CN109298039A - 一种应用AuNPs/AgNWs/PDMS可塑电极检测邻苯二酚的方法 - Google Patents

一种应用AuNPs/AgNWs/PDMS可塑电极检测邻苯二酚的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种应用AuNPs/AgNWs/PDMS可塑电极检测邻苯二酚的方法。以AuNPs/AgNWs/PDMS可塑电极为工作电极，Ag/AgCl电极为参比电极，铂丝为辅助电极组成三电极系统，将该三电极系统置于邻苯二酚待测液和支持电解质中，设置初始电位为‑0.2V，终止电位为0.6V，记录浓度范围为0～4mmol/L邻苯二酚的循环伏安曲线，并利用标准曲线法进行样品的定量分析。本发明目的在于提供一种对邻苯二酚具有较高的选择性，较高的灵敏度，且比较容易操作的电化学分析法。

Description

一种应用AuNPs/AgNWs/PDMS可塑电极检测邻苯二酚的方法
技术领域
本发明涉及电化学传感器领域，具体涉及一种基于PDMS的柔性银纳米线/纳米金复合电极(AuNPs/AgNWs/PDMS电极)在邻苯二酚测定中的应用。
背景技术
邻苯二酚是一种重要的染料和医药中间体，用来合成黄连素和异丙肾上腺素等，同时也是工业原料，应用广泛。但酚类物质难于降解，且具有明显毒性，甚至经皮肤即可引起人体中毒，对中枢神经，呼吸系统有刺激作用，因此找到一种快速、方便检测邻苯二酚的方法至关重要。目前，测定邻苯二酚的主要方法有高效液相色谱法、薄层色谱法、荧光法，光度法等，但是这些方法通常存在仪器昂贵、分析步骤繁琐、灵敏度较低等问题。电化学法也是测定对邻二酚的有效方法，该方法在仪器操作的简便性、灵敏性等方面优于光谱与色谱分析方法，且该方法因具备灵敏度高、样品体积小、线性范围宽、响应时间短等优势而被广泛应用于药物分析和环境监测等方面。
发明内容
本发明的目的在于提供一种对邻苯二酚具有较高的选择性，较高的灵敏度，且比较容易操作的电化学分析法。本发明以聚二甲基硅氧烷(PDMS)为柔性基底，用聚乙烯醇与丙三醇混合溶液在柔性基底上修饰亲水表层，并利用银纳米线乙醇溶液作为导电层,并在该导电层利用电化学沉积法沉积纳米金颗粒，制备出纳米金柔性电极。在此基础上为邻苯二酚的测定提供一种新的分析方法。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：
以AuNPs/AgNWs/PDMS可塑电极为工作电极，Ag/AgCl电极为参比电极，铂丝为辅助电极组成三电极系统，将该三电极系统置于邻苯二酚待测液和支持电解质中，设置初始电位为-0.2V，终止电位为0.6V，记录浓度范围为0～4mmol/L邻苯二酚的循环伏安曲线，并利用标准曲线法进行样品的定量分析。
进一步地，所述的所述支持电解质含有0.1mol/L磷酸盐缓冲溶液,pH为6.5。
进一步地，所述AuNPs/AgNWs/PDMS可塑电极包括：PDMS为基底，银纳米线为导电层，纳米金颗粒为电化学沉积层，所述纳米金颗粒沉积在银纳米线上。
本发明利用PDMS良好的柔韧性并结合银纳米线良好的导电性，制得一种对邻苯二酚具有高灵敏度的电极，且该电化学分析方法操作简单、检测时间短、准确度和灵敏度高，可广泛应用于实际样品测定。
附图说明
图1为基于PDMS的银纳米线/纳米金复合电极表面形貌图。
图2为邻苯二酚溶液与空白溶液循环伏安曲线对比图。
图3为不同浓度邻苯二酚溶液的循环伏安曲线。
图4为不同电极对邻苯二酚的响应结果。
图5为不同浓度邻苯二酚的标准曲线。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明的技术方案作进一步的说明，但本发明不以任何形式受限于实施例内容。实施例中所述实验方法如无特殊说明，均为常规方法；如无特殊说明，所述实验试剂和材料，均可从商业途径获得。
下述实施例AuNPs/AgNWs/PDMS可塑电极的制备方法为：
采用光刻技术制作PDMS基片。在洁净的硅片表面旋涂光刻胶，遮蔽含有电极图形的掩膜版，最后进行曝光及显影，得到硅片模板。将硅片模板置于一次性培养皿中，浇注质量比为10:1的PDMS混合溶液；再放入真空干燥器中负压抽净PDMS混合溶液中的气泡，用时2h；取出后放入80℃的恒温烘箱中加热固化1h，并切分成12个电极基片；将做好的电极基片用胶带(购自美国3M公司)处理清除表面附着的灰尘，然后放入紫外臭氧清洗机中清洗2min，得到带有固定形状凹槽的PDMS基片。
PDMS基片表面亲水层修饰。具体步骤如下：(1)配制质量百分数为4％PVA与7％PVP的混合水溶液；(2)将制备好的PDMS基片浸泡于PVA和PVP混合溶液中20min，再放入60℃的真空烘箱中干燥2h；(3)重复步骤(2)一次；(4)将PDMS基片放入100℃的真空烘箱中热固定20min；(5)重复步骤(2)、(4)一次，得到表面亲水层修饰的PDMS基片。
