CN108120747A - 二氧化锡基气敏元件的制备方法及一氧化碳气体传感器系统 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了二氧化锡基气敏元件的制备方法及一氧化碳气体传感器系统。该制备方法包括依次进行的如下步骤：将锡的盐溶液在一预设温度下搅拌均匀；在搅拌的过程中以预设速率加入弱碱，直至将溶液的pH值调节至酸性，继续搅拌直至呈凝胶状态；对凝胶进行干燥、研磨并烧结，以获得二氧化锡粉体；向所述二氧化锡粉体中加入金属盐和可挥发醇类溶剂，并进行球磨，以获取金属掺杂二氧化锡基气敏浆料；将所述金属掺杂二氧化锡基气敏浆料施加在一传感器基片上的电极区域，并进行烧结，以获得二氧化锡基气敏元件。本发明通过改变二氧化锡基气敏元件的制备工艺，从根本上解决了SnO2基气敏元件工作温度高的技术问题。
Description
技术领域
本发明涉及气体传感器技术领域，特别是涉及二氧化锡基气敏元件的制备方法及一氧化碳气体传感器系统。
背景技术
目前，用于检测一氧化碳气体传感器多为电化学或者半导体传感器。但是，电化学传感器普遍存在体积过大的问题，而且可能因长时间连续曝露而导致中毒和永久性的损坏，因此，其寿命不长。半导体传感器中技术比较成熟和使用最多的一般都为金属氧化物的半导体气体传感器，其存在灵敏度高，寿命长，可承受高浓度的硫化氢曝露，且它能迅速恢复并对其功能无损害的优点。但是，金属氧化物的半导体气体传感器会存在功耗过高的缺点。一般来说，金属氧化物的工作温度都需要到400度左右，因此，该金属氧化物的半导体气体传感器均需要加热，功耗都是非常大的，并且该种类型传感器的体积一般都会比较大，这就阻碍了其在智能穿戴，便携式移动监测设备领域的应用。
由于微加热板具有微型化、可阵列化、低功耗、成本较低等优点，通常将微加热板作为金属氧化物的半导体气体传感器的基底。然而，微加热板在400℃的工作温度下的寿命较短且稳定性较差。此外，这种半导体气体传感器的选择性很差，很多传感器对多种常见的气体都有很好的敏感性，所以其抗干扰能力很差。比如家用的一氧化碳燃气报警器同时也会对乙醇有很好的灵敏度，但是乙醇不属于有害气体，这就造成了在实际使用过程中添加料酒等含酒精的调料时会出现误报，给很多用户造成了不必要的麻烦。
发明内容
若要提高微热板的使用寿命可以考虑通过降低其工作温度，但是低温下传感器的性能很差甚至不能工作，这是目前半导体气体传感器领域的一个技术难点，本发明的一个目的就是要解决上述技术难点。
本发明的一个进一步的目的是要解决现有技术中一氧化碳气体传感器抗乙醇干扰能力差的技术问题。
本发明的另一个进一步的目的是要解决现有技术中抗乙醇干扰的一氧化碳气体传感器的体积较大的技术问题。
本发明提供了二氧化锡基气敏元件的制备方法，包括依次进行的如下步骤：
将锡的盐溶液在一预设温度下搅拌均匀；
在搅拌的过程中以预设速率加入弱碱，直至将溶液的pH值调节至3-4，继续搅拌直至呈凝胶状态；
对凝胶进行干燥、研磨并烧结，以获得二氧化锡粉体；
向所述二氧化锡粉体中加入金属盐和可挥发醇类溶剂，并进行球磨，以获取金属掺杂二氧化锡基气敏浆料；
将所述金属掺杂二氧化锡基气敏浆料施加在一传感器基片上的电极区域，并在450-650℃下烧结1-3h，以获得二氧化锡基气敏元件。
可选地，所述二氧化锡粉体和所述金属盐的质量比为1:0.1-1。
可选地，所述金属掺杂二氧化锡基气敏浆料的材料为Pt、Pd、Sb2O3或MgO掺杂二氧化锡基气敏材料；
可选地，所述预设速率为1-3ml/min，所述预设温度为0-10℃。
可选地，所述可挥发醇类溶剂为乙醇、丙醇或异丙醇。
特别地，本发明提供了一氧化碳气体传感器系统，包括：
封装在一个壳体内的至少一组阵列传感器芯片，每组阵列传感器芯片均包括二氧化锡基气敏元件和纳米气敏元件，所述二氧化锡基气敏元件是由上述的制备方法制备出，并且对一氧化碳和乙醇均具有响应，所述纳米气敏元件仅对乙醇具有响应；
