CN110161086A - 一种高选择性高灵敏度的半导体丙酮传感器的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高选择性高灵敏度的半导体丙酮传感器的制备方法。该制备方法包括以下步骤：按质量比为1:99称量SnO2和IN2O3，然后加入乙醇混合球磨得混合物A；将步骤1中混合物A烘干后，加入粘合剂，造粒得母粒；将母粒使用压片机按压成型，然后放入管式炉烧结得靶材；清洗平面电极，与靶材一起装入磁控溅射设备腔体内，然后开始沉积薄膜；沉积结束后，将样品取出封装成传感器的半成品，然后将半成品在空气中240℃下老化7天，即得半导体丙酮传感器。本发明通过磁控溅射制备的掺杂S nO2的IN2O3薄膜气敏材料，可以在较低温度下检测ppb级别的丙酮，检测限在20ppb，并且具有较高的选择性。
Description
技术领域
本发明涉及一种高选择性高灵敏度的半导体丙酮传感器的制备方法，属于气体检测技术领域。
背景技术
丙酮是化石燃料发电厂产生的一种常见溶剂气体，严重危害环境和人类健康。然而，丙酮不仅是化学工业中的重要溶剂，还是人体中重要的信使分子和效应分子。此外，在一些生理和病理过程中作为一种生物标记气体，例如在糖尿病的研究中，通常需要在家里或室外定时对病人进行监测。值得注意的是，这种类型的气体传感器通常需要有ppb级的丙酮分辨率。然而，在现有的快速诊断分析设备中，用于糖尿病的传感器非常少，很多都还在试验阶段。所以，研发便携式、低成本、高灵敏度、高选择性的丙酮气体传感器迫在眉睫。
发明内容
针对上述技术问题，本发明提供一种高选择性高灵敏度的半导体丙酮传感器的制备方法，该传感器可以在脚底温度下检测ppb级别的丙酮，且传感器体积小，制备工艺简单。
一种高选择性高灵敏度的半导体丙酮传感器的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，按质量比为1: 99称量SnO2和IN2O3，然后加入乙醇混合球磨得混合物A；
步骤2，将步骤1中混合物A烘干后，加入粘合剂，造粒得母粒；
步骤3，将母粒使用压片机按压成型，然后放入管式炉烧结得靶材；
步骤4，清洗平面电极，与靶材一起装入磁控溅射设备腔体内，然后开始沉积薄膜；
步骤5，沉积结束后，将样品取出封装成传感器的半成品，然后将半成品在空气中240℃下老化7天，即得半导体丙酮传感器。
作为改进的是，步骤1中乙醇的添加量为10ml，球磨时间为24小时。
作为改进的是，步骤2中烘干温度为80℃，烘干4小时。
作为改进的是， 步骤2中粘合剂为体积分数为4%的聚乙烯醇，且粘合剂的用量为0.25ml。
作为改进的是， 步骤3中压靶控制压力和时间是5Mpa压5min，然后逐步加压，在10Mpa压10min，15Mpa压10min，20Mpa压10min，最后25Mpa压30min成型。
作为改进的是，步骤3中烧结温度和时间控制是在600℃煅烧3h，900℃烧结6h，升温速率是5℃/min。
作为改进的是，步骤4中平面电极的清洗，包括以下步骤：第一步，用去离子水超声清洗5min；第二步，分别用丙酮和乙醇超声清洗10min；第三步，用去离子水超声清洗10min；第四步，用去离子水超声清洗10min。
作为改进的是，步骤4中靶材和平面电极安装时，调节靶材与平面电极的距离为5.5cm。
作为改进的是，步骤4中沉积基底温度为250℃，沉积氧压为10Pa，沉积时间是25min。
有益效果：与现有技术相比，本发明通过磁控溅射制备的掺杂S nO2的IN2O3薄膜气敏材料，可以在较低温度下检测ppb级别的丙酮，检测限在20ppb，并且具有较高的选择性。
附图说明
图1 为本发明传感器在工作环境为70℃时，对不同浓度丙酮的动态响应示意图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步描述。
实施例1
一种高选择性高灵敏度的半导体丙酮传感器的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，按质量比为1: 99称量SnO2和IN2O3，然后加入10ml乙醇混合球磨24小时得混合物A；
步骤2，将步骤1中混合物A于80℃下烘干4小时后，加入0.25ml的体积分数为4%的聚乙烯醇，造粒得母粒；
步骤3，将母粒使用压片机按压成型，然后放入管式炉中600℃下烧结3h后，900℃烧结6h，升温速率是5℃/min，烧结完成得靶材，所用压靶控制压力和时间是5Mpa压5min，然后逐步加压，在10Mpa压10min，15Mpa压10min，20Mpa压10min，最后25Mpa压30min成型；
步骤4：清洗平面电极，与靶材一起装入磁控溅射设备腔体内，调节靶材与平面电极的距离为5.5cm，然后开始沉积薄膜，沉积过程中基底温度为250℃，沉积氧压为10Pa，沉积时间是25min；
步骤5：沉积结束后，将样品取出封装成传感器的半成品，然后将半成品在空气中240℃下老化7天，即得半导体丙酮传感器。