电极制备。将无水乙醇与水按9:1的体积比混合作为溶剂，配制浓度为5mg/mL的银纳米线溶液，将银纳米线溶液均匀地铺展在PDMS基片表面的凹槽内，于室温下放置干燥一天以上，即制备出AgNWs/PDMS可塑电极，然后，以AgNWs/PDMS为工作电极，Ag/AgCl电极为参比电极，铂丝为辅助电极，浸入1mg/ml KAuCl4和0.5mol/L H2SO4的混合电解液中，于-0.2V电位条件下，利用电化学工作站在其表面进行纳米金颗粒的沉积得到AuNPs/AgNWs/PDMS，室温下放置干燥一天。
基于PDMS的银纳米线/纳米金复合电极表面形貌图如图1所示。银纳米线在柔性电极表面分布均匀，搭接紧密；金纳米颗粒大小和分布均匀。说明该新型电极性能良好。
实施例1邻苯二酚溶液与空白溶液循环伏安曲线对比
首先，将三电极体系置于pH为6.5浓度为0.1mol/L的磷酸盐缓冲溶液中，利用循环伏安法，在-0.2～0.6V的电位范围内进行扫描，记录空白溶液的循环伏安曲线；然后，将三电极体系置于含有0.1mol/L，pH为6.5的磷酸盐缓冲溶液作为支持电解质的5mmol/L的邻苯二酚待测液中利用循环伏安法，在-0.2～0.6V的电位范围内进行扫描，记录邻苯二酚的循环伏安曲线。空白溶液没有出现氧化峰，待测液在0.37V处有一氧化峰出现，这表明AuNPs/AgNWs/PDMS电极可以检测邻苯二酚。如附图2所示。
实施例2AuNPs/AgNWs/PDMS电极对不同浓度邻苯二酚的循环伏安响应
依次将三电极体系置于含有0.1mol/L，pH为6.5的磷酸盐缓冲溶液作为支持电解质的1mmol/L、2mmol/L、3mmol/L、4mmol/L邻苯二酚待测液中，利用循环伏安法，在-0.2～0.6V的电位范围内进行扫描，记录不同浓度邻苯二酚的循环伏安曲线，邻苯二酚的峰电流随邻苯二酚浓度的增大而逐渐增大,表明AuNPs/AgNWs/PDMS电极对邻苯二酚具有明显的电催化作用，邻苯二酚的氧化还原反应受扩散控制。在1～4mmol/L的范围内两者之间还存在着良好的线性关系，邻苯二酚氧化峰电流与浓度的线性回归方程为：I＝1.6519E-4C+1.6076E-4，相关系数为0.98101。如附图3，附图5所示。
实施例3不同电极对邻苯二酚的响应
首先，将三电极体系置于含有0.1mol/L，pH为6.5的磷酸盐缓冲溶液作为支持电解质的邻苯二酚待测液中,利用循环伏安法，在-0.2～0.6V的电位范围内进行扫描,记录邻苯二酚的循环伏安曲线。然后，改变工作电极，以AgNWs/PDMS可塑电极为工作电极，利用循环伏安法，在-0.2～0.6V的电位范围内进行扫描，记录循环伏安曲线。在AgNWs/PDMS电极上，邻苯二酚的氧化峰不是特别明显，而AuNPs/AgNWs/PDMS电极上其氧化还原峰峰形更加明显，这表明反应的可逆性增强，在AuNPs/AgNWs/PDMS电极表面比AgNWs/PDMS电极表面具有更快的电子转移速率，因此AuNPs/AgNWs/PDMS电极比AgNWs/PDMS电极对邻苯二酚的氧化还原能够起到明显的电催化作用。如附图4所示。
以上所述，仅为本发明创造较佳的具体实施方式，但本发明创造的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明创造披露的技术范围内，根据本发明创造的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明创造的保护范围之内。

Claims (3)

1.一种应用AuNPs/AgNWs/PDMS可塑电极检测邻苯二酚的方法，其特征在于，以AuNPs/AgNWs/PDMS可塑电极为工作电极，Ag/AgCl电极为参比电极，铂丝为辅助电极组成三电极系统，将该三电极系统置于邻苯二酚待测液和支持电解质中，设置初始电位为-0.2V，终止电位为0.6V，记录浓度范围为0～4mmol/L邻苯二酚的循环伏安曲线，并利用标准曲线法进行样品的定量分析。
2.如权利要求1所述的一种应用AuNPs/AgNWs/PDMS可塑电极检测邻苯二酚的方法，其特征在于，所述的所述支持电解质含有0.1mol/L磷酸盐缓冲溶液，pH为6.5。
3.如权利要求1所述的一种应用AuNPs/AgNWs/PDMS可塑电极检测邻苯二酚的方法，其特征在于，所述AuNPs/AgNWs/PDMS可塑电极包括：PDMS为基底，银纳米线为导电层，纳米金颗粒为电化学沉积层，所述纳米金颗粒沉积在银纳米线上。
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