CN109239131A - 一种检测丁烷气体的敏感材料及制备方法与应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种检测丁烷气体的敏感材料及制备方法与应用，将柚子皮作为生物模板合成贵金属Pd纳米颗粒功能化一维SnO2纳米纤维的丁烷气体敏感材料，制备方法如下：(1)将柚子皮的内层剥离出来并切成块体，用去离子水与无水乙醇清洗并超声处理,干燥；(2)将SnCl4·5H2O溶解于去离子水和无水乙醇的混合液中，然后添加PdCl2；(3)再将柚子皮和尿素在搅拌下分别添加到混合溶液中，搅拌4h，并超声处理；(4)将上述溶液转移至聚四氟内衬中，干燥，然后将得到的产物用去离子水和无水乙醇交替离心洗涤，干燥，最后将干燥后的样品退火，即得敏感材料，再将上述材料用于制备气体传感器检测丁烷气体，具有灵敏度高、响应快速、选择性好、工作温度低和稳定性好等优点。

Description

一种检测丁烷气体的敏感材料及制备方法与应用
技术领域
本发明涉及传感器技术领域，具体涉及一种检测丁烷气体的敏感材料及制备方法与应用。
背景技术
近年来，随着社会工业的迅速发展与人们生活标准的不断提高，越来越多的工业废气、易燃易爆气体不断排向大气并严重威胁生活环境与居民身体健康，如一氧化碳、氮氧化合物、硫化物、甲烷、丁烷等。其中，丁烷C4H10)是一种易燃、无色透明且易液化的危害性气体，它是液化石油气(LPG)的主要成分且其含量占据了70-80％。由于丁烷具有易液化(151.9℃)的特点，其被用作燃料并广泛应用于不同的应用领域中，如烹饪、打火机、住宅供暖、工业等。一旦发生丁烷气体泄漏，将会严重影响环境和对人们的身体健康造成威胁。当丁烷浓度在空气中超过800ppm时，人们会出现头晕、恶心甚至晕厥等症状，更严重地，如果丁烷气体的体积在丁烷与空气的混合物中占据了1.6-8.5％，爆炸可能会发生。另一方面，丁烷的燃烧产物包含一些可令人窒息的气体，如一氧化碳(CO)、二氧化碳(CO2)，在处理过程中会进一步增加危险。因此，对环境中的丁烷含量进行检测至关重要。此外，由于人们不易觉察到少量气体的泄漏，更加增加了丁烷的潜在危害。所以，研制一种高敏感材料用于检测丁烷气体具有很高的现实意义。
相比于传统的质谱分析法、气相色谱法等气体检测方法，基于金属氧化物半导体的气敏器件由于成本低、体积小、操作方便、易于组装、气敏性能好、响应快速等优点而被广泛用于实时、连续和在线监测。目前现有的丁烷气体传感器大多存在灵敏度低、工作温度高、响应恢复慢、重复性差及长期稳定性不好等诸多问题，从而阻碍了气体出传感器的实际应用。其中，二氧化锡(SnO2)是一种典型的n型宽禁带半导体，并且是应用最广的气体检测敏感材料。SnO2对丁烷也有一定敏感性，通过改进制备工艺和传感材料的结构、成分等可以获得更好的气敏性能。然而，SnO2材料对丁烷气体的灵敏度还有待进一步提高，从而满足实际应用的需求。为了进一步提高其气体传感器性能，SnO2敏感材料的结构、形貌及成分设计成为了发展的重要方向。一维纳米结构具有比表面积较大的特点，可以在敏感材料表面提供更多的活性位点，更有利于在敏感材料表面发生的化学反应。另一方面，通过添加一些贵金属及其氧化物，如Au,Ag,Pd,Pt等，对其进行掺杂或表面修饰(功能化)，由于贵金属的催化效应等有利于反应物的反应与扩散，从而能更有效地提高其气敏性能。
本发明涉及一种以生物材料为模板通过简单水热法制备贵金属Pd功能化的具有一维纤维结构的SnO2纳米敏感材料，用于检测丁烷气体，具有灵敏度高、响应快速、选择性好、工作温度低和稳定性好等优点，尚未见相关文献报道和专利申请。
发明内容