其中，步骤4中平面电极的清洗，包括以下步骤：第一步，用去离子水超声清洗5min；第二步，分别用丙酮和乙醇超声清洗10min；第三步，用去离子水超声清洗10min；第四步，用去离子水超声清洗10min。
上述传感器的工作原理如下：
当通入待测气体丙酮，会在气敏材料表面发生如下反应：
丙酮与IN2O3 表面已吸附的氧离子接触，并与其发生氧化还原反应，导致其表面电子耗尽层厚度变化，使电导率发生变化。通过测定这时候的电阻Rg，然后与其在空气中的阻值Ra相比，即Rg/Ra，其比值就是响应。图1为本发明传感器在最佳工作温度70℃时，对不同浓度丙酮的动态响应示意图，可以看出在70℃时，传感器可以分辨不同浓度丙酮，且响应较好。因此，上述传感器通过IN2O3掺杂质量百分比为1%的SnO2，使用磁控溅射薄膜。可以在较低的温度下检测ppb级别的丙酮，且半导体型丙酮传感器体积小，制造工艺简单。
Claims (9)
1.一种高选择性高灵敏度的半导体丙酮传感器的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1，按质量比为1: 99称量SnO2和IN2O3，然后加入乙醇混合球磨得混合物A；步骤2，将步骤1中混合物A烘干后，加入粘合剂，造粒得母粒；步骤3，将母粒使用压片机按压成型，然后放入管式炉烧结得靶材；步骤4，清洗平面电极，与靶材一起装入磁控溅射设备腔体内，然后开始沉积薄膜；步骤5，沉积结束后，将样品取出封装成传感器的半成品，然后将半成品在空气中240℃下老化7天，即得半导体丙酮传感器。
2.根据权利要求1所述的一种高选择性高灵敏度的半导体丙酮传感器的制备方法，其特征在于，步骤1中乙醇的添加量为10ml，球磨时间为24小时。
3.根据权利要求1所述的一种高选择性高灵敏度的半导体丙酮传感器的制备方法，其特征在于，步骤2中烘干温度为80℃，烘干4小时。
4.根据权利要求1所述的一种高选择性高灵敏度的半导体丙酮传感器的制备方法，其特征在于，步骤2中粘合剂为体积分数为4%的聚乙烯醇，且粘合剂的用量为0.25ml。
5.根据权利要求1所述的一种高选择性高灵敏度的半导体丙酮传感器的制备方法，其特征在于，步骤3中压靶控制压力和时间是5Mpa压5min，然后逐步加压，在10Mpa压10min，15Mpa压10min，20Mpa压10min，最后25Mpa压30min成型。
6.根据权利要求1所述的一种高选择性高灵敏度的半导体丙酮传感器的制备方法，其特征在于，步骤3中烧结温度和时间控制是在600℃煅烧3h，900℃烧结6h，升温速率是5℃/min。
7.根据权利要求1所述的一种高选择性高灵敏度的半导体丙酮传感器的制备方法，其特征在于，步骤4中平面电极的清洗，包括以下步骤：第一步，用去离子水超声清洗5min；第二步，分别用丙酮和乙醇超声清洗10min；第三步，用去离子水超声清洗10min；第四步，用去离子水超声清洗10min。
8.根据权利要求1所述的一种高选择性高灵敏度的半导体丙酮传感器的制备方法，其特征在于，步骤4中靶材和平面电极安装时，调节靶材与平面电极的距离为5.5cm。
9.根据权利要求1所述的一种高选择性高灵敏度的半导体丙酮传感器的制备方法，其特征在于，步骤4中沉积基底温度为250℃，沉积氧压为10Pa，沉积时间是25min。
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|---|---|
| CN (1) | CN110161086A (zh) |
Citations (12)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102828156A (zh) * | 2012-08-28 | 2012-12-19 | 河北工业大学 | 基于氧化锌薄膜的丙酮蒸汽气敏传感元件的制备方法 |
| CN104297303A (zh) * | 2014-11-05 | 2015-01-21 | 中国科学院重庆绿色智能技术研究院 | 丙酮气敏传感器及其制备方法 |
| CN105753040A (zh) * | 2016-05-18 | 2016-07-13 | 河北工业大学 | 用于丙酮气敏传感器的纳米In2O3粉末的制备方法 |
| WO2017026785A1 (ko) * | 2015-08-10 | 2017-02-16 | 고려대학교 산학협력단 | 습기의 영향이 배제된 고신뢰성 가스 검출용 복합체, 그 제조방법, 상기 가스 검출용 복합체를 포함하는 가스 센서 및 그 제조방법 |
| WO2018134837A1 (en) * | 2017-01-20 | 2018-07-26 | Indian Institute Of Technology Delhi | Molybdenum trioxide and nano silicon chips for acetone detection |
| CN108333226A (zh) * | 2018-01-10 | 2018-07-27 | 长春理工大学 | 高精度高选择性丙酮气体传感器 |