处理器，用于在所述二氧化锡基气敏元件具有响应，而所述纳米气敏元件没有响应时确定当前气体为一氧化碳。
可选地，所述二氧化锡基气敏元件中的气敏材料为金属或金属氧化物掺杂二氧化锡基气敏材料；
所述纳米气敏元件中的气敏材料为金属掺杂碳纳米管、金属氧化物掺杂碳纳米管或功能化石墨烯。
可选地，所述二氧化锡基气敏元件的基底为微加热板，所述纳米气敏元件的基底为陶瓷片。
可选地，二氧化锡基气敏元件的工作温度为100-130℃。
可选地，所述二氧化锡基气敏元件具有多个以阵列方式布置的第一敏感位点，每一所述第一敏感位点处均施加有对一氧化碳和乙醇均有响应的气敏材料；
所述纳米气敏元件上具有多个以阵列方式布置的第二敏感位点，每一所述第二敏感位点处均施加有仅对乙醇具有响应的气敏材料。
根据本发明的方案，通过改变二氧化锡基气敏元件的制备工艺，从根本上解决了SnO2基气敏元件工作温度高的技术问题。并且，同时也改变了传统半导体金属氧化物传感器的成膜方式，降低了其膜厚，从而使其在温度相对较低的工作下不存在膜的龟裂问题，并且提高了其在相对较低的温度下的响应速度。膜厚降低导致其响应速度提高，其机理是，气体传感器的响应都是气敏材料在其表面对气体产生吸附，然后气体分子会从膜的表面迁移到膜的内部，在这个过程中，气敏材料内部的载流子会发生迁移，导致气敏材料表面电阻率的变化，而电阻从变化达到稳定的时间与气体分子在膜内部迁移的时间有关，所以，膜厚降低时，传感器的响应速度会极大提高。
本发明中通过改变二氧化锡基气敏元件的制备工艺，从而降低了其工作温度，并且在1V的工作压力，且工作温度在100-130℃下具有非常高的灵敏度，并且材料的响应时间也显著地提高。此外，本发明中将二氧化锡基气敏元件与纳米气敏元件相结合，即二氧化锡基气敏元件对一氧化碳和乙醇均有响应，而纳米气敏元件仅对乙醇有响应，由此，可以通过对处理器算法的设定来使得器件达到抗干扰的目的。
根据下文结合附图对本发明具体实施例的详细描述，本领域技术人员将会更加明了本发明的上述以及其他目的、优点和特征。
附图说明
后文将参照附图以示例性而非限制性的方式详细描述本发明的一些具体实施例。附图中相同的附图标记标示了相同或类似的部件或部分。本领域技术人员应该理解，这些附图未必是按比例绘制的。附图中：
图1是根据本发明一个实施例的二氧化锡基气敏元件的制备方法的示意性流程图；
图2是根据本发明一个实施例的一氧化碳气体传感器系统中阵列传感器芯片的示意性立体图；
图3是根据本发明一个实施例的一氧化碳气体传感器系统中阵列传感器芯片的示意性平面结构图。
具体实施方式
图1示出了根据本发明一个实施例的二氧化锡基气敏元件的制备方法的示意性流程图。如图1所示，该制备方法包括如下步骤：
S100、将锡的盐溶液在一预设温度下搅拌均匀；
S200、在搅拌的过程中以预设速率加入弱碱，直至将溶液的pH值调节至3-4，继续搅拌直至呈凝胶状态；
S300、对凝胶进行干燥、研磨并烧结，以获得二氧化锡粉体；
S400、向二氧化锡粉体中加入金属盐和可挥发醇类溶剂，并进行球磨，以获取金属掺杂二氧化锡基气敏浆料；
S500、将金属掺杂二氧化锡基气敏浆料施加在一传感器基片上的电极区域，并进行烧结，以获得二氧化锡基气敏元件。
在步骤S100中，锡的盐溶液例如可以是氯化锡或硝酸锡。在一个实施例中，预设温度可以是0℃、2℃、4℃、6℃、8℃或10℃，也可以是0-10℃中任一其它数值。
在步骤S200中，将pH值调节至3、3.5或4，也可以是3-4中任一数值。此处，将pH调节至3-4的主要目的是为了使二氧化锡结晶后的颗粒尽量小。经过大量实验验证发现，加入弱碱的速率决定着凝胶的胶体颗粒的尺寸大小，并且胶体颗粒的尺寸越小，说明制备出的凝胶越好。因此，预设速率例如可以是1ml/min、2ml/min或3ml/min，也可以是1-3ml/min中任一其它数值。弱碱例如可以是氨水。
