CN107497456B - 层状氯氧化铋可见光催化剂的制备方法及其应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种层状氯氧化铋可见光催化剂的制备方法及其应用。制备方法包括将硝酸铋与聚乙烯吡咯烷酮溶于乙二醇中,得到A相;将氯化铵和氢氧化钠溶于水中,得到B相;再将A相和B相混合,所得混合液进行水热反应,反应后,经过滤、洗涤和烘干,得到层状氯氧化铋可见光催化剂,氯氧化铋的分子式为Bi12O17Cl2。本发明方法制备的催化剂具有可控性好、容易大规模合成等优势,可用于高效降解有机污染物废水。

Description

层状氯氧化铋可见光催化剂的制备方法及其应用
技术领域
本发明属于可见光催化领域,涉及一种层状氯氧化铋可见光催化剂的制备方法及其应用,具体涉及一种层状氯氧化铋可见光催化剂的制备方法及其在可见光下催化降解废水中的有机污染物的应用。
背景技术
目前,随着化石能源短缺,太阳能转化成化学能逐渐引起了研究者的兴趣。半导体光催化技术是通过光催化剂在光照射下产生的催化反应,是可以模拟大自然中的光合作用的一种技术。光通过在光催化剂的表面进行激发可以产生空穴和电子,空穴与电子可以与水进行自由基传递,产生氧气、氢气,同时也会产生羟基自由基或者超氧自由基使有机污染物进行降解,从而实现光能的转化。光催化氧化作为一种高级氧化技术,具有氧化能力强、无二次污染等优点,从而成为处理废水的新途径。
然而,目前的半导体光催化剂由于带隙较宽,如TiO2、ZnO、BiOCl和SnO2只能吸收紫外光进行反应。由于紫外光在太阳光中的比例较小,使得光催化剂不能很好的利用太阳光,所以开发可见光响应的光催化剂显得十分有必要。作为一类重要的光催化剂,BiOCl的带隙较宽,一直得不到很好的重视。虽然DFT计算揭示了调整Bi、O、Cl的原子数目可以得到新型的可见光光催化材料,但制备均匀的Bi12O17Cl2仍然存在较大难度,且在应用上一直十分受限。
发明内容
本发明要解决的技术问题是克服现有技术的不足,提供一种具有独特的纳米层层结构、窄的带隙宽度、快速的光生载流子分离、迁移能力、且能够实现高效地可见光光降解有机污染物的层状氯氧化铋可见光催化剂的制备方法及其应用。本发明的制备方法工艺简单,成本低廉,催化效率高,符合实际生产需求,在光催化领域具有广阔的应用前景。
为解决上述技术问题,本发明采用以下技术方案:
一种层状氯氧化铋可见光催化剂的制备方法,包括以下步骤:包括以下步骤:将硝酸铋与聚乙烯吡咯烷酮溶于乙二醇中,得到A相;将氯化铵和氢氧化钠溶于水中,得到B相;再将A相和B相混合,所得混合液进行水热反应,反应后,经过滤、洗涤和烘干,得到层状氯氧化铋可见光催化剂,氯氧化铋的分子式为Bi12O17Cl2
上述的层状氯氧化铋可见光催化剂的制备方法中,优选的,所述硝酸铋与聚乙烯吡咯烷酮的质量比为100∶1~2,所述硝酸铋与乙二醇的质量体积比为2g∶20mL~30mL。
上述的层状氯氧化铋可见光催化剂的制备方法中,优选的,所述氯化铵与氢氧化钠的质量比为1∶3~4,所述氢氧化钠在水中的浓度为0.2mol/L~0.6mol/L。
上述的层状氯氧化铋可见光催化剂的制备方法中,优选的,所述水热反应的温度为140℃~180℃,所述水热反应的时间为12h~24h。
上述的层状氯氧化铋可见光催化剂的制备方法中,优选的,所述洗涤为采用水和乙醇各洗3~5次。
作为一个总的技术构思,本发明还提供一种上述的层状氯氧化铋可见光催化剂的制备方法制得的层状氯氧化铋可见光催化剂在降解有机污染物废水中的应用。
上述的应用中,优选的,所述有机污染物为难降解有机污染物,难降解有机污染物为罗丹明B、磺胺二甲基嘧啶和四环素中的一种或几种。
本发明的主要创新点在于制备方法中的配方,而且生成的Bi12O17Cl2具有可见光光催化性能。
与现有技术相比,本发明的优点在于:
本发明的制备方法操作简单,原材料易得,可见光催化效率高,在光催化领域具有广阔的应用前景,制得的催化剂具有可控性好、容易大规模合成等优势。本发明的制备方法中采用聚乙烯吡咯烷酮作为分散剂,可以更好的分散形成的层状纳米层,减少团聚。本发明的方法制备的催化剂在可见光照射下,能够快速降解有机污染物,特别是常规方法难降解的有机污染物,将该制备方法制得的催化材料用于降解20mg/L的四环素时,在1h内可以实现降解。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的层状氯氧化铋Bi12O17Cl2可见光催化剂的SEM图。
图2为本发明实施例1和实施例2的制备方法制得的层状氯氧化铋可见光催化剂的X射线粉末衍射(XRD)对比图。
图3为本发明实施例1和实施例2的制备方法制得的层状氯氧化铋可见光催化剂的紫外漫反射光谱(DRS)图谱。
图4为本发明实施例3的应用中所得到的实施例1(a)和实施例2(b)制得的层状氯氧化铋可见光催化剂对四环素的催化降解曲线图。
具体实施方式
以下结合说明书附图和具体优选的实施例对本发明作进一步描述,但并不因此而限制本发明的保护范围。
以下实施例中所采用的材料和仪器均为市售。
实施例1:
一种本发明的层状氯氧化铋可见光催化剂的制备方法,包括以下步骤:将2g Bi(NO3)3·5H2O和0.02g的聚乙烯吡咯烷酮加入20mL乙二醇中,使用磁力搅拌器搅拌10min,同时辅以超声处理,得到A相;将0.65g NH4Cl和1.95g NaOH加入120mL水中并搅拌3min,得到B相。A相与B相混合后转移到带有聚四氟乙烯的水热反应釜中以140℃加热12h。自然冷却至室温后,通过过滤收集所得黄色粉末并用蒸馏水和无水乙醇各洗涤3次,以除去残留的离子和有机物,然后将产物在80℃下干燥6h,即得到层状氯氧化铋Bi12O17Cl2可见光催化剂,氯氧化铋也可称为氯氧铋,产物为黄色片状固体,研磨后为暗黄色粉末。如图1所示,为本实施例制备的光催化剂的SEM图,由图可知,催化剂整体结构为不规则片层状,纳米层厚度为10-20nm。
实施例2:
一种本发明的层状氯氧化铋可见光催化剂的制备方法,包括以下步骤:将2g Bi(NO3)3·5H2O和0.02g的聚乙烯吡咯烷酮加入20mL乙二醇中,使用磁力搅拌器搅拌10min,同时辅以超声处理,得到A相;将0.65g NH4Cl和1.95g NaOH加入120mL水中并搅拌3min,得到B相。A相与B相混合后转移到带有聚四氟乙烯的水热反应釜中以160℃加热12h。自然冷却至室温后,通过过滤收集所得黄色粉末并用蒸馏水和无水乙醇各洗涤3次,以除去残留的离子和有机物,然后将产物在80℃下干燥6h。即得到层状氯氧化铋Bi12O17Cl2可见光催化剂,制得的产物为黄色片状固体,研磨后为暗黄色粉末。
性能测试:
图2为实施例1和实施例2制得的催化剂的纳米片的XRD图,分别对应图中的a与b,两种催化剂的峰均与Bi12O17Cl2的主要峰一致(JCPDS card No. 37-0702),证明确实得到了氯氧化铋Bi12O17Cl2
图3为实施例1和实施例2制得的催化剂纳米片层的DRS图,分别对应图中的a与b,从图中可以看出,实施例1与实施例2制备的层状氯氧化铋催化剂将波长拓宽至520nm以上,显著增加了光的吸收范围,提高了光的利用率。
实施例3:催化剂在可见光下降解四环素
一种本发明的层状氯氧化铋可见光催化剂的制备方法制得的层状氯氧化铋可见光催化剂在降解有机污染物废水中的应用。以四环素作为特征污染物,分别按实施例1和实施例2的制备方法制得的催化剂进行降解实验,其中四环素溶液的浓度为20mg/L;取催化剂100mg,置于100ml上述含四环素的水溶液中。
溶液中,在暗室中搅拌60min,然后将溶液置于300W(大于420nm)的可见光源中,照射1h,每10min取3ml四环素溶液,用UV-vis测出溶液中四环素的浓度,计算降解率。从图4a可见,按照实施例1制备的催化剂在可见光下降解四环素的降解率为83%左右。图4b可见,实施例2制备的催化剂在光照1h后的降解率为90%以上。
以上所述,仅是本发明的较佳实施例而已,并非对本发明作任何形式上的限制。虽然本发明已以较佳实施例揭示如上,然而并非用以限定本发明。任何熟悉本领域的技术人员,在不脱离本发明的精神实质和技术方案的情况下,都可利用上述揭示的方法和技术内容对本发明技术方案做出许多可能的变动和修饰,或修改为等同变化的等效实施例。因此,凡是未脱离本发明技术方案的内容,依据本发明的技术实质对以上实施例所做的任何简单修改、等同替换、等效变化及修饰,均仍属于本发明技术方案保护的范围内。

