CN110672672A - Zn–In2O3多孔纳米纤维气敏材料的制备方法及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种Zn–In2O3多孔纳米纤维气敏材料的制备方法及应用,主要是用静电纺丝的方法合成In2O3纳米纤维,再利用化学气相沉积的方法将Zn粉末热蒸发至In2O3纳米纤维表面,形成Zn金属纳米颗粒修饰的In2O3复合纳米纤维材料,极大提升了材料的室温气敏性能,在室温下对N02气体具有高的响应值和高的选择性,室温工作避免了高温工作带来的安全隐患、额外能耗及气敏材料团聚现象,有利于传感器的微型化和商业化应用。
Description
技术领域
本发明涉及气体传感器技术领域,具体涉及Zn–In2O3多孔纳米纤维气敏材料的制备方法及应用。
背景技术
近年来随着工业化进程的不断推进和机动车数量的增加,排放至大气中的NO2污染物日益增加,破坏生态环境和危害人类健康。NO2本身有毒,即使1ppm低浓度的N02也会对人的上呼吸道造成损害,并且NO2会引发酸雨和造成光化学烟雾。目前,最常用的NO2传感器是基于金属氧化物的电阻式半导体气体传感器。In2O3是一种宽禁带半导体材料,具有低电阻和高化学稳定性等特性,在探测NO2气体领域具有重要的应用。但目前基于In2O3的NO2气体传感器仍存在工作温度高和响应值低的问题。高的工作温度不仅增加了安全隐患和额外能耗,而且产生气敏材料团聚现象,导致器件性能的退化,这些都不利于传感器的微型化和商业化。
贵金属表面改性是提升In2O3的NO2气体传感器性能的重要途径。Sang Sub Kim等著的Enhanced NO2 sensing characteristics of Pd-functionalized networked In2O3nanowires阐述了利用溅射的方法在In2O3纳米线表层修饰了Pd层,这种Pd–In2O3纳米线展现出增强的气敏性能,在300℃下对5ppm NO2的响应值达到4.8。Seung-Bok Choi等著的Optimization of the Pt nanoparticle size and calcination temperature forenhanced sensing performance of Pt-decorated In2O3 nanorods阐述了采用溶胶凝胶法在In2O3纳米线表面修饰Pt纳米颗粒,在300℃下对200ppm NO2的响应值达到11.0。RaadS.Sabry等著的参考文献Hydrothermal synthesis of In2O3:Ag nanostructures for NO2gas sensor阐述了利用水热法制备Ag–In2O3纳米结构,其在100℃下对150ppm NO2的响应值为1.8。尽管这些贵金属修饰增强了In2O3基气敏传感器对NO2的响应,但其响应值仍然偏低,工作温度仍然比较高。特别是这些贵金属价格昂贵,不利于商业化大规模应用。
为了解决此问题,本发明利用CVD(化学气相沉积)的方法将Zn蒸发至In2O3纳米纤维上,合成Zn金属纳米颗粒修饰的In2O3复合纳米纤维材料,大大降低成本,而且尚未被报道。
发明内容
为克服现有技术的不足,本发明提供了一种性能优异的Zn–In2O3多孔纳米纤维气敏材料的制备方法,其用非贵金属材料Zn取代传统的贵金属,大大降低成本,且室温气敏性能较好,响应较快。