| CN108341426A (zh) * | 2018-05-18 | 2018-07-31 | 南京工业大学 | 一种丙酮传感材料的制备与应用 |
| CN108572198A (zh) * | 2018-05-18 | 2018-09-25 | 南京工业大学 | 一氧化氮气敏材料及其在制备传感器上的应用 |
| CN108774760A (zh) * | 2018-05-30 | 2018-11-09 | 大连民族大学 | 丙酮气敏材料-半导体氧化物的制备、改性方法及其应用 |
| CN109023270A (zh) * | 2017-06-08 | 2018-12-18 | 南京理工大学 | 采用磁控溅射和离子注入结合的制备生物传感材料的方法 |
| CN109280873A (zh) * | 2018-10-26 | 2019-01-29 | 昆明理工大学 | 一种气敏涂层材料及其制备方法 |
| CN109678214A (zh) * | 2019-01-11 | 2019-04-26 | 中国石油大学(华东) | 一种对丙酮敏感的四氧化三钴/氧化铟纳米管复合薄膜 |
-
2019
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Patent Citations (12)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102828156A (zh) * | 2012-08-28 | 2012-12-19 | 河北工业大学 | 基于氧化锌薄膜的丙酮蒸汽气敏传感元件的制备方法 |
| CN104297303A (zh) * | 2014-11-05 | 2015-01-21 | 中国科学院重庆绿色智能技术研究院 | 丙酮气敏传感器及其制备方法 |
| WO2017026785A1 (ko) * | 2015-08-10 | 2017-02-16 | 고려대학교 산학협력단 | 습기의 영향이 배제된 고신뢰성 가스 검출용 복합체, 그 제조방법, 상기 가스 검출용 복합체를 포함하는 가스 센서 및 그 제조방법 |
| CN105753040A (zh) * | 2016-05-18 | 2016-07-13 | 河北工业大学 | 用于丙酮气敏传感器的纳米In2O3粉末的制备方法 |
| WO2018134837A1 (en) * | 2017-01-20 | 2018-07-26 | Indian Institute Of Technology Delhi | Molybdenum trioxide and nano silicon chips for acetone detection |
| CN109023270A (zh) * | 2017-06-08 | 2018-12-18 | 南京理工大学 | 采用磁控溅射和离子注入结合的制备生物传感材料的方法 |
| CN108333226A (zh) * | 2018-01-10 | 2018-07-27 | 长春理工大学 | 高精度高选择性丙酮气体传感器 |
| CN108341426A (zh) * | 2018-05-18 | 2018-07-31 | 南京工业大学 | 一种丙酮传感材料的制备与应用 |
| CN108572198A (zh) * | 2018-05-18 | 2018-09-25 | 南京工业大学 | 一氧化氮气敏材料及其在制备传感器上的应用 |
| CN108774760A (zh) * | 2018-05-30 | 2018-11-09 | 大连民族大学 | 丙酮气敏材料-半导体氧化物的制备、改性方法及其应用 |
| CN109280873A (zh) * | 2018-10-26 | 2019-01-29 | 昆明理工大学 | 一种气敏涂层材料及其制备方法 |
| CN109678214A (zh) * | 2019-01-11 | 2019-04-26 | 中国石油大学(华东) | 一种对丙酮敏感的四氧化三钴/氧化铟纳米管复合薄膜 |
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| LI FENG ET.AL: "Coaxial electrospinning heterojunction SnO2/Au-doped In2O3 core-shell nanofibers for acetone gas sensor", 《SENSORS AND ACTUATORS B-CHEMICAL》 * |
| 马瑞娟: "贵金属修饰In2O3/SnO2基气敏材料的性能研究", 《中国优秀硕士学位论文全文数据库工程科技I辑》 * |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20190823 |
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |