CN108318542B - 二氧化锡基气敏材料及硫化氢气体传感器芯片的制备方法、硫化氢气体传感器 - Google Patents

二氧化锡基气敏材料及硫化氢气体传感器芯片的制备方法、硫化氢气体传感器 Download PDF

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Abstract

本发明提供了二氧化锡基气敏材料的制备方法。包括如下步骤：向锡的盐溶液中加入弱酸，将溶液pH值调节至1‑2，并在第一预设温度下搅拌均匀；以预设速率加入弱碱，直至将溶液的pH值调节至2‑3，继续搅拌直至呈凝胶状态；取出凝胶，将凝胶加热至第二预设温度，再加入弱酸以调节pH值至1.5‑2；加入聚乙二醇后进行干燥并烧结，以获得二氧化锡粉体；向二氧化锡粉体中加入金属盐和可挥发醇类溶剂，并研磨以获取浆料，烧结一预设时间，获得金属掺杂二氧化锡基气敏材料。本发明还提供了一种硫化氢气体传感器芯片的制备方法和硫化氢气体传感器。本发明通过改变气敏材料的制备工艺，解决了SnO2基材料在常温下对H2S气体几乎没有响应的技术问题。

Description

二氧化锡基气敏材料及硫化氢气体传感器芯片的制备方法、 硫化氢气体传感器
技术领域
本发明涉及气体传感器技术领域，特别是涉及二氧化锡基气敏材料及硫化氢气体传感器芯片的制备方法、硫化氢气体传感器。
背景技术
目前，用于检测硫化氢的气体传感器多为电化学或者半导体传感器。但是，电化学传感器普遍存在体积过大的问题，而且可能因长时间连续曝露而导致中毒和永久性的损坏，因此，其寿命不长。半导体传感器中技术比较成熟和使用最多的一般都为金属氧化物的半导体气体传感器，其存在灵敏度高，寿命长，可承受高浓度的硫化氢曝露，且它能迅速恢复并对其功能无损害的优点。但是，金属氧化物的半导体气体传感器会存在功耗过高的缺点。一般来说，金属氧化物的工作温度都需要到300度以上，因此，该金属氧化物的半导体气体传感器均需要加热，功耗都是非常大的，这就阻碍了其在智能穿戴，便携式移动监测设备领域的应用。此外，这种半导体气体传感器的选择性很差，很多传感器对CO，甲烷，氨气这些常见的气体都有很好的敏感性，所以其抗干扰能力很差，并且，传感器的检测精度不高，最低只能检测到200ppb，远高于国家规定的检测限。
传统工艺制备的金属氧化物半导体材料一般都是使用SnO2作为基底材料。但是，一般在陶瓷管层上使用的SnO2材料必须要涂抹成厚膜传感器以增加基底和陶瓷之间的粘附性，并使其所成的膜在高温下不会发生龟裂。然而，SnO2材料在常温下的电阻非常大，所以大部分器件都是通过加热丝的方式给膜加热来降低其电阻值使其正常工作，所以需要很高的加热功率，继而增大了传感器功耗。而且，SnO2对气体响应的工作温度一般都在300度以上，所以在一些有安全隐患的场合会存在很大的风险。
发明内容
本发明的一个目的是要解决现有技术中的SnO2材料在常温下对H2S气体几乎没有响应的技术问题。
本发明的一个进一步的目的是要解决现有技术中的SnO2材料抗干扰能力差，且灵敏度较低的技术问题。
本发明的另一个进一步的目的是要解决现有技术中的硫化氢气体传感器为厚膜传感器，膜在高温下容易发生龟裂的技术问题。
通过分析，发明人发现，传统的二氧化锡基半导体传感器在制作浆料时都是在水中进行研磨分散，然后将其涂覆在电极上，而水中的沸点是100℃，但是二氧化锡结晶温度大约是300℃，这就造成了二氧化锡在结晶时是粉末状，所以会发生龟裂。现有技术中通常是用提高膜厚来解决这个问题，但是膜厚提高会导致传感器电阻增大，进而导致响应较慢。
本发明提供了一种二氧化锡基气敏材料的制备方法，包括依次进行的如下步骤：
向锡的盐溶液中加入弱酸，将溶液的pH值调节至1-2，并在第一预设温度下搅拌均匀；
在搅拌的过程中以预设速率加入弱碱，直至将溶液的pH值调节至2-3，继续搅拌直至呈凝胶状态；
洗涤并取出凝胶，将所述凝胶加热至第二预设温度，再加入弱酸以调节pH值至1.5-2；
干燥并烧结，以获得二氧化锡粉体；