Claims (5)

1.一种层状氯氧化铋可见光催化剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:将硝酸铋与聚乙烯吡咯烷酮溶于乙二醇中,得到A相;将氯化铵和氢氧化钠溶于水中,得到B相;再将A相和B相混合,所得混合液进行水热反应,反应后,经过滤、洗涤和烘干,得到层状氯氧化铋可见光催化剂,氯氧化铋的分子式为Bi12O17Cl2
所述硝酸铋与聚乙烯吡咯烷酮的质量比为100∶1~2,所述硝酸铋与乙二醇的质量体积比为2g∶20mL~30mL;
所述氯化铵与氢氧化钠的质量比为1∶3~4,所述氢氧化钠在水中的浓度为0.2mol/L~0.6mol/L。
2.根据权利要求1所述的层状氯氧化铋可见光催化剂的制备方法,其特征在于,所述水热反应的温度为140℃~180℃,所述水热反应的时间为12h~24h。
3.根据权利要求1所述的层状氯氧化铋可见光催化剂的制备方法,其特征在于,所述洗涤为采用水和乙醇各洗3~5次。
4.一种如权利要求1~3中任一项所述的层状氯氧化铋可见光催化剂的制备方法制得的层状氯氧化铋可见光催化剂在降解有机污染物废水中的应用。
5.根据权利要求4所述的应用,其特征在于,所述有机污染物为难降解有机污染物,难降解有机污染物为罗丹明B、磺胺二甲基嘧啶和四环素中的一种或几种。
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