同时,本发明还提供了Zn–In2O3多孔纳米纤维气敏材料在室温条件下检测或感应NO2气体方面的应用,将其制成Zn–In2O3气敏传感,对NO2气体具有高的响应值和高选择性。
为了实现上述目的,本发明所采用的技术方案是:
一种Zn–In2O3多孔纳米纤维气敏材料的制备方法,其包括如下步骤:
(1)将N,N-二甲基甲酰胺和酒精混合,加入硝酸铟并充分搅拌,使其完全溶解;
(2)加入聚乙烯吡咯烷酮至步骤(1)的混合溶液中,使溶液具有一定的粘稠度,并在水浴锅下搅拌,使聚乙烯吡咯烷酮完全溶解;
(3)将步骤(2)的溶液吸入注射器中,放入静电纺丝中进行纺制,并将纺好的丝置于马弗炉中480–510℃下煅烧2–3小时,得到In2O3多孔纳米纤维材料;
(4)将锌粉放入管式炉上游区域,将In2O3多孔纳米纤维放入管式炉下游区域,设置管式炉的上游区域和下游区域的温度分别为560–590℃和340–370℃,抽真空并通入氩气,热蒸发0.5–1小时,得到Zn–In2O3多孔纳米纤维气敏材料。
优选的,上述步骤(3)中纺制的条件为:电压15–18kV、纺制接收距离13–17cm、喷丝头挤出速度0.8–1mL/h。
优选的,上述步骤(3)煅烧的条件为500℃下煅烧2小时。
优选的,上述硝酸铟与N,N-二甲基甲酰胺、聚乙烯吡咯烷酮的质量比为1:8-12:1.2-1.4。
优选的,上述步骤(4)中锌粉的用量是硝酸铟用量的1/5~1/3。
优选的,上述管式炉的上游区域和下游区域的温度分别为580℃和350℃,抽真空并通入氩气,热蒸发1小时。
上述的Zn–In2O3多孔纳米纤维气敏材料的制备方法所制备的Zn–In2O3多孔纳米纤维气敏材料。
上述的Zn–In2O3多孔纳米纤维气敏材料在室温条件下探测NO2气体方面的应用。
进一步优选,所述Zn–In2O3多孔纳米纤维气敏材料的使用方法为,将Zn–In2O3多孔纳米纤维气敏材料与一定量的酒精研磨成均匀的浆料,涂覆在Ag-Pd电极上,得到对NO2气体具有高的响应值和高选择性的Zn–In2O3气敏传感器。
一种Zn–In2O3气敏传感器,其是将上述制得的Zn–In2O3多孔纳米纤维气敏材料与一定量的酒精研磨成均匀的浆料,涂覆在Ag-Pd电极上所制成,对NO2气体具有高的响应值和高选择性。
与现有技术相比,本发明的有益效果为:
(1)本发明的Zn–In2O3多孔纳米纤维气敏材料是利用静电纺丝的方法合成In2O3纳米纤维,再利用化学气相沉积的方法将Zn粉末热蒸发至In2O3纳米纤维表面,形成Zn金属纳米颗粒修饰的In2O3复合纳米纤维材料,极大提升了材料的室温气敏性能,使其在室温下对NO2气体具有高的响应值和高选择性,而且以锌粉作为金属改性材料,Zn原料丰富、价格低廉,与Pd、Pt等贵金属表面修饰相比,Zn表面修饰可大大降低大规模生产的成本,在保证高响应值和高选择性的基础上大大降低原料成本。
(2)本发明的制备方法简单,利用静电纺丝和化学气相沉积的方法结合,相互协同,当Zn纳米颗粒沉积到In2O3纳米纤维上时,界面处形成欧姆接触,电子从Zn颗粒转移到In2O3颗粒,使Zn与In2O3的费米能级达到平衡,由于In2O3界面处电子数量的增多,空气中更多数量的氧气可吸附于样品表面并夺取界面处的电子,形成吸附氧离子,更多的吸附氧离子可参与到气敏反应中,因而使Zn–In2O3复合纳米纤维的气敏响应值更高。
(3)本发明所制备的气敏材料为多孔纳米纤维,具有高的比表面面积和多孔的结构,有利于气体的吸附和气敏反应的进行。
