CN105645460A - 一种花状ZnO多孔微球的制备及应用方法 - Google Patents

一种花状ZnO多孔微球的制备及应用方法 Download PDF

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Abstract

一种花状ZnO多孔微球的制备及应用方法，涉及一种半导体气体传感器气敏多孔微球的制备及应用方法，包括如下制备步骤：配制成水热合成前驱体反应溶液；将水热合成前驱体反应溶液转入内衬聚四氟乙烯不锈钢高压反应釜中，得到反应产物；将反应后的溶液离心分离获得反应产物，再使用蒸馏水、无水乙醇反复洗涤；将洗涤后的反应产物放入恒定温度的干燥箱中，干燥完成后冷却；将干燥后的产物放入干净的坩埚中置入马弗炉中，得到ZnO白色粉末，将其保存在干燥器中。该花状ZnO多孔微球作为气体敏感材料应用于气体传感器。

Description

一种花状ZnO多孔微球的制备及应用方法
技术领域
本发明涉及一种半导体气体传感器气敏多孔微球的制备及应用方法，特别是涉及一种花状ZnO多孔微球的制备及应用方法。
背景技术
随着现代工业技术的迅速发展，对可燃、有毒有害气体以及室内污染物的检测、监控、报警的研究越来越引起人们的高度重视。气体传感器作为一种气体检测工具已被广泛应用于工业生产、家庭安全、环境监测和医疗等领域的气体监测和报警。因此，近年来高性能气体传感器成为国内外研究的热点。在气体传感器研究领域，一般认为理想的气体传感器应该具有如下条件：选择性好，灵敏度高，长期稳定性好，响应—恢复时间短，元件尺寸微小，使用寿命长，制造成本低，使用维护方便。金属氧化物半导体气体传感器因具有上述特点，一直受到检测领域的广泛关注。其中，氧化锌（ZnO）气体传感器具有检测范围广、化学稳定性好，灵敏度高等特点，是目前研究较多、应用范围较广的半导体气体传感器。
近年来，随着纳米科技的蓬勃发展与其向传感领域的不断渗透，纳米级ZnO作为气体敏感膜的研究正在兴起。为了提高传感器的灵敏度和工作温度等性能，各种形貌的ZnO纳米材料都被用于气敏传感器的研究。而在众多ZnO纳米/微米结构中，具有分层、多孔结构的ZnO，由于其具有高比表面积、高表面渗透性与质量轻等优点，具有了传统块体材料或一般纳米结构材料所不具备的特殊性质，成为人们关注的一个亮点。目前，已有大量研究工作投入到分级多孔结构纳米或微米材料的制备当中，并在催化、太阳能电池、锂离子电池、气敏传感器等领域表现出良好的应用前景。然而，如何实现分级多孔结构的可控制备，精确控制实验条件，降低制备成本，从而理性的合成特定结构与形貌的产物仍然具有十分重要的意义。
易挥发有机化合物因其毒性、易爆炸性或易燃性等危害对环境和人类健康都有严重的威胁。特别是室内污染气体如甲醛、甲苯等挥发性有机物（VOC）正在威胁着人们的身体健康。它们在空气中的释放是一个缓慢的过程，一般可持续3-15年，被喻为人类健康的“隐形杀手”。目前，对挥发性有机物的常用检测方法是参照国家标准采用固态萃取和气相色谱结合分析的离线检测方法，对操作人员有很高的技术要求，而且检测设备价格昂贵，无法大规模应用。因此，利用半导体金属氧化物纳米结构作为气敏传感材料研究其对易挥发有机化合物的传感性能具有重要的研究意义。
发明内容
本发明的目的在于提供一种花状ZnO多孔微球的制备及应用方法，本发明采用低温水热的方法，在温和条件下合成了花状ZnO多孔微球，并将该花状ZnO多孔微球作为气体敏感材料应用于气体传感器，用于甲醛气体的检测。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
一种花状ZnO多孔微球的制备方法，所述方法包括如下制备步骤：
（1）用天平称取Zn(NO3)2·6H2O，尿素，PEG20000溶于80mL去离子水中，将室温下磁力搅拌30分钟，配制成水热合成前驱体反应溶液；
（2）将水热合成前驱体反应溶液转入内衬聚四氟乙烯不锈钢高压反应釜中，装填度为80%密封；在100℃温度下保温4-24小时，然后随炉冷却至室温，得到反应产物；
（3）将反应后的溶液离心分离获得反应产物，再使用蒸馏水、无水乙醇反复洗涤；
（4）将洗涤后的反应产物放入恒定温度的干燥箱中，60℃，8小时进行干燥处理，干燥完成后冷却；
