CN112607779B - 一种氢敏变色胶带及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种氢敏变色胶带及其制备方法，氢敏变色胶带的原料配方包括氢敏材料和粘结剂，氢敏材料为二氧化钛氢敏材料、三氧化钨氢敏材料的一种或几种的组合，粘结剂包括聚丙烯酸；二氧化钛氢敏材料包括钛酸四丁酯和PdCl2，钛酸四丁酯和PdCl2的质量比190‑200:1；三氧化钨氢敏材料包括WO3和硝酸镧，其中镧和W的摩尔比范围为1:100‑1:40。本发明制备的氢敏变色胶带具有柔软性和自粘性，可满足多场景全覆盖使用要求，可以360°全覆盖监测，找到泄漏点的方法更简便，可更容易地用于监测氢渗漏；氢敏变色胶带变色灵敏度高，变色性能好，变色对比度明显，响应速度快，常规室温环境下耐候性稳定。
Description
技术领域
本发明属于材料领域，具体涉及一种氢敏变色胶带及其制备方法。
背景技术
氢是21世纪的新兴清洁能源，但是氢气在生产、使用、储存、运输过程中又渗透性极强极其容易泄漏。而氢气的特别属性是无色无味，不易被发现，给广泛应用带来了不便，妨碍其普及利用。为了对其安全使用，氢气泄漏检视是一项至关重要的工作。
现有氢泄漏检测方法主要为氢浓度气体传感器方法，但安装布设及维护成本高，泄漏点定位能力有限，仅能定位泄漏点的大致存在范围等问题，均无法快速准确地找到泄漏点。目前光学色敏示氢法使用的材料都需要大量的贵金属或稀有金属作为反应催化剂，材料成本极大。
发明内容
本发明的目的是提供一种氢敏变色胶带及其制备方法。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：
本发明提供一种氢敏变色胶带，所述氢敏变色胶带的原料配方包括氢敏材料和粘结剂，所述氢敏材料为二氧化钛氢敏材料、三氧化钨氢敏材料的一种或几种的组合，所述粘结剂包括聚丙烯酸；
所述二氧化钛氢敏材料包括钛酸四丁酯和PdCl2，所述钛酸四丁酯和PdCl2的质量比为190-200:1；
所述三氧化钨氢敏材料包括WO3和硝酸镧，其中镧和W的摩尔比范围为1:100-1:40。
进一步地，所述粘结剂还包括硅橡胶，硅橡胶包括甲基硅橡胶、甲基乙烯基硅橡胶、甲基苯基乙烯基硅橡胶的一种或几种，所述聚丙烯酸与硅橡胶的质量比为1.5-3：1。
进一步地，按重量百分含量计，所述氢敏变色胶带的原料配方包括以下组分：
氢敏材料 10-20％；
粘结剂 80-90％。
进一步地，所述氢敏变色胶带的原料配方还包括偶联剂，按重量百分含量计，所述氢敏变色胶带的原料配方包括以下组分：
氢敏材料 10-20％；
粘结剂 76-86％；
偶联剂 2-4％。
进一步地，按重量百分含量计，所述氢敏变色胶带的原料配方包括以下组分：
进一步地，所述二氧化钛氢敏材料通过以下方法制备得到，包括如下步骤：
步骤1、物料准备：称取钛酸四丁酯和PdCl2，钛酸四丁酯和PdCl2的质量比为190-200:1；
步骤2、制备混合物：先向烧杯中加入乙二醇单甲醚，依次加入步骤1中的钛酸四丁酯和PdCl2，搅拌溶液使其溶解后加入去离子水，再加入氢氧化钠稀溶液，并实时监测溶液的pH值，当pH达到10-11时，待溶液水解完全，然后加入稀盐酸，直至混合物悬浮液的pH达到7-8；
步骤3、热处理：对步骤2中pH达到7-8的混合悬浮液放置于高压釜中进行加热，加热温度范围设置为100-150℃，加热时间设置为60-600分钟；待加热预设的时间后，将悬浮液离心过滤、真空干燥，得到二氧化钛氢敏材料。
进一步地，所述三氧化钨氢敏材料通过以减压蒸馏法和加热蒸发法制备得到，包括如下步骤：
(1)减压蒸馏法制备镧掺杂三氧化钨氢敏材料：称取WO3和硝酸镧备用，其中镧和W的摩尔比范围为1:100-1:40；先将称好的WO3溶解于浓热氢氧化钠中，加入无水乙醇，加热并搅拌，直至上层液体呈黄色，下层液体无色透明；再取上层液体加入圆底烧瓶中，减压蒸馏4-6小时；然后向烧瓶内加入称好的硝酸镧，继续反应使镧离子均匀分散，真空干燥后即得镧掺杂三氧化钨氢敏材料；
(2)加热蒸发法制备镧掺杂三氧化钨氢敏材料：称取WO3和硝酸镧备用，其中镧和W的摩尔比范围为1:100-1:40；先将称好的WO3溶解于浓热氢氧化钠中，加入无水乙醇，搅拌均匀；再缓慢加入浓盐酸直至有黄色钨酸生成，然后搅拌并加热，液体蒸发使钨酸凝集；最后加入硝酸镧使其均匀分散，真空干燥后即得镧掺杂三氧化钨氢敏材料。
进一步地，所述偶联剂为硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂中的一种或几种的组合。
本发明还提供一种氢敏变色胶带的制备方法，所述制备方法为：按配方，将氢敏材料、粘结剂和偶联剂放入密炼机，在常温下搅拌至物料混合分散均匀得到混合物，再将混合物放入成型机中，得到所述氢敏变色胶带。
由于上述技术方案运用，本发明与现有技术相比具有下列优点：本发明制备的氢敏变色胶带具有柔软性和自粘性，可以满足多场景全覆盖使用要求，如管道接缝，可以360°全覆盖监测；在储存氢运输管线、氢气使用设备、氢气存储设备的表面上或接口处涂覆氢敏变色胶带，找到泄漏点的方法更简便，可更容易地用于监测氢渗漏；
氢敏变色胶带变色灵敏度高，变色性能好，变色对比度明显，响应速度快，常规室温环境下耐候性稳定；氢敏变色胶带可高氢气泄漏的检测效率，从而推广氢气的使用，减少化石燃料的燃烧，不但能节约已经日趋枯竭的资源，而且对目前全球温室效应及臭氧层空洞的解决有帮助作用；
本发明制备的氢敏变色胶带制备方法简单，减少贵金属的使用量，降低材料的成本，节约能量。
具体实施方式
下面结合所示的实施例对本发明作进一步描述。
本发明提供一种氢敏变色胶带，所述氢敏变色胶带的原料配方包括氢敏材料和粘结剂，所述氢敏材料为二氧化钛氢敏材料、三氧化钨氢敏材料的一种或几种的组合，所述粘结剂包括聚丙烯酸；所述二氧化钛氢敏材料包括钛酸四丁酯和PdCl2，所述钛酸四丁酯和PdCl2的质量比为190-200:1；所述三氧化钨氢敏材料包括WO3和硝酸镧，其中镧和W的摩尔比范围为1:100-1:40。
所述粘结剂还包括硅橡胶，硅橡胶包括甲基硅橡胶、甲基乙烯基硅橡胶、甲基苯基乙烯基硅橡胶一种或几种，所述聚丙烯酸与硅橡胶的质量比为1.5-3：1。
在本发明提供的一个实施例中，所述氢敏变色胶带的原料配方包括以下组分：
氢敏材料 10-20％；
粘结剂 80-90％。
在本发明提供的一个优选实施例中，所述氢敏变色胶带的原料配方还包括偶联剂，按重量百分含量计，所述氢敏变色胶带的原料配方包括以下组分：
氢敏材料 10-20％；
粘结剂 76-86％；
偶联剂 2-4％。
所述粘结剂包括聚丙烯酸与硅橡胶，所述氢敏变色胶带的原料配方包括以下组分：
在本发明提供的一个实施例中，所述二氧化钛氢敏材料的制备方法如下：
步骤1、物料准备：使用分析天平称取一定量的钛酸四丁酯和PdCl2，钛酸四丁酯和PdCl2的质量比为190-200:1，钛酸四丁酯和PdCl2的质量比优选为200:1，其中，PdCl2优选占最终二氧化钛氢敏材料总重量的2％；
步骤2、制备混合物：先向烧杯中加入乙二醇单甲醚，依次加入步骤1中的钛酸四丁酯和PdCl2，搅拌溶液使其溶解后加入去离子水(乙二醇单甲醚与去离子水优选等体积添加)，再加入氢氧化钠稀溶液，并实时监测溶液的pH值，当pH达到10-11时，待溶液水解完全，然后加入稀盐酸，直至混合物悬浮液的pH达到7-8；
步骤3、热处理：对步骤2中pH达到7-8的混合悬浮液放置于高压釜中进行加热，加热温度范围设置为100-150℃，优选为120℃，加热时间设置为60-600分钟，优选为360分钟。待加热预设的时间后，将悬浮液离心过滤、真空干燥，得到二氧化钛氢敏材料；
在本发明提供的另一个实施例中，通过减压蒸馏法制备镧掺杂三氧化钨氢敏材料，包括下述步骤：
称取WO3和硝酸镧备用，其中镧和W的摩尔比范围为1:100-1:40；先将称好的WO3溶解于浓热氢氧化钠中，加入50ml无水乙醇，搅拌同时加热(加热温度范围设置为100-200℃，优选为150℃)，直至上层液体呈黄色，下层液体无色透明；再取上层液体加入圆底烧瓶中，减压蒸馏4-6小时(优选为5小时)，瓶内液体有一定粘度即可，然后向烧瓶内加入称好的硝酸镧，继续反应使镧离子均匀分散，真空干燥后即得到镧掺杂三氧化钨氢敏材料。
在本发明提供的一个实施例中，采用减压蒸馏法制备镧掺杂三氧化钨氢敏材料时，称取的WO3和硝酸镧中镧和W的摩尔比为1:100、1:40或1:50。
在本发明提供的再一个实施例中，通过加热蒸发法制备镧掺杂三氧化钨氢敏材料，包括下述步骤：
称取WO3和硝酸镧备用，其中镧和W的摩尔比范围为1:100-1:40；先将称好的WO3溶解于浓热氢氧化钠中，加入50ml无水乙醇，搅拌均匀；烧杯内有再缓慢加入浓盐酸直至烧杯内有黄色钨酸生成，然后搅拌加热，大量液体蒸发使钨酸凝集；最后加入硝酸镧使其均匀分散，真空干燥后即得到镧掺杂三氧化钨氢敏材料。
在本发明提供的一个实施例中，采用加热蒸发法制备镧掺杂三氧化钨氢敏材料时，称取的WO3和硝酸镧中镧和W的摩尔比为1:100、1:40或1:50。
本发明还提供一种氢敏变色胶带的制备方法：按配方，将氢敏材料、粘结剂和偶联剂放入密炼机，在常温下搅拌至物料混合分散均匀得到混合物，再将混合物放入成型机中，得到所述氢敏变色胶带。
实施例1
本实施例提供的氢敏变色胶带，其原料配方参见表1所示，其中，
二氧化钛氢敏材料 15％；
粘结剂 85％。
实施例2
本实施例提供的氢敏变色胶带，其原料配方参见表1所示，其中，
三氧化钨氢敏材料 15％；
粘结剂 85％。
实施例3
本实施例提供的氢敏变色胶带，其原料配方参见表1所示，其中，
二氧化钛氢敏材料 15％；
聚丙烯酸 82％；
偶联剂 3％。
实施例4
本实施例提供的氢敏变色胶带，其原料配方参见表1所示，其中，
实施例5
本实施例提供的氢敏变色胶带，其原料配方参见表1所示，其中，
实施例6
本实施例提供的氢敏变色胶带，其原料配方参见表1所示，其中，
实施例7
本实施例提供的氢敏变色胶带，其原料配方参见表1所示，其中，
实施例8
本实施例提供的氢敏变色胶带，其原料配方参见表1所示，其中，
实施例9
本实施例提供的氢敏变色胶带，其原料配方参见表1所示，其中，
实施例10
本实施例提供的氢敏变色胶带，其原料配方参见表1所示，其中，
对比例1
本实施例提供的氢敏变色胶带，其原料配方参见表1所示，与实施例1的不同之处在于，
氧化钼和钯金催化剂 15％；
硅橡胶 85％。
表1上述实施例1～10的组分表
实施例1～2、4-9考察了二氧化钛氢敏材料或三氧化钨氢敏材料对得到的氢敏变色胶带性能的影响；
实施例1和3考察了添加硅烷偶联剂与否对得到的氢敏变色胶带性能的影响；
实施例3和4考察了添加硅橡胶与否对得到的氢敏变色胶带性能的影响；
实施例4、10考察了聚丙烯酸与硅橡胶不同含量对得到的氢敏变色胶带性能的影响。
对比试验及试验结果分析
一、变色试验
试验过程如下：将实施例1-10得到的氢敏变色胶带，用研钵研磨成粉末后，测试其氢气变色性能，观察和记录氢敏变色胶带的颜色变化与响应时间：
试验一：在干净的玻璃板上将一部分粉末压制成薄片，将氢气吹过其表面后观察变色性能，玻璃板上的白色薄膜，质轻且脆；氢气通过不变色。
试验二：将另一部分粉末放入试管中直接观察变色性能。将盐酸与锌粉的混合物加入烧杯中，反应产生的氢气导入试管中，观察变色情况。
实施例1-10中，可以发现试管内粉体变蓝，发生变色现象。
二、粘合性能测试
试验过程如下：将实施例1-10得到的氢敏变色胶带，进行粘合性能测试，采用智能电子拉力试验机测试胶带的粘合力，用丙酮擦拭不锈钢板表面4次，并晾置10min。裁刀在胶带样品中裁取宽为10mm、长度为100mm的试样。将裁取试样的一端胶粘面对折，将试样的另一端粘贴在钢板的一端，并用压滚机以600mm/min的速度滚压两次。在试样的折叠端从钢板上剥离约20mm的胶粘带，并将该端钢板与试样的自由端分别装夹在设备的上、下夹具中。设置试验速度(200mm/min)、试样宽度(10mm)等参数信息，进行测试，设备自动记录剥离过程中的力值，并依此报告试样的粘合性能，抗拉强度表征粘合性能(即剥离强度)。