向所述二氧化锡粉体中加入金属盐和可挥发醇类溶剂，并进行研磨以获取浆料，在第三预设温度下烧结一预设时间，以获得金属掺杂二氧化锡基气敏材料。
可选地，所述二氧化锡粉体和所述金属盐的质量比为1:0.1-0.5。
可选地，所述金属掺杂二氧化锡基气敏材料为Pt、Pd、La、In、Au、Mu或CuO掺杂二氧化锡基气敏材料。
可选地，所述预设速率为1-3ml/min。
可选地，在聚乙二醇后进行干燥并烧结的步骤中，干燥的条件为在50-100℃下真空干燥18-30h；
其中，烧结的条件为在450-650℃下烧结1-3h。
可选地，所述第一预设温度为30-50℃，所述第二预设温度为50-90℃，所述第三预设温度为450-650℃，所述预设时间为1-3h。
可选地，所述可挥发醇类溶剂为乙醇、丙醇或异丙醇。
特别地，本发明还提供了一种硫化氢气体传感器芯片的制备方法，包括依次进行的如下步骤：
向由上述的制备方法制备的金属掺杂二氧化锡基气敏材料中加入可挥发醇类溶剂，并混合均匀；
加入所述可挥发醇类溶剂，球磨2-6h，并在第四预设温度下进行加热，以使所述可挥发醇类溶剂挥发，从而获得凝胶状样品；
将所述凝胶状样品施加在一传感器基片的电极区域，并进行烧结，以获得硫化氢气体传感器芯片。
可选地，将所述凝胶状样品施加在所述传感器基片的电极区域，并进行烧结的步骤中，烧结的条件为在450-650℃下烧结1-3h；
其中，所述第四预设温度为30-60℃。
特别地，本发明还提供了一种硫化氢气体传感器，包括上述的硫化氢气体传感器芯片。
根据本发明的方案，通过改变气敏材料的制备工艺，从根本上解决了SnO2基材料在常温下对H2S气体几乎没有响应的技术问题。并且，同时也改变了传统半导体金属氧化物传感器的成膜方式，降低了其膜厚，从而使其在常温工作下不存在膜的龟裂问题，并且提高了其在常温下的响应速度。膜厚降低导致其响应速度提高，其机理是，气体传感器的响应都是材料在其表面对气体产生吸附，然后气体分子会从膜的表面迁移到膜的内部，在这个过程中，材料内部的载流子会发生迁移，导致材料表面电阻率的变化，而电阻从变化达到稳定的时间与气体分子在膜内部迁移的时间有关，所以，膜厚降低时，传感器的响应速度会极大提高。
此外，该硫化氢传感器基片的基底为硅片，且电极线宽和线距可以根据金属掺杂二氧化锡基气敏材料的最佳基础电阻来调节，以使得金属掺杂二氧化锡基气敏材料具有最佳基础电阻，解决该气敏材料在常温下电阻过大的技术问题，使其在常温下的电阻值可以满足使用需求。利用本发明的制备方法制备出的金属掺杂二氧化锡基气敏材料对硫化氢气体具有很高的灵敏度和精度，最低可以检测到浓度为50ppb的硫化氢气体，而且对甲烷、一氧化碳、氨气等常见的气体无响应，抗干扰能力强。
根据下文结合附图对本发明具体实施例的详细描述，本领域技术人员将会更加明了本发明的上述以及其他目的、优点和特征。
附图说明
后文将参照附图以示例性而非限制性的方式详细描述本发明的一些具体实施例。附图中相同的附图标记标示了相同或类似的部件或部分。本领域技术人员应该理解，这些附图未必是按比例绘制的。附图中：
图1是根据本发明一个实施例的二氧化锡基气敏材料的制备方法的示意性流程图；
图2是根据本发明一个实施例的硫化氢气体传感器芯片的制备方法的示意性流程图；
图3是根据本发明一个实施例的传感器基片的示意性结构图；
图4是根据本发明一个实施例的硫化氢气体传感器对硫化氢气体的浓度梯度测试图；
图5是根据本发明一个实施例的硫化氢气体传感器芯片的稳定性测试图。
具体实施方式
图1示出了根据本发明一个实施例的二氧化锡基气敏材料的制备方法的示意性流程图。如图1所示，该制备方法包括如下步骤：
S100、向锡的盐溶液中加入弱酸，将溶液的pH值调节至1-2，并在第一预设温度下搅拌均匀；
S200、在搅拌的过程中以预设速率加入弱碱，直至将溶液的pH值调节至2-3，继续搅拌直至呈凝胶状态；
S300、洗涤并取出凝胶，将凝胶加热至第二预设温度，再加入弱酸以调节pH值至1.5-2；
S400、干燥并烧结，以获得二氧化锡粉体；