（5）将干燥后的产物放入干净的坩埚中置入马弗炉中，400℃煅烧4小时，得到ZnO白色粉末，将其保存在干燥器中以待进行分析检测。
一种花状ZnO多孔微球的应用方法，所述应用方法为：该花状ZnO多孔微球作为气体敏感材料应用于气体传感器。
本发明的优点与效果是：
（1）本发明以Zn(NO3)2·6H2O为锌源，在低温水热条件下合成了由纳米粒子组装的花状ZnO多孔微球。具有成本较低，可控性好，制备的材料纯度高、结晶好、分散性好的优点，适用于大规模工业化生产。
（2）本发明制得的花状ZnO多孔微球因具有独特的空间结构，不仅增加材料的比表面积，同时还能构筑发达的分级孔通道，使材料具有更好的渗透性，作为气敏材料制备的气体传感器对甲醛表现出较高的灵敏度，良好的响应—恢复特性和选择性，以及稳定性，在检测环境中的有毒有害气体方面具有广阔的应用前景。
附图说明
图1(a)为实施例1制备的产物的X射线衍射谱图；
图1(b)为实施例1制备的产物的扫描电子显微镜照片；
图2(a)为实施例2制备的产物的扫描电子显微镜照片；
图2(b)为实施例3制备的产物的扫描电子显微镜照片；
图2(c)为实施例4制备的产物的扫描电子显微镜照片；
图2(d)为实施例5制备的产物的扫描电子显微镜照片；
图3(a)为甲醛传感器的结构示意图；
图3(b)为气体传感器对10ppm甲醛气体的灵敏度随工作温度变化曲线图；
图4(a)为实施例1中气体传感器在250℃时对不同浓度甲醛气体的动态响应曲线图；
图4(b)为实施例1中气体传感器对甲醛气体浓度随灵敏度变化曲线图；
图5为实施例1中气体传感器在250℃时对10ppm不同还原性气体的选择性图。
具体实施方式
下面结合附图所示实施例对本发明进行详细说明。
本发明起始原料是廉价易得的Zn(NO3)2·6H2O为锌源，通过低温水热反应，经过离心，洗涤，烘干和煅烧等处理。所制备的花状ZnO多孔微球直径为1-3μm，由纳米粒子组装而成。将ZnO多孔微球制备成气体传感器，因其独特的空间结构，对甲醛表现出较高的灵敏度，良好的响应—恢复特性和选择性。
花状ZnO多孔微球制备方法，包括以下步骤：
步骤一：将一定量的Zn(NO3)2·6H2O、尿素和PEG20000溶于80mL去离子水中，室温下磁力搅拌30分钟，配制成水热合成前驱体反应溶液。
步骤二：将步骤一制得的前驱体反应溶液转入内衬聚四氟乙烯不锈钢高压反应釜中，装填度为80%，密封。在100℃温度下保温4-24小时，然后随炉冷却至室温，得到反应产物。
步骤三：离心步骤二制得的反应产物，并用蒸馏水、无水乙醇反复洗涤，之后进行干燥处理。
步骤四：将步骤三干燥后的产物置入马弗炉中，400℃煅烧4小时，即得到花状ZnO多孔微球。
本发明利用花状ZnO多孔微球制备气体传感器的步骤：
步骤一：将花状ZnO多孔微球加入水制成浆料，将其涂覆在带有两个金电极和四个铂导线的氧化铝陶瓷管外壁上。
步骤二：将镍-铬合金加热丝穿过粘有样品的氧化铝陶瓷管，并将加热丝与陶瓷管平行，使其远离陶瓷管。
步骤三：将陶瓷管的四根导电线和加热丝的两端分别焊接在六脚底座上，制得气体传感器元件。
步骤四：采用WS-30A气敏测试仪，测试传感器的气体敏感特性。测试温度为100-300℃。
实施例1
（1）制备ZnO多孔微球：
步骤一：1.784gZn(NO3)2·6H2O，0.966g尿素，1.784gPEG20000溶于80mL去离子水中，将一定量的室温下磁力搅拌30分钟，配制成水热合成前驱体反应溶液。
步骤二：将步骤一制得的前驱体反应溶液转入内衬聚四氟乙烯不锈钢高压反应釜中,装填度为80%,密封。
步骤三：将步骤二的反应釜置于烘箱中，在100℃温度下保温12小时，然后冷却。
步骤四：将步骤三制得的反应物溶液离心分离，获得白色沉淀物，再使用蒸馏水、无水乙醇反复洗涤。
步骤五：将步骤四的产物置于恒定温度的干燥箱中，60℃，8小时进行干燥处理。
步骤六：将步骤五干燥后的产物放入干净的坩埚中置入马弗炉中，400℃煅烧4小时，得到ZnO白色粉末，将其保存在干燥器中以待进行分析检测。
（2）ZnO多孔微球的结构表征