(4)本发明的Zn–In2O3气敏材料在室温下对NO2气体具有高的响应值和高的选择性,室温工作避免了高温工作带来的安全隐患、额外能耗及气敏材料团聚现象,有利于传感器的微型化和商业化应用。
附图说明
图1为实施例1的中间产物In2O3晶体产物和Zn–In2O3晶体产物的XRD图谱。
图2为实施例1的中间产物In2O3晶体产物和Zn–In2O3晶体产物的扫描电镜(SEM)图。
图3为实施例1的中间产物In2O3晶体产物和Zn–In2O3晶体产物的透射电镜(TEM)和高倍透射电镜(HRTEM)图。
图4为实施例1的中间产物In2O3晶体产物和Zn–In2O3晶体产物在室温下对5ppm NO2的气敏响应曲线。
图5为实施例1的中间产物In2O3晶体产物和Zn–In2O3晶体产物在室温下对NO2气体及干扰气体的响应值对比图,图中NO2气体的浓度为5ppm,干扰气体(C2H5OH:酒精、C8H10:对二甲苯、C3H8O:丙醇、CH3OH:甲醇、CH3COCH3:丙酮)的浓度为100ppm。
具体实施方式
现结合附图和实施例对本发明的技术方案进行进一步说明。
为了克服现有技术中的气敏材料响应度低、制作成本高的问题,本发明提供了一种性能优异的Zn–In2O3多孔纳米纤维气敏材料的制备方法,其利用静电纺丝和化学气相沉积的方法结合,相互协同,当Zn纳米颗粒沉积到In2O3纳米纤维上时,界面处形成欧姆接触,电子从Zn颗粒转移到In2O3颗粒,使Zn与In2O3的费米能级达到平衡,由于In2O3界面处电子数量的增多,空气中更多数量的氧气可吸附于样品表面并夺取界面处的电子,形成吸附氧离子,更多的吸附氧离子可参与到气敏反应中,因而使Zn–In2O3复合纳米纤维的气敏响应值更高,用非贵金属材料Zn取代传统的贵金属,大大降低成本,且室温气敏性能较好,响应较快。其具体的制备方法如下:
实施例1
将0.8g硝酸铟分散于8mL N,N-二甲基甲酰胺和2mL酒精组成混合溶液中,并用磁力搅拌器搅拌直至硝酸铟完全溶于溶液中,在溶液中加入1g聚乙烯吡咯烷酮后置于水浴锅中在60℃下搅拌2小时,随后在室温下搅拌一个晚上,得到透明粘稠状前驱液。利用此前驱液采用静电纺丝法制备In2O3多孔纳米纤维。在静电纺丝过程中,喷丝头挤出速度为1mL/h,注射器针尖与铝箔收集器的距离为15cm,正压为18kV,负高压为-2kV,在静电纺丝过程结束后,将纺丝样品放入管式炉中以2℃/min升温至至500℃,并在500℃下保温120min,得到In2O3多孔纳米纤维。
将0.2g的Zn粉放入管式炉的上游区域,同时将制备好的In2O3纳米纤维平铺在刚玉坩埚中并放入管式炉下游区域,管式炉的腔体分为两个可移动的腔室,将两腔室移至加热区域之外,设置管式炉上游区域的温度为580℃,下游区域的温度为350℃,升温时间设置为1小时。打开真空泵,将管式炉中的空气抽走,并通入80sccm的氩气,待温度达到设定温度时,并将装有Zn粉和In2O3纳米纤维的两个腔室分别移至580℃和350℃的加热区域,此时,保持管中的真空度约为23Torr,温度维持1h后自然冷却,得到Zn–In2O3复合纳米纤维材料。
实施例2