S500、向二氧化锡粉体中加入金属盐和可挥发醇类溶剂，并进行研磨以获取浆料，在第三预设温度下烧结一预设时间，以获得金属掺杂二氧化锡基气敏材料。
在步骤S100中，锡的盐溶液例如可以是氯化锡或硝酸锡。弱酸例如可以是柠檬酸、醋酸、甲酸或亚硫酸等，也可以为其它弱酸，只要该弱酸在水中能电离出氢离子即可。需要该弱酸能够在水中电离出氢离子，其主要原因是由于在步骤S300中需要对凝胶进行洗涤，如果不能电离出氢离子，则会导致其它元素的掺杂，无法洗涤干净。在一个实施例中，第一预设温度可以是30℃、35℃、40℃、45℃或50℃，也可以是50-90℃中任一其它数值。其中，溶液的pH值例如可以是1、1.5或2，也可以是1-2中任一数值。此处，将pH调节至1-2的主要目的是为了使二氧化锡结晶后的颗粒尽量小。
在步骤S200中，经过大量实验验证发现，加入弱碱的速率决定着凝胶的胶体颗粒的尺寸大小，并且胶体颗粒的尺寸越小，说明制备出的凝胶越好。因此，预设速率例如可以是1ml/min、2ml/min或3ml/min，也可以是1-3ml/min中任一其它数值。弱碱例如可以是氨水。其中，在该步骤中，溶液的pH值例如可以是2、2.5或3，也可以是2-3中任一数值。
在步骤S300中，洗涤的方式例如可以是利用去离子水进行离心洗涤。第二预设温度例如可以是50℃、60℃、70℃、80℃或90℃，也可以是50-90℃中任一其它数值。该步骤中的弱酸例如可以是醋酸、甲酸或草酸等。也可以为其它弱酸，只要该弱酸在水中能电离出氢离子即可。其中，在该步骤中，溶液的pH值例如可以是1、1.3或1.5，也可以是1.5-2中任一数值。
在步骤S400中，可以在烘箱中进行真空干燥，干燥的温度例如可以是50℃、60℃、70℃、80℃、90℃或100℃，也可以是50-100℃中任一温度，干燥的时间例如可以是18h、20h、25h或30h，也可以是18-30h中任一时间。可以在马弗炉中进行烧结，烧结的温度例如可以是450℃、500℃、550℃、600℃或650℃，也可以是450-650℃中任一其它数值。烧结的时间可以是1h、2h或3h，也可以是1-3h中任一时间。
在步骤S500中，金属盐例如可以是氯化铂、硝酸钯、氯化铟、氯化金等金属盐。其中，二氧化锡分体和金属盐的质量比例如可以是1:0.1、1:0.2、1:0.3、1:0.4或1:0.5，也可以是1:0.1-0.5中任一其它比例。可挥发醇类溶剂可以为乙醇、丙醇或异丙醇。其中，需要高分子溶剂的沸点在300℃左右的原因是，二氧化锡的结晶温度约为300℃，当高分子溶剂的沸点在300℃左右时，二氧化锡在结晶的过程中可以伴随着可挥发醇类溶剂的挥发，其成膜的晶粒就可以很好的粘接在一起，这样即使膜很薄也不会发生龟裂的现象。
在步骤S500中，在研磨时，可以是在红外的条件下进行研磨的，且可以研磨到粘度达到4000CPS、5000CPS或6000CPS，也可以是4000-6000CPS中任一数值。该步骤中烧结的温度是450℃、500℃、550℃、600℃或650℃，也可以是450-650℃中任一其它数值。烧结的时间可以是1h、2h或3h，也可以是1-3h中任一时间。最终获取的气敏材料可以是Pt、Pd、La、In、Au、Mu或CuO掺杂二氧化锡基气敏材料。
本发明中，通过控制气敏材料的电阻范围来控制膜厚，利用上述方法制备出的气敏材料的电阻为范围在10K-1.5M中的任一数值。
在一个实施例中，该二氧化锡基气敏材料的制备方法包括如下步骤：
S1、在容器中配置一定浓度的SnCl4·5H2O水溶液，向其中加入一定量的柠檬酸，以将pH值调节至1，将容器置于磁力搅拌水浴锅中，并升温至70℃进行搅拌；
S2、配置浓度为1.8mol/l的氨水60ml，在上述搅拌过程中匀速缓慢地滴加氨水，直至溶液的pH值为2，再搅拌10min直至呈凝胶状态；
S3、用去离子水离心洗涤多次，取出凝胶，加热至70℃后加入草酸溶液，调节pH值至1.5；
S4、放入烘箱中，在80℃下真空干燥24h；