本发明公开了一种检测丁烷气体的敏感材料及其制备方法，且将该敏感材料用于制备气体传感器，来检测丁烷气体，具有灵敏度高、响应快速、选择性好、工作温度低和稳定性好等优点。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种检测丁烷气体的敏感材料，所述检测丁烷气体的敏感材料是以生物材料柚子皮为模板通过水热方法制备的贵金属Pd功能化的一维SnO2纳米纤维材料。
优选的，所述Pd功能化的一维SnO2复合材料中Pd/Sn的原子摩尔比为1～7mol％。
上述检测丁烷气体的敏感材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)生物模板预处理：将柚子皮内层白色部分剥离并切为许多小块体，用去离子与无水乙醇分别清洗、浸泡数次，超声处理1h并在60℃下干燥12h，得到干燥的柚子皮生物模板；
(2)前驱体溶液制备：在室温搅拌下，将10mmol SnCl4·5H2O溶于20mL去离子水与20mL无水乙醇的混合溶剂中，再添加摩尔比为1mol％～7mol％的PdCl2于上述溶液中；
(3)将1g干燥柚子皮模板在搅拌下添加到上述混合溶液中，并添加0.2404g尿素(CO(NH2)2)，将混合溶液持续搅拌4h并超声处理30min；
(4)将上述混合溶液转移至聚四氟乙烯内衬中，在140～160℃的恒温干燥箱中保温10～14h；
(5)将其取出冷却至室温，得到的产物用去离子水与无水乙醇交替离心洗涤6次，再在60℃下干燥12h，最后将干燥的样品在空气气氛下以2℃/min的升温速率升温至550℃，并在550℃下退火处理2h，直接收集得到浅褐色粉末，即得检测丁烷气体的敏感材料。
优选的，所述步骤(4)中恒温干燥箱的温度为150℃，保温时间12h。
上述所述的检测丁烷气体的敏感材料在制备气体传感器中的应用。
上述气体传感器由以下步骤制备得到：将上述制备的检测丁烷气体的敏感材料与去离子水按质量比1:2混合使其形成糊状浆料，涂覆在带Pt引线陶瓷管的外表面，将涂覆好的陶瓷管置于120℃的恒温干燥箱中干燥1h，再在400℃的马沸炉中热处理1h，将元件进行焊接与封装并置于老化台上老化得到气体传感器。最后，使用WS-30A气敏测试系统测定在260℃的工作温度下对丁烷的气敏性能。
上述所制备的一种气体传感器在检测丁烷气体中的应用
本发明的有益效果：
1、本发明提供了一种敏感材料的绿色环保、经济友好的制备方法，使用常见的生物材料作为模板制备特殊一维结构的纳米材料，该方法具有步骤简单、成本低等特点；
2、本发明所制备的敏感材料对丁烷具有较好的响应和选择性；
3、本发明的丁烷气体敏感材料，通过Pd的复合，在10到5000ppm的丁烷浓度范围内均具有快速且稳定的响应过程，响应恢复时间极短，重复性和选择性高。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据提供的附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例1～5中不同摩尔比Pd-SnO2纳米复合材料的XRD衍射图谱，其中，(a)SnO2相的PDF卡片(JCPDS 41-1445)，(b)实施例1中所制备的SnO2，(c)实施例2中所制备的1mol％Pd-SnO2，(d)实施例3中所制备的3mol％Pd-SnO2，(e)实施例4中所制备的5mol％Pd-SnO2，(f)实施例5中所制备的7mol％Pd-SnO2；
图2为本发明实施例4中所制备的5mol％Pd-SnO2纳米复合材料的场发射扫描电子显微镜(FESEM)图片；
图3为本发明中实施例1～5所制备的气体传感器在260℃的工作温度下对3000ppm不同的可燃性气体的选择性测试，包括甲烷、一氧化碳、丁烷和氢气，其中，(a)为实施例1，(b)为实施例2，(c)为实施例3，(d)为实施例4，(e)为实施例5；
图4为实施例4所制备的5mol％Pd-SnO2纳米复合材料在260℃的工作温度下对3000ppm丁烷的响应/恢复时间的测试结果；
图5为实施例4所制备的5mol％Pd-SnO2纳米复合材料在260℃的工作温度下对不同丁烷气体浓度的动态响应曲线。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：
(1)生物模板预处理：将柚子皮内层白色部分剥离并切为许多小块体，用去离子与无水乙醇分别清洗、浸泡数次，超声处理1h并在60℃下干燥12h，得到干燥的柚子皮生物模板；
(2)前驱体溶液制备：在室温搅拌下，将10mmol SnCl4·5H2O溶于20mL去离子水与20mL无水乙醇的混合溶剂中；
(3)将步骤(1)所获得的1g干燥柚子皮模板在搅拌下添加到步骤(2)所得混合溶液中，并添加0.2404g尿素(CO(NH2)2)，将混合溶液持续搅拌4h并超声处理30min；
(4)将步骤(3)所得混合溶液转移至聚四氟乙烯内衬中，在150℃的恒温干燥箱中保温12h；
(5)将其取出冷却至室温，得到的产物用去离子水与无水乙醇交替离心洗涤6次，再在60℃下干燥12h，最后将干燥的样品在空气气氛下以2℃/min的升温速率升温至550℃，并在550℃下退火处理2h，直接收集得到浅黄色粉末，即可；
(6)将步骤(5)所得的产物与去离子水按质量比1:2混合使其形成糊状浆料，涂覆在带Pt引线陶瓷管的外表面，将涂覆好的陶瓷管置于120℃的恒温干燥箱中干燥1h，再在400℃的马沸炉中热处理1h，将元件进行焊接与封装得到基于SnO2材料的气体传感器并置于老化台上老化；
(7)将步骤(6)所制作的传感器使用WS-30A气敏测试系统测试对丁烷的敏感特性，在工作温度为260℃时，3000ppm丁烷气体浓度的灵敏度为25.81。
实施例2：
(1)生物模板预处理：将柚子皮内层白色部分剥离并切为许多小块体，用去离子与无水乙醇分别清洗、浸泡数次，超声处理1h并在60℃下干燥12h，得到干燥的柚子皮生物模板；
(2)前驱体溶液制备：在室温搅拌下，将10mmol SnCl4·5H2O溶于20mL去离子水与20mL无水乙醇的混合溶剂中；在添加摩尔比为1mol％的PdCl2于上述溶液中；
(3)将步骤(1)所获得的1g干燥柚子皮模板在搅拌下添加到步骤(2)所得混合溶液中，并添加0.2404g尿素(CO(NH2)2)，将混合溶液持续搅拌4h并超声处理30min；
(4)将步骤(3)所得混合溶液转移至聚四氟乙烯内衬中，在150℃的恒温干燥箱中保温12h；
(5)将其取出冷却至室温，得到的产物用去离子水与无水乙醇交替离心洗涤6次，再在60℃下干燥12h，最后将干燥的样品在空气气氛下以2℃/min的升温速率升温至550℃，并在550℃下退火处理2h，直接收集得到浅褐色粉末，即可；
(6)将步骤(5)所得的产物与去离子水按质量比1:2混合使其形成糊状浆料，涂覆在带Pt引线陶瓷管的外表面，将涂覆好的陶瓷管置于120℃的恒温干燥箱中干燥1h，再在400℃的马沸炉中热处理1h，将元件进行焊接与封装得到基于1mol％Pd-SnO2纳米复合材料的气体传感器并置于老化台上老化；
(7)将步骤(6)所制作的传感器使用WS-30A气敏测试系统测试对丁烷的敏感特性，在工作温度为260℃时，3000ppm丁烷气体浓度的灵敏度为36.28。
实施例3：
(1)生物模板预处理：将柚子皮内层白色部分剥离并切为许多小块体，用去离子与无水乙醇分别清洗、浸泡数次，超声处理1h并在60℃下干燥12h，得到干燥的柚子皮生物模板；
(2)前驱体溶液制备：在室温搅拌下，将10mmol SnCl4·5H2O溶于20mL去离子水与20mL无水乙醇的混合溶剂中；在添加摩尔比为3mol％的PdCl2于上述溶液中；
(3)将步骤(1)所获得的1g干燥柚子皮模板在搅拌下添加到步骤(2)所得混合溶液中，并添加0.2404g尿素(CO(NH2)2)，将混合溶液持续搅拌4h并超声处理30min；
(4)将步骤(3)所得混合溶液转移至聚四氟乙烯内衬中，在150℃的恒温干燥箱中保温12h；
(5)将其取出冷却至室温，得到的产物用去离子水与无水乙醇交替离心洗涤6次，再在60℃下干燥12h，最后将干燥的样品在空气气氛下以2℃/min的升温速率升温至550℃，并在550℃下退火处理2h，直接收集得到浅褐色粉末，即可；
(6)将步骤(5)所得的产物与去离子水按质量比1:2混合使其形成糊状浆料，涂覆在带Pt引线陶瓷管的外表面，将涂覆好的陶瓷管置于120℃的恒温干燥箱中干燥1h，再在400℃的马沸炉中热处理1h，将元件进行焊接与封装得到基于3mol％Pd-SnO2纳米复合材料的气体传感器并置于老化台上老化；
(7)将步骤(6)所制作的传感器使用WS-30A气敏测试系统测试对丁烷的敏感特性，在工作温度为260℃时，3000ppm丁烷气体浓度的灵敏度为32.64。
实施例4：
(1)生物模板预处理：将柚子皮内层白色部分剥离并切为许多小块体，用去离子与无水乙醇分别清洗、浸泡数次，超声处理1h并在60℃下干燥12h，得到干燥的柚子皮生物模板；
(2)前驱体溶液制备：在室温搅拌下，将10mmol SnCl4·5H2O溶于20mL去离子水与20mL无水乙醇的混合溶剂中；在添加摩尔比为5mol％的PdCl2于上述溶液中；
(3)将步骤(1)所获得的1g干燥柚子皮模板在搅拌下添加到步骤(2)所得混合溶液中，并添加0.2404g尿素(CO(NH2)2)，将混合溶液持续搅拌4h并超声处理30min；
(4)将步骤(3)所得混合溶液转移至聚四氟乙烯内衬中，在150℃的恒温干燥箱中保温12h；
(5)将其取出冷却至室温，得到的产物用去离子水与无水乙醇交替离心洗涤6次，再在60℃下干燥12h，最后将干燥的样品在空气气氛下以2℃/min的升温速率升温至550℃，并在550℃下退火处理2h，直接收集得到浅褐色粉末，即可；
(6)将步骤(5)所得的产物与去离子水按质量比1:2混合使其形成糊状浆料，涂覆在带Pt引线陶瓷管的外表面，将涂覆好的陶瓷管置于120℃的恒温干燥箱中干燥1h，再在400℃的马沸炉中热处理1h，将元件进行焊接与封装得到基于5mol％Pd-SnO2纳米复合材料的气体传感器并置于老化台上老化；
(7)将步骤(6)所制作的传感器使用WS-30A气敏测试系统测试对丁烷的敏感特性，在工作温度为260℃时，3000ppm丁烷气体浓度的灵敏度为47.58，且响应/恢复时间分别为3.20s和6.28s。
实施例5：
(1)生物模板预处理：将柚子皮内层白色部分剥离并切为许多小块体，用去离子与无水乙醇分别清洗、浸泡数次，超声处理1h并在60℃下干燥12h，得到干燥的柚子皮生物模板；
(2)前驱体溶液制备：在室温搅拌下，将10mmol SnCl4·5H2O溶于20mL去离子水与20mL无水乙醇的混合溶剂中；在添加摩尔比为7mol％的PdCl2于上述溶液中；
(3)将步骤(1)所获得的1g干燥柚子皮模板在搅拌下添加到步骤(2)所得混合溶液中，并添加0.2404g尿素(CO(NH2)2)，将混合溶液持续搅拌4h并超声处理30min；
(4)将步骤(3)所得混合溶液转移至聚四氟乙烯内衬中，在150℃的恒温干燥箱中保温12h；