将0.8g硝酸铟分散于6.75mL N,N-二甲基甲酰胺和2mL酒精组成混合溶液中,并用磁力搅拌器搅拌直至硝酸铟完全溶于溶液中,在溶液中加入0.96g聚乙烯吡咯烷酮后置于水浴锅中在65℃下搅拌1.5h,随后在室温下搅拌一个晚上,得到透明粘稠状前驱液。利用此前驱液采用静电纺丝法制备In2O3多孔纳米纤维。在静电纺丝过程中,喷丝头挤出速度为0.8mL/h,注射器针尖与铝箔收集器的距离为13cm,正压为15kV,负高压为-2kV,在静电纺丝过程结束后,将纺丝样品放入管式炉中以1.5℃/min升温至480℃,并在480℃下保温3h,得到In2O3多孔纳米纤维。
将0.16g的Zn粉放入管式炉的上游区域,同时将制备好的In2O3纳米纤维平铺在刚玉坩埚中并放入管式炉下游区域,管式炉的腔体分为两个可移动的腔室,将两腔室移至加热区域之外,设置管式炉上游区域的温度为560℃,下游区域的温度为340℃,升温时间设置为1小时,打开真空泵,将管式炉中的空气抽走,并通入80sccm的氩气,待温度达到设定温度时,并将装有Zn粉和In2O3纳米纤维的两个腔室分别移至560℃和340℃的加热区域,此时,保持管中的真空度约为23Torr,温度维持1h后自然冷却,得到Zn–In2O3复合纳米纤维材料。
实施例3
将0.8g硝酸铟分散于10.12mL N,N-二甲基甲酰胺和2mL酒精组成混合溶液中,并用磁力搅拌器搅拌直至硝酸铟完全溶于溶液中,在溶液中加入1.12g聚乙烯吡咯烷酮后置于水浴锅中在50℃下搅拌2.5小时,随后在室温下搅拌一个晚上,得到透明粘稠状前驱液。利用此前驱液采用静电纺丝法制备In2O3多孔纳米纤维。在静电纺丝过程中,喷丝头挤出速度为1mL/h,注射器针尖与铝箔收集器的距离为17cm,正压为16kV,负高压为-2kV,在静电纺丝过程结束后,将纺丝样品放入管式炉中以2℃/min升温至510℃,并在510℃下保温2h,得到In2O3多孔纳米纤维。
将0.26g的Zn粉放入管式炉的上游区域,同时将制备好的In2O3纳米纤维平铺在刚玉坩埚中并放入管式炉下游区域,管式炉的腔体分为两个可移动的腔室,将两腔室移至加热区域之外,设置管式炉上游区域的温度为590℃,下游区域的温度为370℃,升温时间设置为1小时。打开真空泵,将管式炉中的空气抽走,并通入80sccm的氩气,待温度达到设定温度时,并将装有Zn粉和In2O3纳米纤维的两个腔室分别移至590℃和370℃的加热区域,此时,保持管中的真空度约为23Torr,温度维持0.5h后自然冷却,得到Zn–In2O3复合纳米纤维材料。
实施例4
上述实施例1-3任一项所制得的Zn–In2O3多孔纳米纤维气敏材料在室温条件下对N02气体具有高的响应值和高的选择性,可作为气敏材料在探测NO2气体方面应用。
具体的使用方法为,将150mg Zn–In2O3多孔纳米纤维气敏材料与一定量的酒精研磨成均匀的浆料,涂覆在Ag-Pd电极上,气敏层的厚度约为100μm,面积约为7×7mm2,得到对NO2气体具有高的响应值和高选择性的Zn–In2O3气敏传感器。
为了验证本发明所制得的Zn–In2O3复合纳米纤维材料的形貌和特性,现以下述实验为例进行说明。
(1)XRD图谱
将实施例1制得的中间产物In2O3晶体产物和Zn–In2O3晶体产物分别与In2O3的标准XRD卡片(JCPDS card no.65-3170)对比,参见图1,发现均与标准卡片匹配良好,说明样品结晶度好,没有其他杂质峰出现。而且所制备的晶体产物主要的衍射角度21.5°,30.5°,35.5°,50.1°和60.6°分别与立方相In2O3的衍射峰(211),(222),(400),(440),(622)相对应。但是由于Zn的含量较低,因此在XRD图谱中并没有观察到Zn的衍射峰。
(2)扫描电镜(SEM)
将实施例1制得的中间产物In2O3晶体产物和Zn–In2O3晶体产物分别通过扫描电镜(SEM)观察;从图2(a)和(b)图可以看出,中间产物In2O3为纳米纤维,产物尺寸大小相对均一,表面相对光滑。从图2(c)和(d)图可以看出,Zn–In2O3晶体产物也是为纳米纤维,但是与纯In2O3晶体产物相比,Zn–In2O3晶体产物的表面不光滑,表面附着有一些Zn纳米颗粒。
(3)透射电镜(TEM)
图3(a)和(b)为中间产物In2O3晶体产物的透射电镜(TEM)和高倍透射电镜(HRTEM)图;(c)和(d)为Zn–In2O3晶体产物的透射电镜(TEM)和高倍透射电镜(HRTEM)图。
从图3(b)图中0.29nm和0.17nm的条纹间距分别对应立方相In2O3的(222)和(440)晶面间距,表明纯In2O3晶体产物为立方相In2O3。而图3(d)图中高分辨图像对应Zn–In2O3晶体产物的表面附着颗粒,测量的0.21nm的条纹间距对应六方相Zn的(101)晶面间距,表明Zn–In2O3晶体产物的表面沉积颗粒为Zn颗粒,这也表明实施例1所制备的Zn–In2O3晶体产物为Zn–In2O3复合纤维材料。
(4)NO2气敏响应曲线
气敏响应实验过程为:将气体传感器放入气敏测试系统的测试腔室(体积为1.8L),用注射器向测试腔室内注入一定体积的NO2气体。气体传感器通过两根探针与外部电源相连接,测量得到气体传感器电阻随时间的变化曲线。取气体传感器通入NO2之前的稳定电阻为Ra,通入NO2之后的电阻为Rg,传感器的响应值定义为S=Rg/Ra,NO2气敏响应曲线即为通入NO2前后传感器响应值S随时间的变化曲线。
图4为通入5ppm的NO2气体时中间产物In2O3晶体产物和Zn–In2O3晶体产物两种样品的灵敏度随时间的变化曲线。
由图4可知,中间产物In2O3晶体产物在室温下对5ppm NO2气体的响应值非常低,达不到商用传感器的灵敏度要求。Zn–In2O3晶体产物在室温下对5ppm NO2气体的响应值高达68.5。对比表明,在In2O3纤维材料表面修饰Zn颗粒显著增强了In2O3纳米纤维材料在室温下对NO2气体的灵敏度。
(5)气体选择性
选择性实验过程为:测量传感器室温下对一定浓度NO2的气敏响应曲线,测量传感器室温下对相同浓度(或更高浓度)干扰气体的气敏响应曲线。取传感器对NO2及各种干扰气体的响应值进行对比,传感器对NO2的响应值明显高于对其它气体的响应值时表明器件具有好的NO2选择性。
图5为实施例1的中间产物In2O3晶体产物和Zn–In2O3晶体产物在室温下对NO2气体及干扰气体的响应值对比图。其中NO2气体的浓度为5ppm,干扰气体(C2H5OH:酒精、C8H10:对二甲苯、C3H8O:丙醇、CH3OH:甲醇、CH3COCH3:丙酮)的浓度为100ppm。
从图5中可以看出,纯In2O3传感器在室温下对NO2和干扰气体的响应值都非常低,对NO2的选择性差。而Zn–In2O3传感器在室温下对NO2的响应值高达68.5,对其它干扰气体的响应值非常低,几乎没有响应,表明Zn–In2O3传感器在室温下对NO2有着优异的选择性探测。
通过上述实验可以验证得出本发明的Zn–In2O3晶体产物作为气敏材料在室温条件下对NO2气体具有较高的响应度和选择性。
本发明的Zn–In2O3复合纳米纤维的气敏增强机理为:
纯的In2O3和Zn–In2O3复合纳米纤维的功函数分别为4.19eV和4.07eV,根据文献可知,Zn的功函数为3.63eV.由于Zn的功函数小于纯的In2O3,即Zn的费米能级高于In2O3。当Zn纳米颗粒沉积到In2O3纳米纤维上时,界面处形成欧姆接触,电子从Zn颗粒转移到In2O3颗粒,Zn与In2O3的费米能级在此过程中达到平衡。上述过程导致In2O3的电子耗尽层缩小,即Ra减小。由于In2O3界面处电子数量的增多,空气中更多数量的氧气可吸附于样品表面并夺取界面处的电子,形成吸附氧离子,更多的吸附氧离子可参与到气敏反应中,因而Zn–In2O3复合纳米纤维的气敏响应值更高。
Claims (10)
1.一种Zn–In2O3多孔纳米纤维气敏材料的制备方法,其特征在于:
包括如下步骤:
(1)将N,N-二甲基甲酰胺和酒精混合,加入硝酸铟并充分搅拌,使其完全溶解;
(2)加入聚乙烯吡咯烷酮至步骤(1)的混合溶液中,使溶液具有一定的粘稠度,并在水浴锅下搅拌,使聚乙烯吡咯烷酮完全溶解;
(3)将步骤(2)的溶液吸入注射器中,放入静电纺丝中进行纺制,并将纺好的丝置于马弗炉中480–510℃下煅烧2–3小时,得到In2O3多孔纳米纤维材料;
(4)将锌粉放入管式炉上游区域,将In2O3多孔纳米纤维放入管式炉下游区域,设置管式炉的上游区域和下游区域的温度分别为560–590℃和340–370℃,抽真空并通入氩气,热蒸发0.5–1小时,得到Zn–In2O3多孔纳米纤维气敏材料。
2.根据权利要求1所述的Zn–In2O3多孔纳米纤维气敏材料的制备方法,其特征在于:所述步骤(3)中纺制的条件为:电压15–18kV、纺制接收距离13–17cm、喷丝头挤出速度0.8–1mL/h。
3.根据权利要求1所述的Zn–In2O3多孔纳米纤维气敏材料的制备方法,其特征在于:所述步骤(3)煅烧的条件为500℃下煅烧2小时。
4.根据权利要求1所述的Zn–In2O3多孔纳米纤维气敏材料的制备方法,其特征在于:所述硝酸铟与N,N-二甲基甲酰胺、聚乙烯吡咯烷酮的质量比为1:8-12:1.2-1.4。
5.根据权利要求1所述的Zn–In2O3多孔纳米纤维气敏材料的制备方法,其特征在于:所述步骤(4)中锌粉的用量是硝酸铟用量的1/5~1/3。
6.根据权利要求1所述的Zn–In2O3多孔纳米纤维气敏材料的制备方法,其特征在于:所述管式炉的上游区域和下游区域的温度分别为580℃和350℃,抽真空并通入氩气,热蒸发1小时。
7.权利要求1~6任一项所述的Zn–In2O3多孔纳米纤维气敏材料的制备方法所制备的Zn–In2O3多孔纳米纤维气敏材料。
8.权利要求7所述的Zn–In2O3多孔纳米纤维气敏材料在室温条件下探测NO2气体方面的应用。
9.根据权利要求8所述的应用,其特征在于:所述Zn–In2O3多孔纳米纤维气敏材料的使用方法为,将Zn–In2O3多孔纳米纤维气敏材料与一定量的酒精研磨成均匀的浆料,涂覆在Ag-Pd电极上,得到对NO2气体具有高的响应值和高选择性的Zn–In2O3气敏传感器。
10.一种Zn–In2O3气敏传感器,其特征在于:所述Zn–In2O3气敏传感器是将权利要求7所制得的Zn–In2O3多孔纳米纤维气敏材料与一定量的酒精研磨成均匀的浆料,涂覆在Ag-Pd电极上所制成,对NO2气体具有高的响应值和高选择性。
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