S5、研磨成粉末后放入马弗炉中，在550℃下烧结2h，获得二氧化锡粉体；
S6、取一定量的二氧化锡粉体，加入氯化铂以及少量的高分子溶剂对异辛基苯基醚，再加入异丙醇，在红外条件下研磨至粘度为5000CPS，将浆料转移至瓷舟，在550℃下烧结2h，获得铂金属掺杂二氧化锡基气敏材料。其中，二氧化锡粉体和氯化铂的质量比为1:0.2。
图2示出了根据本发明一个实施例的硫化氢气体传感器芯片的制备方法的示意性流程图。如图2所示，该硫化氢气体传感器芯片的制备方法包括依次进行的如下步骤：
S110、向由上述制备方法制备的金属掺杂二氧化锡基气敏材料中加入可挥发醇类溶剂，并混合均匀；
S120、加入所述可挥发醇类溶剂，球磨2-6h，并在第四预设温度下进行加热，以使所述可挥发醇类溶剂挥发，从而获得凝胶状样品；
S130、将所述凝胶状样品施加在一传感器基片的电极2的区域，并进行烧结，以获得硫化氢气体传感器芯片。
在步骤S110中，可挥发醇类溶剂例如可以是乙醇、丙醇或异丙醇。通过超声来混合均匀。在步骤是120中，可挥发醇类溶剂可以与步骤S110中保持一致，球磨时间可以是2h、4h或6h，也可以是2-6h中任一其它数值。其中，预设温度可以为30℃、40℃、50℃或60℃，也可以是30-60℃中任一其它温度。在步骤S130中，烧结的温度是450℃、500℃、550℃、600℃或650℃，也可以是450-650℃中任一其它数值。烧结的时间可以是1h、2h或3h，也可以是1-3h中任一时间。
图3示出了根据本发明一个实施例的传感器基片的示意性结构图。在一个实施例中，该硫化氢气体传感器芯片的制备方法包括如下步骤：
S11、取适量的铂金属掺杂二氧化锡基气敏材料，向其中加入异丙醇，并进行超声；
S12、加入高分子溶剂对异辛基苯基醚和异丙醇，球磨4h；
S13、低温加热使得异丙醇挥发，获得凝胶状半成品；
S14、提供如图3所示的传感器基片，将混合均匀的凝胶状半成品均匀涂覆在电极2的区域，放入马弗炉中在550℃下烧结2h。
其中，传感器基片可以包括基底1、形成在基底1上的电极2以及与电极2相对应的电极pad 3。该基底1可以为硅基底、陶瓷基底或微加热板。该电极2可以是交叉齿状电极，如圆形交叉齿状电极。电极pad 3与电极2相连，以输出电信号。该硫化氢气体传感器芯片包括上述传感器基片和形成在该传感器基片上的气敏材料层。
特别地，本发明还提供了一种硫化氢气体传感器，包括上述硫化氢气体传感器芯片。该硫化氢气体传感器还可以包括封装结构，用于将该硫化氢气体传感器芯片封装在封装结构中。在一个实施例中，该硫化氢气体传感器的基底1为硅基底，电极2为圆形交叉齿状电极，电极2的线宽为5μm、20μm、40μm、60μm、80μm或100μm，也可以为5-100μm中任一其它数值。电极2的线距为5μm、20μm、40μm、60μm、80μm或100μm，也可以为5-100μm中任一其它数值。电极2的线宽和线距可以设置成根据金属掺杂二氧化锡基气敏材料的最佳基础电阻来调节，以使得金属掺杂二氧化锡基气敏材料具有最佳基础电阻，解决该气敏材料在常温下电阻过大的技术问题。此处，电极2的线宽是指交叉齿状电极中每个齿的宽度，电极2的线距是指交叉齿状电极中，相邻两个齿之间的间距。
图4示出了根据本发明一个实施例的硫化氢气体传感器对硫化氢气体的浓度梯度测试图。由图4可知，该硫化氢气体传感器的线性关系很好，这样可以根据其响应程度来准确地推算出气体浓度。
图5示出了根据本发明一个实施例的硫化氢气体传感器芯片的稳定性测试图。由图5可知，该传感器在两个月的时间内，其基础电阻的漂移很小，对同一浓度的硫化氢响应程度大致相同，偏差很小，表明传感器具有很好的稳定性。
根据本发明的方案，通过改变气敏材料的制备工艺，从根本上解决了SnO2基材料在常温下对H2S气体几乎没有响应的技术问题。并且，同时也改变了传统半导体金属氧化物传感器的成膜方式，降低了其膜厚，从而使其在常温工作下不存在膜的龟裂问题，并且提高了其在常温下的响应速度。膜厚降低导致其响应速度提高，其机理是，气体传感器的响应都是材料在其表面对气体产生吸附，然后气体分子会从膜的表面迁移到膜的内部，在这个过程中，材料内部的载流子会发生迁移，导致材料表面电阻率的变化，而电阻从变化达到稳定的时间与气体分子在膜内部迁移的时间有关，所以，膜厚降低时，传感器的响应速度会极大提高。