在步骤S300中，对凝胶进行干燥之前还包括洗涤的步骤。洗涤的方式例如可以是利用去离子水进行离心洗涤。干燥时是放置在真空干燥箱中干燥24h。在该步骤中，烧结的温度例如可以是450℃、500℃、550℃、600℃或650℃，也可以是450-650℃中任一其它数值。烧结的时间可以是1h、2h或3h，也可以是1-3h中任一时间。
在步骤S400中，金属盐例如可以是氯化铂、二氯化钯、氧化锑等金属盐。其中，二氧化锡分体和金属盐的质量比例如可以是1:0.1、1:0.3、1:0.5、1:0.7、1:0.9或1:1，也可以是1:0.1-1中任一其它比例。可挥发醇类溶剂可以为乙醇、丙醇或异丙醇。其中，需要高分子溶剂的沸点在300℃左右的原因是，二氧化锡的结晶温度约为300℃，当高分子溶剂的沸点在300℃左右时，二氧化锡在结晶的过程中可以伴随着可挥发醇类溶剂的挥发，其成膜的晶粒就可以很好的粘接在一起，这样即使膜很薄也不会发生龟裂的现象。
在步骤S500中，烧结的温度是450℃、500℃、550℃、600℃或650℃，也可以是450-650℃中任一其它数值。烧结的时间可以是1h、2h或3h，也可以是1-3h中任一时间。最终获取的气敏元件可以是具有Pt、Pd、Sb2O3或MgO掺杂二氧化锡基气敏材料的气敏元件。
本发明中，通过控制气敏材料的电阻范围来控制膜厚，利用上述方法制备出的气敏材料的电阻为范围在10K-1.5M中的任一数值。
在一个实施例中，该二氧化锡基气敏材料的制备方法包括如下步骤：
S1、配制一定浓度的SnCl4·5H2O水溶液，并将其置于容器中，在冰浴中进行磁力搅拌；
S2、配制浓度为1.8M的氨水60ml，在搅拌过程中以1.5ml/min的速度匀速加入氨水，直至溶液的pH值为3.5，再搅拌10min直至呈凝胶状态；
S3、用去离子水离心洗涤7-8次，取出凝胶，真空干燥24小时；
S4、研磨成粉末放入马弗炉中650℃烧结2小时，获得二氧化锡粉体；
S5、向二氧化锡粉体中加入一定量的二氯化铂，然后再加入一定比例的异丙醇，球磨4小时；
S6、低温加热使异丙醇挥发，得到凝胶状样品；
S7、将混合均匀的胶状样品均匀涂覆在准备好的微加热板上，放入马弗炉550℃烧结2h，获得二氧化锡基气敏元件。
根据本发明的方案，通过改变二氧化锡基气敏元件的制备工艺，从根本上解决了SnO2基气敏元件工作温度高的技术问题。并且，同时也改变了传统半导体金属氧化物传感器的成膜方式，降低了其膜厚，从而使其在温度相对较低的工作下不存在膜的龟裂问题，并且提高了其在相对较低的温度下的响应速度。膜厚降低导致其响应速度提高，其机理是，气体传感器的响应都是气敏材料在其表面对气体产生吸附，然后气体分子会从膜的表面迁移到膜的内部，在这个过程中，气敏材料内部的载流子会发生迁移，导致气敏材料表面电阻率的变化，而电阻从变化达到稳定的时间与气体分子在膜内部迁移的时间有关，所以，膜厚降低时，传感器的响应速度会极大提高。
特别地，本发明还提供了一种一氧化碳气体传感器系统100，其包括至少一组阵列传感器芯片2和处理器。每组阵列传感器芯片2均包括二氧化锡基气敏元件21和纳米气敏元件22。该二氧化锡基气敏元件21由上述制备方法制备出，其对一氧化碳和乙醇均具有响应。该纳米气敏元件22仅对乙醇具有响应。该处理器用于在二氧化锡基气敏元件21具有响应，而纳米气敏元件22没有响应时确定当前气体为一氧化碳。
在一个实施例中，该一氧化碳气体传感器系统100可以包括一组阵列传感器芯片2，该组阵列传感器芯片2包括一个二氧化锡基气敏元件21和一个纳米气敏元件22。其中，二氧化锡基气敏元件21具有多个以阵列方式布置的第一敏感位点，每一第一敏感位点处均施加有对一氧化碳和乙醇均有响应的气敏材料。例如，二氧化锡基气敏元件21可以具有两个、三个、四个或更多个第一敏感位点。纳米气敏元件22上具有多个以阵列方式布置的第二敏感位点，每一第二敏感位点处均施加有仅对乙醇具有响应的气敏材料。例如，纳米气敏元件22可以具有两个、三个、四个或更多个第二敏感位点。该多个第一敏感位点处的气敏材料可以同时工作，也可以在其中一个气敏材料失效时开始工作。纳米气敏元件22同理，即该多个第二敏感位点处的气敏材料可以同时工作，也可以在其中一个气敏材料失效时选择一个开始工作。
