CN113155912A - 一种CuO-ZnO花状结构复合敏感材料制备方法及其应用 - Google Patents

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Abstract

一种CuO‑ZnO花状结构复合敏感材料制备方法及其应用，涉及一种敏感材料制备方法及其应用，本发明以廉价易得的硝酸锌和硝酸铜为原料，在蒸馏水和乙二醇的混合溶液中配制稳定的溶液，将制备的溶液在低温条件下水热合成复合敏感材料的前躯体，再经离心、洗涤、烘干和煅烧等处理手段获得最终产品，整个生产过程无任何有害添加剂和溶剂的使用，所制得的CuO‑ZnO复合敏感材料保持了有效的高表面积有利于目标气体的吸附与解吸，同时避免次级结构单元的团聚，具有良好的表面渗透性，加速了气体的快速传输和扩散，从而获得了良好的对丙酮气体的检测特性，应用于传感器方面有望在工业安全领域获得重要应用。

Description

一种CuO-ZnO花状结构复合敏感材料制备方法及其应用
技术领域
本发明涉及一种敏感材料制备方法及其应用，特别是涉及一种CuO-ZnO花状结构复合敏感材料制备方法及其应用。
背景技术
丙酮是一种易挥发，易溶于水和其他有机溶剂的无色液体，广泛应用于农药、纤维、涂料等生产中。挥发的丙酮气体具有毒性和刺激性，且危害人体健康。当人体吸入一定量的丙酮气体后，会刺激人的鼻腔和咽喉，并对中枢神经系统产生麻醉作用，造成头痛虚弱、困倦、恶心、呕吐、昏迷等症状。同时丙酮也是高度易燃气体，若遇明火、高热会引发爆炸安全事故的发生。此外，医学研究发现，丙酮是一种典型的呼出气体标记物，通过对人体呼气气体中丙酮含量的分析，可以快速无创诊断糖尿病。因此，对于丙酮气体高效、准确、快速地实时检测，可以安全有效的保障人们的生产、日常生活，具有重要的社会意义。
目前检测丙酮常用的方法有气相色谱法、光催化法、拉曼光谱法、石英晶体微量秤法、分光光度法以及气体传感器法。基于光谱技术和色谱技术的检测方法虽然准确度高、稳定性好，但是由于检测仪器大型繁琐、价格昂贵、难以实时在线监测，限制了其在某些领域中的应用。而气体传感器因具有小型便携、结构简单、成本低、稳定性佳、检测迅速且可以实时在线监测等优点，受到各界研究人员的广泛关注。因此，设计开发工作温度低、灵敏度高，选择性突出、响应迅速且稳定的丙酮气体传感器是学术界和产业界的重点研究方向。
发明内容
本发明的目的在于提供一种CuO-ZnO花状结构复合敏感材料制备方法及其应用，本发明以廉价易得的硝酸锌和硝酸铜为原料，在蒸馏水和乙二醇混合溶液中配制复合敏感材料的前躯体，再经离心、洗涤、烘干和煅烧等处理手段获得产品，该材料具有良好的表面渗透性，获得了良好的对丙酮气体的检测特性，制作的丙酮传感器可快速、准确检测空气中的丙酮气体，并具有良好的选择性。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
一种CuO-ZnO花状结构复合敏感材料制备方法，所述制备方法如下：
（1）用天平称取适量的硝酸锌、硝酸铜、尿素溶解于蒸馏水和乙二醇配置的混合溶液中（体积比1：1），磁力搅拌使其完全溶解，配制成水热合成前驱体反应溶液；
（2）将水热合成前驱体反应溶液转入内衬聚四氟乙烯不锈钢高压反应釜中，装填度为80%，密封；在100℃温度下保温12小时，然后随炉冷却至室温，得到反应产物；
（3）将反应后的溶液离心分离获得反应产物，并用蒸馏水、无水乙醇反复洗涤，之后60℃，24小时进行干燥处理；
（4）将干燥后的产物放入干净的坩埚中置入马弗炉中，450℃煅烧4小时，得到最终产物，将其保存在干燥器中以待进行分析检测。
一种CuO-ZnO花状结构复合敏感材料应用，所述CuO-ZnO花状结构复合敏感材料应用于丙酮气体传感器中，应用丙酮气体传感器的制备步骤如下：
（1）将CuO-ZnO花状结构复合敏感材料与水混合，经研磨后制成浆料，然后用毛刷将其涂覆在带有两个金电极和四个铂导线的氧化铝陶瓷管外壁表面；
（2）将粘有样品的氧化铝陶瓷管置于红外灯下烘烤30分钟进行固膜后，把镍-铬合金加热丝穿入陶瓷管内部，并将加热丝与陶瓷管平行，使其远离陶瓷管；
（3）将陶瓷管的四根导电线和加热丝的两端分别焊接在六脚器件管座上，制得气体传感器元件，并在400℃老化处理2天以提高稳定性；
（4）采用WS-30A气敏测试仪，测试传感器的气体敏感特性。测试温度为100-300℃。
本发明的优点与效果是：
1.本发明CuO-ZnO花状结构复合敏感材料的制备，以廉价易得的硝酸锌和硝酸铜为原料，在蒸馏水和乙二醇的混合溶液中配制稳定的溶液，将制备的溶液在低温条件下水热合成复合敏感材料的前躯体，再经离心、洗涤、烘干和煅烧等处理手段获得最终产品，整个生产过程无任何有害添加剂和溶剂的使用，并且操作简单可行，适合大规模工业化生产。所制得的CuO-ZnO复合敏感材料是由形状、大小相似的纳米片组成的花状结构，直径在2-7µm。纳米片的厚度约为50 nm左右，并且每个相邻纳米片间距很大。这种由纳米薄片聚集的分层花状结构保持了有效的高表面积有利于目标气体的吸附与解吸，同时避免次级结构单元的团聚，具有良好的表面渗透性，加速了气体的快速传输和扩散，从而获得了良好的对丙酮气体的检测特性，应用于传感器等方面有望在工业安全领域获得重要应用。
2.本发明以硝酸锌、硝酸铜为原料，在低温水热条件下合成了由纳米薄片组装的花状结构CuO-ZnO复合敏感材料。该合成路线制备过程简单、重复性好、环保、成本低，所得产品纯度较高、结晶性良好、颗粒生长均匀、分散性优异，
3.本发明制得的CuO-ZnO花状结构复合敏感材料内部存在的大量孔隙有利于气体分子在其内部进行输运和为气体反应提供更多的活性位点，同时CuO-ZnO复合材料界面出的异质结及CuO的催化活性，使气体传感器对丙酮表现出优异的检测特性。制作的CuO-ZnO基丙酮气体传感器体积小、制作工艺简单、成本低廉，适用于工业化批量生产。
附图说明
图1为ZnO和CuO-ZnO花状结构材料的XRD谱图；
图2(a)为实施例1制备的ZnO产物的扫描电子显微镜照片；
图2(b)实施例2制备的CuO-ZnO产物的扫描电子显微镜照片；
图2(c)为实施例3制备的CuO-ZnO产物的扫描电子显微镜照片；
图2(d)为实施例4制备的CuO-ZnO产物的扫描电子显微镜照片；
图2(e)为实施例5制备的CuO-ZnO产物的扫描电子显微镜照片；
图3(a)为气体传感器对10 ppm丙酮气体的灵敏度随工作温度变化曲线图；
图3 (b)为实施例4中气体传感器在200℃时对不同浓度丙酮气体的动态响应曲线图；
图3 (c)为实施例4中气体传感器对三甲胺气体浓度随灵敏度变化曲线图；
图3 (d)为实施例4中气体传感器在200℃时对10 ppm不同还原性气体的选择性图。
具体实施方式
下面结合附图所示实施例对本发明进行详细说明。
实施例 1
（1）制备ZnO花状结构材料
步骤一：依次称取4.76 g 硝酸锌，4.82 g尿素，将其溶解于160 mL蒸馏水和乙二醇配置的混合溶液中（体积比1：1），磁力搅拌30分钟，形成澄清溶液，配制成水热合成前驱体反应溶液。
步骤二：将步骤一制得的前驱体反应溶液转入内衬聚四氟乙烯不锈钢高压反应釜中，装填度为80%，密封。
步骤三：将步骤二的反应釜置于烘箱中，在100℃温度下保温12小时，然后冷却。
步骤四：将步骤三制得的反应物溶液离心分离，获得沉淀物，再使用蒸馏水、无水乙醇交替离心洗涤6次，洗掉反应溶液中的残余离子。
步骤五：将步骤四的产物置于恒定温度的干燥箱中，60℃条件下干燥处理24小时，干燥完成后冷却。
步骤六：将步骤五干燥后的产物放入干净的坩埚中置入马弗炉中，450℃条件下煅烧4小时，得到ZnO粉末，将其保存在干燥器中以待进行分析检测。
（2）ZnO花状结构材料的结构表征
采用XRD粉末衍射仪（XRD, PANalytical X’Pert Pro）对产物晶体结构进行表征。图1为样品的 X 射线衍射 (XRD) 图谱。从图中以看出衍射峰与标准PDF卡片中NO.36-1451完全符合，表面该样品为单斜相ZnO。此外，衍射特征峰都很尖锐，并无其他杂峰出现，表明制备出的样品纯度和结晶度很高。
采用扫描电镜（FESEM, ZEISS Ultra Plus）对产物形貌进行表征。如图2(a)所示，ZnO产物蓬松多孔、呈现花状结构，其由许多厚度约为50 nm纳米片聚集而成，直径约为2-7µm，分散性良好。
实施例 2
（1）制备CuO-ZnO花状结构复合敏感材料
步骤一：依次称取4.76 g 硝酸锌，0.03 g 硝酸铜、4.82 g尿素，将其溶解于160mL蒸馏水和乙二醇配置的混合溶液中（体积比1：1），磁力搅拌30分钟，形成澄清溶液，配制成水热合成前驱体反应溶液。
步骤二、三、四、五、六同实施例1。
（2）CuO-ZnO花状结构复合敏感材料的结构表征
采用XRD粉末衍射仪（XRD, PANalytical X’Pert Pro）对产物晶体结构进行表征。从图1中以看出样品中除单斜相ZnO特征峰以外，没有CuO特征峰出现，其可能由于较低的CuO含量及较小的颗粒尺寸。产物衍射特征峰都很尖锐，无任何其他杂峰出现，表明制备出的样品纯度和结晶度很高。采用扫描电镜对产物形貌进行表征。如图2(b)所示，CuO-ZnO花复合敏感材料呈现蓬松多孔花状结构，与纯ZnO形貌一致，无明显形貌结构及颗粒尺寸变化。
实施例 3
（1）制备CuO-ZnO花状结构复合敏感材料
步骤一：依次称取4.76 g硝酸锌，0.09 g硝酸铜、4.82 g尿素，将其溶解于160 mL蒸馏水和乙二醇配置的混合溶液中（体积比1：1），磁力搅拌30分钟直至完全溶解，配制成水热合成前驱体反应溶液。将其溶解于40 mL蒸馏水和40 mL乙二醇配置的混合溶液中，磁力搅拌30分钟，形成澄清溶液，配制成水热合成前驱体反应溶液。
步骤二、三、四、五、六同实施例1。
（2）CuO-ZnO花状结构复合敏感材料的结构表征
采用XRD粉末衍射仪（XRD, PANalytical X’Pert Pro）对产物晶体结构进行表征。从图1中以看出样品中除单斜相ZnO特征峰以外，没有CuO特征峰出现，其可能由于较低的CuO含量及较小的颗粒尺寸。衍射特征峰都很尖锐，无任何其他杂峰出现，表明制备出的样品纯度和结晶度很高。采用扫描电镜对产物形貌进行表征。如图2(c)所示，CuO-ZnO花复合敏感材料呈现蓬松多孔花状结构，与纯ZnO形貌一致，无明显形貌结构及颗粒尺寸变化。
实施例 4
（1）制备CuO-ZnO花状结构复合敏感材料：
步骤一：依次称取4.76 g 硝酸锌，0.15 g硝酸铜、4.82 g尿素，将其溶解于160 mL蒸馏水和乙二醇配置的混合溶液中（体积比1：1），磁力搅拌30分钟直至完全溶解，配制成水热合成前驱体反应溶液。
步骤二、三、四、五、六同实施例1。
（2）CuO-ZnO花状结构复合敏感材料的结构表征
采用XRD粉末衍射仪（XRD, PANalytical X’Pert Pro）对产物晶体结构进行表征。从图1中以看出样品中除单斜相ZnO特征峰以外，出现了明显的CuO的衍射峰，对应标准卡为（JPCDS卡号48-1548）。衍射特征峰都很尖锐，无任何其他杂峰出现，表明产品是主要由ZnO和CuO组成，并且纯度和结晶度很高。采用扫描电镜对产物形貌进行表征。如图2(d)所示，CuO-ZnO花复合敏感材料呈现蓬松多孔花状结构，与纯ZnO形貌基本一致，无显著变化，花球表面随着CuO纳米颗粒含量的增加而变的粗糙。
实施例 5
（1）制备CuO-ZnO花状结构复合敏感材料
步骤一：依次称取4.76 g 硝酸锌，0.3 g 硝酸铜、4.82 g尿素，将其溶解于160 mL蒸馏水和乙二醇配置的混合溶液中（体积比1：1），磁力搅拌30分钟，形成澄清溶液，配制成水热合成前驱体反应溶液。
步骤二、三、四、五、六同实施例1。
（2）CuO-ZnO花状结构复合敏感材料的结构表征
采用XRD粉末衍射仪（XRD, PANalytical X’Pert Pro）对产物晶体结构进行表征。从图1中以看出样品中除单斜相ZnO的峰以外，出现了3个明显的CuO的衍射峰，对应标准卡为（JPCDS卡号48-1548）。而且所有产物的特征峰没有发现其它杂质衍射峰，表明产品是主要由ZnO和CuO组成，并且纯度和结晶度很高。采用扫描电镜对产物形貌进行表征。如图2(e)所示，其形貌呈现花状，与纯ZnO形貌基本一致，无显著变化，花球表面随着CuO纳米颗粒含量的增加而变的粗糙。
以制得的ZnO和CuO-ZnO花状结构敏感材料制成气体传感器，对丙酮进行了相关的气敏性能测试：
称取20 mg ZnO或CuO-ZnO花状结构敏感材料与水混合，经研磨后制成浆料，然后用毛刷将其涂覆在带有两个金电极和四个铂导线的氧化铝陶瓷管外壁表面。然后将粘有样品的氧化铝陶瓷管置于红外灯下烘烤30分钟进行固膜后，穿入镍-铬合金加热丝，并将加热丝与陶瓷管平行，使其远离陶瓷管。将陶瓷管的四根导电线和加热丝的两端分别焊接在六脚器件管座上，制得气体传感器元件，并在400℃老化处理2天。采用WS-30A气敏测试仪，测试传感器的气体敏感特性。
10 ppm丙酮气体灵敏度随工作温度变化曲线图如图3(a)所示，我们可以看出在100℃至300℃温度区间内，所有传感器的灵敏度都随工作温度的升高而增加，在达到最大值后，然后逐渐降低。纯ZnO传感器的最佳工作温度为250°C，其最高灵敏度为2.5，而实施例2、实施例3、实施例4、实施例5传感器的最佳工作温度均为200°C，其最高灵敏度分别为4.3、5.6、6.2和2.9。这表明在ZnO敏感材料表面修饰适量CuO构建异质结，不仅可以降低工作温度，还可以提高丙酮的灵敏度。因实施例4传感器灵敏度最高，选取其为最佳传感器，对其敏感性能进行测试。
图3(b)所示为1，3，5，10，20，50，100 ppm丙酮气体的响应-恢复曲线。很明显，当传感器暴露于丙酮气体时电阻急剧下降，然后在释放丙酮气体后电阻恢复到其初始值，表明其对不同浓度丙酮具有良好的分辨能力，并具有良好的循环稳定特性。从相应浓度灵敏度关系图（图3(c)）可以很容易地看出，传感器的灵敏度随着丙酮浓度增加而迅速增加，表明制作的传感器对不同浓度范围内的丙酮气体均具有良好的响应特性，适用于不同的检测环境要求。图3(d)所示为在工作温度为200℃时对10 ppm不同气体的灵敏度。从图中可以看出，相比其它气体，实施例4中的传感器，在所测试的5种气体中，对丙酮的灵敏度高于甲醇、甲苯、苯、乙醇气体，这说明该传感器对丙酮具有优良选择性。

Claims (2)

1.一种CuO-ZnO花状结构复合敏感材料制备方法，其特征在于，所述制备方法如下：
用天平称取适量的硝酸锌、硝酸铜、尿素溶解于蒸馏水和乙二醇配置的混合溶液中（体积比1：1），磁力搅拌使其完全溶解，配制成水热合成前驱体反应溶液；
将水热合成前驱体反应溶液转入内衬聚四氟乙烯不锈钢高压反应釜中，装填度为80%，密封；在100℃温度下保温12小时，然后随炉冷却至室温，得到反应产物；
将反应后的溶液离心分离获得反应产物，并用蒸馏水、无水乙醇反复洗涤，之后60℃，24小时进行干燥处理；
将干燥后的产物放入干净的坩埚中置入马弗炉中，450℃煅烧4小时，得到最终产物，将其保存在干燥器中以待进行分析检测。
2.一种CuO-ZnO花状结构复合敏感材料应用，其特征在于，所述CuO-ZnO花状结构复合敏感材料应用于丙酮气体传感器中，应用丙酮气体传感器的制备步骤如下：
将CuO-ZnO花状结构复合敏感材料与水混合，经研磨后制成浆料，然后用毛刷将其涂覆在带有两个金电极和四个铂导线的氧化铝陶瓷管外壁表面；
将粘有样品的氧化铝陶瓷管置于红外灯下烘烤30分钟进行固膜后，把镍-铬合金加热丝穿入陶瓷管内部，并将加热丝与陶瓷管平行，使其远离陶瓷管；
将陶瓷管的四根导电线和加热丝的两端分别焊接在六脚器件管座上，制得气体传感器元件，并在400℃老化处理2天以提高稳定性；
采用WS-30A气敏测试仪，测试传感器的气体敏感特性；测试温度为100-300℃。
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