(5)将其取出冷却至室温，得到的产物用去离子水与无水乙醇交替离心洗涤6次，再在60℃下干燥12h，最后将干燥的样品在空气气氛下以2℃/min的升温速率升温至550℃，并在550℃下退火处理2h，直接收集得到浅褐色粉末，即可；
(6)将步骤(5)所得的产物与去离子水按质量比1:2混合使其形成糊状浆料，涂覆在带Pt引线陶瓷管的外表面，将涂覆好的陶瓷管置于120℃的恒温干燥箱中干燥1h，再在400℃的马沸炉中热处理1h，将元件进行焊接与封装得到基于7mol％Pd-SnO2纳米复合材料的气体传感器并置于老化台上老化；
(7)将步骤(6)所制作的传感器使用WS-30A气敏测试系统测试对丁烷的敏感特性，在工作温度为260℃时，3000ppm丁烷气体浓度的灵敏度为27.12。
为进一步证明本发明采用敏感材料制备的气体传感器具有灵敏度高、响应快速、选择性好、工作温度低和稳定性好的优点，本发明使用WS-30A气敏测试系统测定在260℃的工作温度下对丁烷的气敏性能。
如图1所示，图1为本发明实施例1～5中不同摩尔比Pd-SnO2纳米复合材料的XRD衍射图谱，其中，(a)SnO2相的PDF卡片(JCPDS 41-1445)，(b)实施例1中所制备的SnO2，(c)实施例2中所制备的1mol％Pd-SnO2，(d)实施例3中所制备的3mol％Pd-SnO2，(e)实施例4中所制备的5mol％Pd-SnO2，(f)实施例5中所制备的7mol％Pd-SnO2；由图可以看出图中的衍射峰与SnO2的标准卡片(JCPDS 41-1445)完全吻合，无明显的杂质峰出现，且峰型尖锐，表明晶体具有良好的结晶性，此外，由于Pd的含量较少，没有出现Pd相关的特征峰。
如图2所示，图2为本发明实施例4中所制备的5mol％Pd-SnO2纳米复合材料的场发射扫描电子显微镜(FESEM)图片；由图可以看出，产物的形貌为由许多尺寸较小的纳米颗粒组成的一维纳米纤维状结构。
如图3所示，图3为本发明中实施例1～5所制备的气体传感器在260℃的工作温度下对3000ppm不同的可燃性气体的选择性测试，包括甲烷、一氧化碳、丁烷和氢气，其中，(a)为实施例1，(b)为实施例2，(c)为实施例3，(d)为实施例4，(e)为实施例5；由图中可以看出，在工作温度为260℃时，实施例1,2,3,4,5中的传感器都对丁烷表现出较好的选择性和较高的灵敏度，相对应的丁烷灵敏度分别为25.81,36.28,32.64,47.58,27.12，在此温度下实施例4中的传感器的灵敏度最高。由此可见，通过Pd的功能化可以改善敏感材料与丁烷的反应效率。
如图4所示，图4为实施例4所制备的5mol％Pd-SnO2纳米复合材料在260℃的工作温度下对3000ppm丁烷的响应/恢复时间的测试结果；结果表明，5mol％Pd-SnO2纳米复合材料传感器在260℃工作温度下对3000ppm丁烷气体的响应和恢复时间分别为3.20s和6.28s。
如图5所示，图5为实施例4所制备的5mol％Pd-SnO2纳米复合材料在260℃的工作温度下对不同丁烷气体浓度的动态响应曲线。如图所示，随着丁烷气体浓度从10ppm增加到5000ppm，传感器的灵敏度也随着逐渐升高，对于10ppm,30ppm,50ppm,100ppm,300ppm,500ppm,1000ppm,2000ppm,3000ppm,4000ppm和5000ppm的丁烷气体浓度，传感器的灵敏度分别为1.38,3.32,5.20,7.78,14.41,18.95,27.38,37.31,47.58,60.66和71.48。结果说明了5mol％Pd-SnO2纳米复合材料传感器对丁烷具有较宽的检测范围、较低的检测限和较高的灵敏度。