测试结果见下表2：
表2实施例1-10和对比例1的测试结果
| 测试项目 | 变色时间(s) | 抗拉强度(N/cm) |
| 实施例1 | 30 | 3.12 |
| 实施例2 | 55 | 3.27 |
| 实施例3 | 29 | 3.30 |
| 实施例4 | 30 | 2.71 |
| 实施例5 | 50 | 2.63 |
| 实施例6 | 28 | 2.55 |
| 实施例7 | 45 | 2.57 |
| 实施例8 | 35 | 2.46 |
| 实施例9 | 25 | 2.45 |
| 实施例10 | 34 | 2.34 |
| 对比例1 | 45 | 2.41 |
试验结果：
通过实施例1～2，可以得出：二氧化钛氢敏材料比三氧化钨氢敏材料变色时间更短，反应更迅速；
通过实施例4-9，可以得出：将二氧化钛氢敏材料与三氧化钨氢敏材料复合后，相对三氧化钨氢敏材料，复合膜变色时间明显缩短，相对单独的二氧化钛氢敏材料也有一定的改善；
通过实施例1和3，可以得出：添加硅烷偶联剂对氢敏变色胶带变色性能没有影响，对胶带的剥离强度有一定提高作用；
通过实施例3和4，可以得出：添加硅橡胶对氢敏变色胶带变色时间没有影响，但剥离强度有所降低；
通过实施例4和10，可以得出：聚丙烯酸与硅橡胶不同含量对得到的氢敏变色胶带变色时间没有影响)，随着硅橡胶含量增加，剥离强度逐渐降低。
通过实施例1和对比例1，可以得出：实施例1制备得到的氢敏变色胶带变色时间更短，反应更迅速，剥离强度更高，且二氧化钛氢敏材料成本低，而氧化钼和钯金催化剂成本高，大大降低生产成本。
相比硅橡胶，聚丙烯酸具有亲水、环保、透气性好、成本低等优势。
对于二氧化钛氢敏材料，选择PdCl2作为掺杂物质，掺杂量为2％(PdCl2占氢敏材料总重量的2％)。通过材料的变色性能测试，制备的二氧化钛氢敏材料具有良好的响应时间和较好的变色对比度。
对于三氧化钨氢敏材料，加热蒸发工艺和减压蒸馏法工艺通过镧掺杂，可以减少贵金属(常用是钯和铂)的使用量，制备了镧钨摩尔比为1:40和1:100的两种材料，测试了材料的变色性能，结果表明镧钨摩尔比为1:40的材料有着较好的响应时间和良好的变色对比度。
本发明制备的氢敏变色胶带具有柔软性和自粘性，可以满足多场景全覆盖使用要求，如管道接缝，可以360°全覆盖监测；在储存氢运输管线、氢气使用设备、氢气存储设备的表面上或接口处涂覆氢敏变色胶带，找到泄漏点的方法将会更简便，可更容易地用于监测氢渗漏；氢敏变色胶带变色灵敏度高，变色性能好，变色对比度明显，响应速度快，常规室温环境下耐候性稳定；氢敏变色胶带可高氢气泄漏的检测效率，从而推广氢气的使用，减少化石燃料的燃烧，不但能节约已经日趋枯竭的资源，而且对目前全球温室效应及臭氧层空洞的解决有帮助作用。
本发明制备的氢敏变色胶带制备方法简单，减少贵金属的使用量，降低材料的成本，节约能量。
上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (1)
1.一种二氧化钛氢敏材料制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
步骤1、物料准备：称取钛酸四丁酯和PdCl2，钛酸四丁酯和PdCl2的质量比为190-200:1；
步骤2、制备混合物：先向烧杯中加入乙二醇单甲醚，依次加入步骤1中的钛酸四丁酯和PdCl2，搅拌溶液使其溶解后加入去离子水，再加入氢氧化钠稀溶液，并实时监测溶液的pH值，当pH达到10-11时，待溶液水解完全，然后加入稀盐酸，直至混合物悬浮液的pH达到7-8；
步骤3、热处理：对步骤2中pH达到7-8的混合悬浮液放置于高压釜中进行加热，加热温度范围设置为100-150℃，加热时间设置为60-600分钟；待加热预设的时间后，将悬浮液离心过滤、真空干燥，得到二氧化钛氢敏材料。
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