采用XRD粉末衍射仪（XRD,PANalyticalX’PertPro）对产物晶体结构进行表征。图1(a)为Zn(NO3)2·6H2O反应温度为100℃，反应时间为12h条件下得到的样品的X射线衍射(XRD)图谱。从图中以看出衍射特征峰都很尖锐，无任何杂峰出现，表明制备出的样品纯度和结晶度很高。衍射峰与标准PDF卡片中NO.89-0510完全符合，说明产物为六方相ZnO。
采用扫描电镜（FESEM,ZEISSUltraPlus）对产物形貌进行表征。如图1(b)所示，产物呈现花状，直径为1～3μm，分散性良好，粉体表面有大量的孔隙，故可预测此种形貌的ZnO应该有较大的比表面积，经测试样品的比表面积为13.31m2/g。
实施例2
（1）制备ZnO多孔微球：
步骤一、二同实施例1。
步骤三：将步骤二的反应釜置于烘箱中，在100℃温度下保温4小时，然后冷却。
步骤四、五、六同实施例1。
（2）ZnO多孔微球的结构表征
采用扫描电镜对产物形貌进行表征。如图2(a)所示，产物为纳米片、纳米棒、纳米粒子组成。
实施例3
（1）制备ZnO多孔微球：
步骤一、二同实施例1。
步骤三：将步骤二的反应釜置于烘箱中，在100℃温度下保温8小时，然后冷却。
步骤四、五、六同实施例1。
（2）ZnO多孔微球的结构表征
采用扫描电镜对产物形貌进行表征。如图2(b)所示，产物呈现花状，直径为1μm左右，粉体表面有孔隙，同时纳米粒子出现在产物中。
实施例4
（1）制备ZnO多孔微球：
步骤一、二同实施例1。
步骤三：将步骤二的反应釜置于烘箱中，在100℃温度下保温16小时，然后冷却。
步骤四、五、六同实施例1。
（2）ZnO多孔微球的结构表征
采用扫描电镜对产物形貌进行表征。如图2(c)所示，产物呈现花状，直径为1～3μm，粉体表面有孔隙，颗粒间堆积较密集。
实施例5
（1）制备ZnO多孔微球：
步骤一、二同实施例1。
步骤三：将步骤二的反应釜置于烘箱中，在100℃温度下保温24小时，然后冷却。
步骤四、五、六同实施例1。
（2）ZnO多孔微球的结构表征
采用扫描电镜对产物形貌进行表征。如图2(d)所示，产物呈现球形结构，同时一些纳米粒子和石头状结构出现在产物中。
以制得的ZnO产物制成气体传感器，对甲醛进行了相关的气敏性能测试：
称取一定量的ZnO产物加入水制成浆料，涂覆在氧化铝陶瓷管上，氧化铝陶瓷管上有两个金电极和四个铂导线，管中为镍-铬加热丝。将陶瓷管焊接在六脚底座上，制得气体传感器元件，如图3(a)所示。采用WS-30A气敏测试仪，测试传感器的气体敏感特性。
10ppm甲醛气体灵敏度随工作温度变化曲线图如图3(b)所示，我们可以看出在100℃至350℃温度区间内，所有产物的灵敏度随温度升高而增加，在250℃达到最大值，然后随温度的继续升高而减小。同时，我们也可以看出，实施例1中的传感器在敏感特性上表现的更加出色，最高灵敏度为6.3。图4(a)所示为5-50ppm甲醛气体的响应-恢复曲线，由图可见，实施例1中的传感器对不同浓度甲醛都具有快速的响应-恢复速度，表明对不同浓度甲醛具有良好的分辨能力。其灵敏度随浓度的增加而增加（图4(b)）。图5所示为在工作温度为250℃时对10ppm不同气体的灵敏度，由图可见实施例1中的传感器，在所测试的6种气体中，对甲醛的灵敏度要高于甲醇、丙酮、甲苯、苯、乙醇气体，表现出较好的选择性。

Claims (2)

1.一种花状ZnO多孔微球的制备方法，其特征在于，所述方法包括如下制备步骤：
用天平称取Zn(NO3)2·6H2O，尿素，PEG20000溶于80mL去离子水中，将室温下磁力搅拌30分钟，配制成水热合成前驱体反应溶液；
将水热合成前驱体反应溶液转入内衬聚四氟乙烯不锈钢高压反应釜中，装填度为80%密封；在100℃温度下保温4-24小时，然后随炉冷却至室温，得到反应产物；
将反应后的溶液离心分离获得反应产物，再使用蒸馏水、无水乙醇反复洗涤；
将洗涤后的反应产物放入恒定温度的干燥箱中，60℃，8小时进行干燥处理，干燥完成后冷却；
将干燥后的产物放入干净的坩埚中置入马弗炉中，400℃煅烧4小时，得到ZnO白色粉末，将其保存在干燥器中以待进行分析检测。
2.一种花状ZnO多孔微球的应用方法，其特征在于，所述应用方法为：该花状ZnO多孔微球作为气体敏感材料应用于气体传感器。
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