综上，本发明以生物材料为模板通过简单水热法制备贵金属Pd功能化的具有一维纤维结构的SnO2纳米敏感材料，制备气体传感器检测丁烷气体，具有灵敏度高、响应快速、选择性好、工作温度低和稳定性好等优点。
本说明书中各个实施例采用递进的方式描述，每个实施例重点说明的都是与其他实施例的不同之处，各个实施例之间相同相似部分互相参见即可。对于实施例公开的装置而言，由于其与实施例公开的方法相对应，所以描述的比较简单，相关之处参见方法部分说明即可。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (10)

1.一种检测丁烷气体的敏感材料，其特征在于，所述检测丁烷气体的敏感材料是采用柚子皮作为生物模板制备纳米颗粒组成的Pd功能化的一维SnO2纳米纤维复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种检测丁烷气体的敏感材料，其特征在于，所述Pd功能化的一维SnO2复合材料中Pd/Sn的原子摩尔比为1～7mol％。
3.一种根据权利要求1或2所述的检测丁烷气体的敏感材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)生物模板预处理：将柚子皮内层白色部分剥离并切为块体，用去离子与无水乙醇分别清洗、浸泡数次，然后超声处理，干燥，得到干燥的柚子皮生物模板；
(2)前驱体溶液制备：在室温搅拌下，将SnCl4·5H2O溶于去离子水与无水乙醇的混合溶剂中，再添加摩尔比为1mol％～7mol％的PdCl2于上述溶液中；
(3)将步骤(1)所制得的柚子皮生物模板在搅拌下添加到步骤(2)所得的混合溶液中，并添加尿素，将混合溶液持续搅拌，再超声处理；
(4)将步骤(3)超声处理后的混合溶液转移至聚四氟乙烯内衬中，在140～160℃的恒温干燥箱中保温10～14h；
(5)将步骤(4)保温后的溶液取出冷却至室温，得到的产物用去离子水与无水乙醇交替离心洗涤，干燥，加热，然后退火处理，收集得到的粉末，即为检测丁烷气体的敏感材料。
4.根据权利要求3所述的一种检测丁烷气体的敏感材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中SnCl4·5H2O的量为10mmol。
5.根据权利要求3所述的一种检测丁烷气体的敏感材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(5)中加热步骤为：将干燥的样品以2℃/min的升温速率升温至550℃，并在550℃下退火处理。
6.根据权利要求3所述的一种检测丁烷气体的敏感材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中柚子皮生物模板的质量为1.0g，尿素添加量为0.2404g。
7.根据权利要求3所述的一种检测丁烷气体的敏感材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中恒温干燥箱的温度为150℃，保温时间12h。
8.一种由权利要求1-7所述的检测丁烷气体的敏感材料在制备气体传感器中的应用。
9.一种气体传感器的制备方法，其特征在于，将权利要求1-7所述的检测丁烷气体的敏感材料与去离子水按质量比1:2混合使其形成糊状浆料，涂覆在带Pt引线和Au电极的陶瓷管外表面，然后置于恒温干燥箱中干燥，再在马沸炉中热处理，然后将元件进行焊接与封装并置于老化台上老化制得到气体传感器。
10.一种由权利要求9所制备的一种气体传感器在检测丁烷气体中的应用。
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