在另一个实施例中，该一氧化碳气体传感器系统100可以包括一组阵列传感器芯片2，该组阵列传感器芯片2包括一个二氧化锡基气敏元件21和两个纳米气敏元件22。其中，该二氧化锡基气敏元件21和每个纳米气敏元件22均只有一个可以用来施加敏感材料的敏感位点。设置两个纳米气敏元件22的目的是为了在其中一个纳米气敏元件22失效时，可以选择另一个纳米气敏元件22进行工作。
图2示出了根据本发明一个实施例的一氧化碳气体传感器系统中阵列传感器芯片的示意性立体图；图3示出了根据本发明一个实施例的一氧化碳气体传感器系统中阵列传感器芯片的示意性平面结构图。在图2和图3所示的实施例中，该一氧化碳气体传感器系统100包括壳体1和一组阵列传感器芯片2。其中，该组阵列传感器芯片2包括一个二氧化锡基气敏元件21和两个纳米气敏元件22。
该壳体1可以具有八个金属焊盘11，每个金属焊盘11通过一个独立的通道与外部器件相连。可以理解的是，金属焊盘11的数量并不限于此，其会随着二氧化锡基气敏元件21和纳米气敏元件22的数量的变化而发生变化。
二氧化锡基气敏元件21可以包括微加热板和形成在该微加热板上的二氧化锡基气敏材料。该气敏材料例如可以是Pt、Pd、Sb2O3或MgO掺杂二氧化锡基气敏材料，其对一氧化碳和乙醇均具有响应。如图2和图3所示，该微加热板上具有第一点样区211，用于在第一点样区211处施加二氧化锡基气敏材料，从而形成二氧化锡基气敏元件21。需要注意的是，该微加热板具有四个电极，其中两个是加热电极，用于对微加热板进行加热，另外两个是检测电极，用于通过二氧化锡基气敏材料来检测气体，四个电极通过四条金线3与八个金属焊盘11中的四个金属焊盘11电连接。二氧化锡基气敏元件21的工作温度为100℃、110℃、120℃或130℃，也可以是100-130℃中任一温度。
纳米气敏元件22的数量为两个，两个纳米气敏元件22的结构相同。每一纳米气敏元件22可以包括陶瓷片221和形成在陶瓷片221上的纳米气敏材料。该纳米气敏材料例如可以是金属掺杂碳纳米管、金属氧化物掺杂碳纳米管或功能化石墨烯。该陶瓷片221上具有第二点样区222，用于在第二点样区222处施加纳米气敏材料，从而形成纳米气敏元件22。该纳米气敏元件22具有两个电极，该两个电极通过两条金线3与八个金属焊盘11中的两个金属焊盘11电连接。另一气敏元件的两个电极通过两条金线3与另外两个金属焊盘11电连接。纳米气敏元件22的工作温度为常温。
该一个二氧化锡基气敏元件21和两个纳米气敏元件22封装在一个壳体1内。在一个实施例中，该纳米气敏元件22的基底陶瓷片221可以采用丝网印刷技术，以使其体积足够小。该二氧化锡基气敏元件21和纳米气敏元件22的体积均可以做到1*1mm，该壳体1例如可以是5*5mm的陶瓷管壳，由此可以极大地减小器件的体积，并将其应用到便携式智能设备领域中。该阵列传感器芯片2可以在1V的条件下稳定地工作，工作电流只有10mA，总的功耗可以控制在10mV。与现有技术中功耗通常在50mV以上，甚至超过100mV的传感器芯片相比，本申请中传感器芯片的功耗极大地降低。
在其它实施例中，该一氧化碳气体传感器系统100可以包括两组、三组、四组或更多组阵列传感器芯片2。每组阵列传感器芯片2中可以包括两个、三个、四个或更多个二氧化锡基气敏元件21，还可以包括一个、三个、四个或更多个纳米气敏元件22。可以根据需求来设定阵列传感器芯片2的组数、二氧化锡基气敏元件21以及纳米气敏元件22的个数。
本发明中通过改变二氧化锡基气敏元件21的制备工艺，从而降低了其工作温度，并且在1V的工作压力，且工作温度在100-130℃下具有非常高的灵敏度，并且材料的响应时间也显著地提高。此外，本发明中将二氧化锡基气敏元件21与纳米气敏元件22相结合，即二氧化锡基气敏元件21对一氧化碳和乙醇均有响应，而纳米气敏元件22仅对乙醇有响应，由此，可以通过对处理器算法的设定来使得器件达到抗干扰的目的。
至此，本领域技术人员应认识到，虽然本文已详尽示出和描述了本发明的多个示例性实施例，但是，在不脱离本发明精神和范围的情况下，仍可根据本发明公开的内容直接确定或推导出符合本发明原理的许多其他变型或修改。因此，本发明的范围应被理解和认定为覆盖了所有这些其他变型或修改。
Claims (10)
1.二氧化锡基气敏元件的制备方法，其特征在于，包括依次进行的如下步骤：
将锡的盐溶液在一预设温度下搅拌均匀；
在搅拌的过程中以预设速率加入弱碱，直至将溶液的pH值调节至酸性，继续搅拌直至呈凝胶状态；
对凝胶进行干燥、研磨并烧结，以获得二氧化锡粉体；
向所述二氧化锡粉体中加入金属盐和可挥发醇类溶剂，并进行球磨，低温加热以使所述可挥发醇类溶剂挥发以获取金属掺杂二氧化锡基气敏浆料；
将所述金属掺杂二氧化锡基气敏浆料施加在一传感器基片上的电极区域，并进行烧结，以获得二氧化锡基气敏元件。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在所述将溶液的pH值调节至酸性的步骤中，所述pH值调节至3-4；
所述二氧化锡粉体和所述金属盐的质量比为1:0.1-1。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述金属掺杂二氧化锡基气敏浆料的材料为Pt、Pd、Sb2O3或MgO掺杂二氧化锡基气敏材料。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述预设速率为1-3ml/min，所述预设温度为0-10℃。
5.根据权利要求1-4中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述可挥发醇类溶剂为乙醇、丙醇或异丙醇；
其中，将所述金属掺杂二氧化锡基气敏浆料施加在一传感器基片上的电极区域，并进行烧结的步骤中，该烧结的条件是在450-650℃下烧结1-3h。
6.一氧化碳气体传感器系统，其特征在于，包括：
封装在一个壳体内的至少一组阵列传感器芯片，每组阵列传感器芯片均包括二氧化锡基气敏元件和纳米气敏元件，所述二氧化锡基气敏元件是由权利要求1-5中任一项所述的制备方法制备出，并且对一氧化碳和乙醇均具有响应，所述纳米气敏元件仅对乙醇具有响应；
处理器，用于在所述二氧化锡基气敏元件具有响应，而所述纳米气敏元件没有响应时确定当前气体为一氧化碳。
7.根据权利要求6所述的一氧化碳气体传感器系统，其特征在于，所述二氧化锡基气敏元件中的气敏材料为金属或金属氧化物掺杂二氧化锡基气敏材料；
所述纳米气敏元件中的气敏材料为金属掺杂碳纳米管、金属氧化物掺杂碳纳米管或功能化石墨烯。
8.根据权利要求7述的一氧化碳气体传感器系统，其特征在于，所述二氧化锡基气敏元件的基底为微加热板，所述纳米气敏元件的基底为陶瓷片。
9.根据权利要求8所述的一氧化碳气体传感器系统，其特征在于，二氧化锡基气敏元件的工作温度为100-130℃。
10.根据权利要求6-9中任一项所述的一氧化碳气体传感器系统，其特征在于，所述二氧化锡基气敏元件具有多个以阵列方式布置的第一敏感位点，每一所述第一敏感位点处均施加有对一氧化碳和乙醇均有响应的气敏材料；
所述纳米气敏元件上具有多个以阵列方式布置的第二敏感位点，每一所述第二敏感位点处均施加有仅对乙醇具有响应的气敏材料。
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