供一种具有纳米花状形貌，结晶良好、ZnO粉体制备方法。用该方法制备的纳米粉体颗粒均匀，通过场发射扫描电镜观察，该粉末为纳米花状结构，花瓣为均匀生长的薄片。
本发明可通过如下措施来实现：
我们采用超声波辅助结合水热法制备了这一特殊形貌的氧化锌。
一种纳米花状氧化锌的制备方法，其特征在于该方法具体包括以下步骤：
A、选择锌盐水溶液，选择尿素水溶液，其中锌盐选自ZnSO4、Zn(CH3COO)·2H2O、Zn(NO3)2·6H2O；
B、在超声波反应器中将尿素水溶液缓慢滴加到锌盐水溶液中，滴加结束后继续超声10-40分钟；
C、将上述反应液置于水热反应釜聚四氟乙烯内衬中；旋紧水热釜，置于烘箱中100-180℃反应-24小时；
D、反应结束后取出水热釜；将反应液抽滤，得到的白色沉淀物用去离子水清洗；
E、上述白色沉淀物即为产物，将清洗后的产物置于马弗炉中，升至250-390℃后保温3小时，获得纳米花状结构ZnO粉末。
该粉末为纳米花状结构，花瓣为均匀生长的薄片。测试其晶体结构对应于ZnO标准PDF卡片36-1451。本制备方法具有原料丰富易得、反应路线简便快速等特点，适合大规模的工业生产；所制备的颗粒为纯白色，粒度均匀，其在空气中稳定，从而具有广泛的工业用途。
附图说明
图1为纳米花状结构ZnO粉末场发射扫描电子显微照片，其中放大倍数为五千倍。通过观察，该粉末为纳米花状结构，花瓣为均匀生长的薄片。
具体实施方式
实施例1：
取1.2g ZnSO4溶于30mL蒸馏水中，将0.9g尿素溶于30mL蒸馏水中。在超声波条件下将尿素水溶液缓慢滴加到锌盐溶液中，滴加结束后继续超声20分钟。
将上述反应液置于水热釜中，150℃反应24小时。抽滤得到白色产物。用蒸馏水清洗，然后300℃烘干。
实施例2：
取2.4g ZnSO4溶于30mL蒸馏水中，将0.9g尿素溶于15mL蒸馏水中。在超声波条件下将尿素水溶液缓慢滴加到锌盐溶液中，滴加结束后继续超声20分钟，
将上述反应液置于水热釜中，150℃反应24小时。抽滤得到白色产物。用蒸馏水清洗，然后280℃烘干。
实施例3：
取4.45g Zn(NO3)2·6H2O溶于30mL蒸馏水中，将1g尿素溶于30mL蒸馏水中。在超声波条件下将尿素水溶液缓慢滴加到锌盐溶液中，滴加结束后继续超声20分钟。
将上述反应液置于水热釜中，120℃反应24小时。抽滤得到白色产物。用蒸馏水清洗，然后350℃烘干。
实施例4：
取2.4g Zn(CH3COO)·2H2O溶于30mL蒸馏水中，将1g尿素溶于30mL蒸馏水中。在超声波条件下将尿素水溶液缓慢滴加到锌盐溶液中，滴加结束后继续超声20分钟。
将上述反应液置于水热釜中，170℃反应24小时。抽滤得到白色产物。用蒸馏水清洗，然后300℃烘干。

Claims (1)

1.一种纳米花状氧化锌的制备方法，其特征在于该方法具体包括以下步骤：
A、选择锌盐水溶液，选择尿素水溶液，其中锌盐选自ZnSO4、Zn(CH3COO)·2H2O、Zn(NO3)2·6H2O；
B、在超声波反应器中将尿素水溶液缓慢滴加到锌盐水溶液中，滴加结束后继续超声10-40分钟；
C、将上述反应液置于水热反应釜聚四氟乙烯内衬中；旋紧水热釜，置于烘箱中100-180℃反应-24小时；
D、反应结束后取出水热釜；将反应液抽滤，得到的白色沉淀物用去离子水清洗；
E、上述白色沉淀物即为产物，将清洗后的产物置于马弗炉中，升至250-390℃后保温3小时，获得纳米花状结构ZnO粉末。
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