此外，该硫化氢传感器基片的基底1为硅片，且电极2线宽和线距可以根据金属掺杂二氧化锡基气敏材料的最佳基础电阻来调节，以使得金属掺杂二氧化锡基气敏材料具有最佳基础电阻，解决该气敏材料在常温下电阻过大的技术问题，使其在常温下的电阻值可以满足使用需求。利用本发明的制备方法制备出的金属掺杂二氧化锡基气敏材料对硫化氢气体具有很高的灵敏度和精度，最低可以检测到浓度为50ppb的硫化氢气体，而且对甲烷、一氧化碳、氨气等常见的气体无响应，抗干扰能力强。
至此，本领域技术人员应认识到，虽然本文已详尽示出和描述了本发明的多个示例性实施例，但是，在不脱离本发明精神和范围的情况下，仍可根据本发明公开的内容直接确定或推导出符合本发明原理的许多其他变型或修改。因此，本发明的范围应被理解和认定为覆盖了所有这些其他变型或修改。

Claims (9)

1.二氧化锡基气敏材料的制备方法，其特征在于，包括依次进行的如下步骤：
向锡的盐溶液中加入弱酸，将溶液的pH值调节至1-2，并在第一预设温度下搅拌均匀；
在搅拌的过程中以预设速率加入弱碱，直至将溶液的pH值调节至2-3，继续搅拌直至呈凝胶状态；
将凝胶加热至第二预设温度，再加入弱酸以调节pH值至1.5-2；
干燥并烧结，以获得二氧化锡粉体；
向所述二氧化锡粉体中加入金属盐和可挥发醇类溶剂，并进行研磨以获取浆料，在第三预设温度下烧结一预设时间，以获得金属掺杂二氧化锡基气敏材料，所述金属掺杂二氧化锡基气敏材料的电阻为10K-1.5M中任一数值；
所述第一预设温度为30-50℃，所述第二预设温度为50-90℃，所述第三预设温度为450-650℃，所述预设时间为1-3h。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述二氧化锡粉体和所述金属盐的质量比为1:0.1-0.5。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述金属掺杂二氧化锡基气敏材料为Pt、Pd、La、In、Au、Mu或CuO掺杂二氧化锡基气敏材料。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述预设速率为1-3ml/min。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，干燥并烧结的步骤中，干燥的条件为在50-100℃下真空干燥18-30h；
其中，烧结的条件为在450-650℃下烧结1-3h。
6.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述可挥发醇类溶剂为乙醇、丙醇或异丙醇。
7.一种硫化氢气体传感器芯片的制备方法，其特征在于，包括依次进行的如下步骤：
向由权利要求1-6中任一项所述的制备方法制备的金属掺杂二氧化锡基气敏材料中加入可挥发醇类溶剂，并混合均匀；
加入所述可挥发醇类溶剂，球磨2-6h，并在第四预设温度下进行加热，以使所述可挥发醇类溶剂挥发，从而获得凝胶状样品；
将所述凝胶状样品施加在一传感器基片的电极区域，并进行烧结，以获得硫化氢气体传感器芯片。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，将所述凝胶状样品施加在所述传感器基片的电极区域，并进行烧结的步骤中，烧结的条件为在450-650℃下烧结1-3h；
其中，所述第四预设温度为30-60℃。
9.一种硫化氢气体传感器，其特征在于，包括采用权利要求7-8中任一项所述的制备方法制备的硫化氢气体传感器芯片。
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