CN109694101A - 一种SnO2@ZnO纳米复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种SnO2@ZnO纳米复合材料及其制备方法,包括以同一球心为生长点的若干个ZnO纳米棱锥形成的ZnO纳米体,在所述的ZnO纳米棱锥的非极性面上长有SnO2纳米棒;所述的ZnO纳米棱锥的长径比为4~5,SnO2纳米棒的长径比为6~10。通过微波水热法制备纤锌矿结构的ZnO单晶纳米花,然后在ZnO单晶纳米花上微波水热生长金红石结构的SnO2单晶纳米棒,微波水热制备过程中无需任何模板和催化剂,工艺简单,产率高,且成本低廉,适合批量生产在初级结构ZnO纳米花的非极性面上直接生长次级结构SnO2纳米棒,所制备的纳米复合材料形态均一、包覆紧密,可以作为雷达红外兼容隐身材料、光催化、太阳能电池、气敏传感器和锂离子电池负极材料。

Description

一种SnO2@ZnO纳米复合材料及其制备方法
技术领域
本发明属于纳米材料领域,涉及一种SnO2@ZnO纳米复合材料及其制备方法。
背景技术
ZnO与SnO2是两种重要的直接宽禁带半导体功能材料。ZnO的禁带宽度为3.37eV,激子束缚能为60meV,ZnO被广泛地应用在太阳能电池、显示器件和光电器件,光催化材料、雷达波吸收等材料之中。SnO2禁带宽度为3.6eV,激子束缚能为130meV,SnO2被广泛地应用在气体传感器、太阳能电池、透明导电电极、光催化材料、锂离子电池负极材料和红外低发射率材料中。将ZnO与SnO2这两种材料进行复合构成SnO2@ZnO材料,较单一材料相比,在气敏、光催化、隐身性能等方面都有显著的提高,因此通过调控ZnO与SnO2纳米材料的生长可获得质量好且具有特定分级结构的纳米复合材料,在上述应用上具有重要意义。目前已经有大量科研工作者从事ZnO与SnO2材料的复合并取得了一定的成果,如中国专利CN 103776870A公布了一种花状分级结构ZnO/SnO2纳米复合材料的制备方法,中国专利CN 102618849A公布了一种核壳结构ZnO/SnO2纳米异质结材料的制备方法,中国专利CN 107142556A公布了一种SnO2/ZnO复合微纳米纤维的制备方法等。
发明内容
针对现有制备技术的缺陷和不足,本发明提供了一种SnO2@ZnO纳米复合材料及其制备方法,其制备过程简单、反应温度较低,并且本发明制备的单晶SnO2纳米棒均一、整齐地生长在ZnO表面,有利于提高材料的性质,具有广阔的应用前景。
为解决上述问题,本发明采取的技术方案为:
一种SnO2@ZnO纳米复合材料,包括以同一球心为生长点的若干个ZnO纳米棱锥形成的ZnO纳米体,在所述的ZnO纳米棱锥的非极性面上长有SnO2纳米棒;
所述的ZnO纳米棱锥的长径比为4~5,SnO2纳米棒的长径比为6~10。
可选的,所述的ZnO纳米棱锥的长度为2~3μm,直径为500~600nm;SnO2纳米棒的长度为200~300nm,直径为20~50nm。
可选的,包括采用微波水热法制备ZnO纳米体,再在ZnO纳米体的ZnO纳米棱锥的非极性面上采用微波水热法生长纳SnO2米棒。
可选的,所述的微波水热法制备ZnO纳米体包括将表面活性剂溶液加入到含锌化合物溶液中并调节pH作为反应源进行微波水热反应,微波水热反应的温度为140℃,微波水热反应的时间为15min,微波功率为400W,微波水热反应的产物洗涤为中性并烘干即得ZnO纳米体;
所述的含锌化合物溶液为乙酸锌和硝酸锌的混合溶液,反应源中乙酸锌和硝酸锌的浓度均0.015mol/L,所述的表面活性剂溶液为六亚甲基四胺溶液,反应源中六亚甲基四胺的浓度为0.018mol/L,所述的调节pH溶液为氨水(NH3·H2O),反应源中pH调节至11。
可选的,所述的在ZnO纳米花的非极性面上采用微波水热法生长SnO2纳米棒包括:将含锡化合物溶液加入到强碱溶液中得到生长溶液,ZnO纳米花在生长溶液中进行微波水热反应,微波水热反应的反应温度为180~220℃,微波功率为400W,微波水热反应的反应时间为30~40min,微波水热反应的产物洗涤为中性并烘干、煅烧之后,即得SnO2@ZnO纳米复合材料;
所述的含锡化合物溶液为SnCl4溶液,所述的强碱溶液为NaOH溶液,生长溶液中NaOH与SnCl4的摩尔比为[NaOH]:[SnCl4]=10~12:1,微波水热反应时SnCl4与ZnO的摩尔比为[SnCl4]:[ZnO]=5~7:1。
一种制备SnO2@ZnO纳米复合材料的方法,包括采用微波水热法制备ZnO纳米花,再在ZnO纳米花的非极性面上采用微波水热法生长SnO2纳米棒。
可选的,所述的在ZnO纳米花的非极性面上采用微波水热法生长SnO2纳米棒包括:将含锡化合物溶液加入到强碱溶液中得到生长溶液,ZnO纳米花在生长溶液中进行微波水热反应,微波水热反应的反应温度为180~220℃,微波功率为400W,微波水热反应的反应时间为30~40min,微波水热反应的产物洗涤为中性并烘干、煅烧之后,即得SnO2@ZnO纳米复合材料。
可选的,所述的含锡化合物溶液为SnCl4溶液,所述的强碱溶液为NaOH溶液,生长溶液中NaOH与SnCl4的摩尔比为[NaOH]:[SnCl4]=10~12:1,微波水热反应时SnCl4与ZnO的摩尔比为[SnCl4]:[ZnO]=5~7:1。
可选的,所述的微波水热法制备ZnO纳米花包括将表面活性剂溶液加入到含锌化合物溶液中并调节pH作为反应源进行微波水热反应,微波水热反应的温度为140℃,微波水热反应的时间为15min,微波功率为400W,微波水热反应的产物洗涤为中性并烘干即得ZnO纳米花。
可选的,所述的含锌化合物溶液为乙酸锌和硝酸锌的混合溶液,反应源中乙酸锌和硝酸锌的浓度均0.015mol/L,所述的表面活性剂溶液为六亚甲基四胺溶液,反应源中六亚甲基四胺的浓度为0.018mol/L,所述的调节pH溶液为氨水(NH3·H2O),反应源中pH调节至11。
本发明的优点为:
(1)本发明制备得到的SnO2@ZnO纳米复合材料是在长度为2~3μm、直径约为500~600nm、长径比为4~5的ZnO纳米花上生长SnO2单晶纳米棒,且SnO2单晶纳米棒沿ZnO非极性面方向排列,SnO2纳米棒的长度为200~300nm,直径为20~50nm,长径比为6~10;从微观结构上,仙人球状SnO2@ZnO纳米复合材料具有很大的比表面积,可以用做气敏传感器,仙人球状SnO2@ZnO纳米复合材料存在大量的异质结,光生载流子复合减少,电子空穴对有效分离,从而增加了载流子的寿命和载流子浓度,使得SnO2@ZnO纳米复合材料具有优异的光催化性能;从物性融合上看,仙人球状的SnO2@ZnO既具有ZnO对雷达波电分量的良好吸收能力,也具有SnO2的红外低发射性能,是一种优异的雷达红外兼容隐身材料。
(2)本发明在制备类仙人球状SnO2@ZnO纳米复合材料时,采用微波水热法在ZnO单晶纳米花上生长SnO2单晶纳米棒,微波水热过程中无需任何模板和催化剂,工艺简单,产率高,且成本低廉,适合批量生产;
(3)在ZnO纳米花的非极性面上直接生长SnO2纳米棒,所制备的SnO2@ZnO纳米复合材料形态均一、包覆紧密。
附图说明
图1为本发明中实施例1、2、3的花状ZnO的SEM照片;
图2为本发明中实施例1的SEM照片;
图3为本发明中实施例2的SEM照片;
图4为本发明中实施例3的SEM照片;
图5为本发明中实施例1、2、3的花状ZnO的XRD图谱;
图6为本发明中实施例1的XRD图谱;
图7为本发明中实施例2的XRD图谱;
图8为本发明中实施例3的XRD图谱;
以下结合说明书附图和具体实施方式对本发明做具体说明。
具体实施方式
本发明所制备的SnO2@ZnO纳米复合材料,采用简单微波水热无模板法直接在ZnO纳米花上生长SnO2,以ZnO纳米花为初级结构,SnO2纳米棒为次级结构的复杂分级结构材料。其中,ZnO是由多个六面棱锥共角组合而成的花状纳米结构。也就是包括以同一球心为生长点的若干个ZnO纳米棱锥形成的ZnO纳米体,在ZnO纳米棱锥的非极性面上长有SnO2纳米棒;ZnO纳米棱锥的长径比为4~5,SnO2纳米棒的长径比为6~10。
本发明主要采用微波水热法,通过控制反应体系中锡盐的浓度、碱盐比、锡盐与锌盐浓度比、反应温度、反应时间等因素获得了一种SnO2@ZnO纳米复合材料及制备该材料的方法,微波水热过程中无需任何模板和催化剂,工艺简单,产率高,且成本低廉,适合批量生产;ZnO纳米花作为主干结构直接生长SnO2纳米棒,所制备单晶SnO2纳米棒形态均一,在ZnO纳米花上包覆均匀。
为了使本发明的目的及优点更加清楚明白,以下结合附图和实施例对本发明进行进一步详细说明。应当理解,此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明,并不用于限定本发明。
实施例一:
步骤一:将0.018mol/L六亚甲基四胺(HMT)溶液逐滴加入到0.015mol/L乙酸锌(Zn(CH3COO)2·2H2O)和0.015mol/L硝酸锌(Zn(NO)3·6H2O)的混合溶液中,在持续搅拌的条件下,用一定量的氨水(NH3·H2O)调节溶液的pH值至11,充分搅拌后得到前驱体溶液,将前驱体溶液移入聚四氟乙烯内衬的反应釜,将其密封并置于140℃微波水热反应仪中反应15min,微波功率为400W,待反应结束后将反应产物进行离心分离处理,并用去离子水洗涤多次,直到滤液的pH=7,然后将所得产物置于烘箱中60℃下烘干,得到ZnO纳米花,直径约为500~600nm,长度约为2~3μm。
步骤二:将0.1mol/L的SnCl4·5H2O溶液逐滴滴入到1.1mol/L的NaOH溶液中,滴定完成后加入0.02mol/L的ZnO纳米花并持续搅拌1h,将混合溶液超声处理10min后得到前驱体溶液,将前驱体溶液移入聚四氟乙烯内衬的反应釜,将其密封并置于200℃微波水热反应仪中反应30min,微波功率为400W,待反应结束后将反应产物进行离心分离,并用去离子水洗涤多次,直到滤液的pH=7,将所得产物置于烘箱中60℃下烘干,然后置于马弗炉中200℃下煅烧2h,即得到类仙人球状SnO2@ZnO纳米复合材料。
其中,步骤一中得到的ZnO的扫描电子显微镜照片如图1所示,X射线衍射图谱如图5所示;图1说明该产物具有多个六面棱锥共角组成的花状结构,图5说明该产物是ZnO,得到的ZnO纳米花花瓣的直径约为500~600nm,长度约为2~3μm。
该实施例一产物的扫描电子显微镜照片如图2所示,X射线衍射图谱如图6所示;图2说明实施例一的产物具有类仙人球状SnO2@ZnO核壳结构形貌,图6说明实施例一的产物是SnO2@ZnO复合物,得到的SnO2纳米棒的长度200~300nm,直径为30~40nm。
实施例二:
步骤一:与实施例一相同;
步骤二:将0.1mol/L的SnCl4·5H2O溶液逐滴滴入到1mol/L的NaOH溶液中,滴定完成后加入0.015mol/L的ZnO纳米花并持续搅拌1h,将混合溶液超声处理10min后得到前驱体溶液,将前驱体溶液移入聚四氟乙烯内衬的反应釜,将其密封并置于200℃微波水热反应仪中反应40min,微波功率为400W,待反应结束后将反应产物进行离心分离,并用去离子水洗涤多次,直到滤液的pH=7,将所得产物置于烘箱中60℃下烘干,然后置于马弗炉中300℃下煅烧2h,即得到类仙人球状SnO2@ZnO纳米复合材料。
该实施例二产物的扫描电子显微镜照片如图3所示,X射线衍射图谱如图7所示;图3说明实施例二的产物具有类仙人球状SnO2@ZnO核壳结构形貌,图7说明实施例二的产物是SnO2@ZnO复合物,得到的SnO2纳米棒的长度为200~300nm,直径分别为20~30nm。
实施例三:对比例
步骤一:与实施例一相同;
步骤二:将0.1mol/L的SnCl4·5H2O溶液逐滴滴入到1.1mol/L的NaOH溶液中,滴定完成后加入0.02mol/L的ZnO纳米花并持续搅拌1h,将混合溶液超声处理10min后得到前驱体溶液,将前驱体溶液移入聚四氟乙烯内衬的反应釜,将其密封并置于160℃微波水热反应仪中反应15min,微波功率为400W,待反应结束后将反应产物进行离心分离,并用去离子水洗涤多次,直到滤液的pH=7,将所得产物置于烘箱中60℃下烘干,收集样品。
该实施例三产物的扫描电子显微镜照片如图4所示,X射线衍射图谱如图8所示;图4说明实施例三的产物形貌,其为八面体的ZnSn(OH)6与花状ZnO。图8说明实施例三的产物是ZnSn(OH)6/ZnO复合物,只有微量SnO2生成。显然,在本案例中,SnO2@ZnO结构不能在160℃下形成。
综上所述,本发明涉及一种SnO2@ZnO纳米结构复合物的制备方法,所采用的微波水热制备过程工艺简单,可控性强,产率高,成本低廉,适合批量生产。
以上所述仅是本发明的优选实施方式,应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明原理的前提下,还可以做出若干改进和润饰,这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种SnO2@ZnO纳米复合材料,其特征在于,包括以同一球心为生长点的若干个ZnO纳米棱锥形成的ZnO纳米体,在所述的ZnO纳米棱锥的非极性面上长有SnO2纳米棒;
所述的ZnO纳米棱锥的长径比为4~5,SnO2纳米棒的长径比为6~10。
2.如权利要求1所述的SnO2@ZnO纳米复合材料,其特征在于,所述的ZnO纳米棱锥的长度为2~3μm,直径为500~600nm;SnO2纳米棒的长度为200~300nm,直径为20~50nm。
3.如权利要求1或2所述的SnO2@ZnO纳米复合材料,其特征在于,包括采用微波水热法制备ZnO纳米体,再在ZnO纳米体的ZnO纳米棱锥的非极性面上采用微波水热法生长纳SnO2米棒。
4.如权利要求3所述的SnO2@ZnO纳米复合材料,其特征在于,所述的微波水热法制备ZnO纳米体包括将表面活性剂溶液加入到含锌化合物溶液中并调节pH作为反应源进行微波水热反应,微波水热反应的温度为140℃,微波水热反应的时间为15min,微波功率为400W,微波水热反应的产物洗涤为中性并烘干即得ZnO纳米体;
所述的含锌化合物溶液为乙酸锌和硝酸锌的混合溶液,反应源中乙酸锌和硝酸锌的浓度均0.015mol/L,所述的表面活性剂溶液为六亚甲基四胺溶液,反应源中六亚甲基四胺的浓度为0.018mol/L,所述的调节pH溶液为氨水(NH3·H2O),反应源中pH调节至11。
5.如权利要求3所述的SnO2@ZnO纳米复合材料,其特征在于,所述的在ZnO纳米花的非极性面上采用微波水热法生长SnO2纳米棒包括:将含锡化合物溶液加入到强碱溶液中得到生长溶液,ZnO纳米花在生长溶液中进行微波水热反应,微波水热反应的反应温度为180~220℃,微波功率为400W,微波水热反应的反应时间为30~40min,微波水热反应的产物洗涤为中性并烘干、煅烧之后,即得SnO2@ZnO纳米复合材料;
所述的含锡化合物溶液为SnCl4溶液,所述的强碱溶液为NaOH溶液,生长溶液中NaOH与SnCl4的摩尔比为[NaOH]:[SnCl4]=10~12:1,微波水热反应时SnCl4与ZnO的摩尔比为[SnCl4]:[ZnO]=5~7:1。
6.一种制备SnO2@ZnO纳米复合材料的方法,其特征在于,包括采用微波水热法制备ZnO纳米花,再在ZnO纳米花的非极性面上采用微波水热法生长SnO2纳米棒。
7.如权利要求6所述的制备SnO2@ZnO纳米复合材料的方法,其特征在于,所述的在ZnO纳米花的非极性面上采用微波水热法生长SnO2纳米棒包括:将含锡化合物溶液加入到强碱溶液中得到生长溶液,ZnO纳米花在生长溶液中进行微波水热反应,微波水热反应的反应温度为180~220℃,微波功率为400W,微波水热反应的反应时间为30~40min,微波水热反应的产物洗涤为中性并烘干、煅烧之后,即得SnO2@ZnO纳米复合材料。
8.如权利要求7所述的制备SnO2@ZnO纳米复合材料的方法,其特征在于,所述的含锡化合物溶液为SnCl4溶液,所述的强碱溶液为NaOH溶液,生长溶液中NaOH与SnCl4的摩尔比为[NaOH]:[SnCl4]=10~12:1,微波水热反应时SnCl4与ZnO的摩尔比为[SnCl4]:[ZnO]=5~7:1。
9.如权利要求6所述的制备SnO2@ZnO纳米复合材料的方法,其特征在于,所述的微波水热法制备ZnO纳米花包括将表面活性剂溶液加入到含锌化合物溶液中并调节pH作为反应源进行微波水热反应,微波水热反应的温度为140℃,微波水热反应的时间为15min,微波功率为400W,微波水热反应的产物洗涤为中性并烘干即得ZnO纳米花。
10.如权利要求9所述的制备SnO2@ZnO纳米复合材料的方法,其特征在于,所述的含锌化合物溶液为乙酸锌和硝酸锌的混合溶液,反应源中乙酸锌和硝酸锌的浓度均0.015mol/L,所述的表面活性剂溶液为六亚甲基四胺溶液,反应源中六亚甲基四胺的浓度为0.018mol/L,所述的调节pH溶液为氨水(NH3·H2O),反应源中pH调节至11。
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