CN112158895B - 一种六氯合钯酸钾的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于贵金属冶金领域，涉及一种六氯合钯酸钾的制备方法。所述六氯合钯酸钾的制备方法，包括以下步骤：将K2PdCl4与KClO混合后，加入H2O2浸泡搅拌得氯亚钯酸钾活化液；将制得的氯亚钯酸钾活化液加热，搅拌，向体系内滴加HClO2+HCl混合反应液，待反应不在有砖红色沉淀生成，停止滴加，保温10~20 min，趁热过滤，用冷水、乙醇反复洗涤，干燥。本发明提供的制备方法避免使用氯气，通过应用氯亚钯酸钾活化液制备体系、全新HClO2+HCl混合反应体系，提高了原有HCl+H2O2反应体系收率，同时有效地避免了六氯合钯酸钾钯制备过程中的爆溢现象，适合工业化生产和应用。

Description

一种六氯合钯酸钾的制备方法
技术领域
本发明属于贵金属冶金领域，涉及一种六氯合钯酸钾的制备方法。
背景技术
六氯合钯酸钾工业催化领域常用的钯类化合物。现有技术中制备六氯合钯酸钾制备过程中常用到氯气，存在安全隐患的同时对设备要求较高。而单纯的HCl+H2O2反应体系又存在直收率不高，操作难度大等问题。
发明内容
为解决现有技术存在的问题，本发明的目的在于提供一种六氯合钯酸钾的制备方法，本发明提供的制备方法避免使用氯气，通过应用氯亚钯酸钾活化液制备体系、全新HClO2+HCl混合反应体系，不仅提高了原有HCl+H2O2反应体系收率，同时还避免了后续反应过于剧烈产生的爆溢现象，适合工业化生产。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案。
一种六氯合钯酸钾的制备方法，包括以下步骤。
步骤1、氯亚钯酸钾活化液制备
将K2PdCl4与KClO混合后，加入H2O2浸泡搅拌得氯亚钯酸钾活化液。
步骤2、六氯合钯酸钾合成
将步骤1制得的氯亚钯酸钾活化液加热，搅拌，向体系内滴加HClO2+HCl混合反应液，待反应不在有砖红色沉淀生成，停止滴加，保温10~20 min，趁热过滤，用冷水、乙醇反复洗涤，干燥。
优选的，步骤1中K2PdCl4与KClO的质量比为1：1.5~2。
优选的，步骤1中浸泡温度为50~60℃。
优选的，步骤1中浸泡时间为30~45 min。
优选的，步骤1中浸泡过程中搅拌速度为100~150 rpm。
优选的，步骤2中加热温度为100~110℃。
优选的，步骤2中搅拌速度为150~200 rpm。
优选的，步骤2中HClO2+HCl混合反应液中HClO2和HCl的体积比为1：2.5~3，HClO2质量分数为10%，HCl质量分数为37%。
优选的，步骤2中HClO2+HCl混合反应液每次滴加量不大于2ml。
与现有技术相比，本发明的有益效果如下。
本发明提供的制备方法避免使用氯气，通过应用氯亚钯酸钾活化液制备体系、全新HClO2+HCl混合反应体系，不仅提高了原有HCl+H2O2反应体系收率，本发明提供的六氯合钯酸钾的制备方法六氯合钯酸钾直收率为90~95%，而现有技术为75~80%；并且六氯合钯酸钾钯含量≥27.02%，现有技术为26.97%；并且该方法有效地避免了六氯合钯酸钾钯制备过程中的爆溢现象。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步的阐述。
一种六氯合钯酸钾的制备方法，包括以下步骤。
步骤1、氯亚钯酸钾活化液制备
将K2PdCl4与KClO混合后，加入H2O2浸泡搅拌得氯亚钯酸钾活化液。
步骤2、六氯合钯酸钾合成
将步骤1制得的氯亚钯酸钾活化液加热，搅拌，向体系内滴加HClO2+HCl混合反应液，待反应不在有砖红色沉淀生成，停止滴加，保温10~20 min，趁热过滤，用冷水、乙醇反复洗涤，干燥。
优选的，步骤1中K2PdCl4与KClO质量比为1：1.5~2。
优选的，步骤1中浸泡温度为50~60℃。
优选的，步骤1中浸泡时间为30~45 min。
优选的，步骤1中浸泡过程中搅拌速度为100~150 rpm。
优选的，步骤2中加热温度为100~110℃。
优选的，步骤2中搅拌速度为150~200 rpm。
优选的，步骤2中HClO2+HCl混合反应液中HClO2和HCl的体积比为1：2.5~3，HClO2质量分数为10%，HCl质量分数为37%。
优选的，步骤2中HClO2+HCl混合反应液每次滴加量不大于2ml。
实施例1。
取10 g K2PdCl4与15 g KClO均匀混合，后向烧杯内加入100 mL H2O2开启转速为100 rpm搅拌，于50℃下浸泡30 min。将反应体系升温至100℃，搅拌转速增加至150 rpm，向体系内滴加HClO2+HCl混合反应液，反应液组成为HClO2 20 mL+HCl 60 mL。每次滴加量应小于2 mL，待反应不在有砖红色沉淀生成，停止滴加，保温10 min。趁热过滤，用冷水、乙醇反复洗涤，干燥。后将产品六氯合钯酸钾装瓶、进行化验。
结果：六氯合钯酸钾直收率为90.2%；六氯合钯酸钾钯含量为27.02%。
实施例2。
取10 g K2PdCl4与18 g KClO均匀混合，后向烧杯内加入150 mL H2O2开启转速为120 rpm搅拌，于55℃下浸泡40 min。将反应体系升温至105℃，搅拌转速增加至180 rpm，向体系内滴加HClO2+HCl混合反应液，反应液组成为HClO2 20 mL+HCl 50 mL。每次滴加量应小于2 mL，待反应不在有砖红色沉淀生成，停止滴加，保温13 min。趁热过滤，用冷水、乙醇反复洗涤，干燥。后将产品六氯合钯酸钾装瓶、进行化验。
结果：六氯合钯酸钾直收率为92.5%；六氯合钯酸钾钯含量为27.04%。
实施例3。
取10 g K2PdCl4与20 g KClO均匀混合，后向烧杯内加入200 mL H2O2开启转速为150 rpm搅拌，于60℃下浸泡45 min。将反应体系升温至110℃，搅拌转速增加至200 rpm，向体系内滴加HClO2+HCl混合反应液，反应液组成为HClO2 20 mL+HCl 60 mL。每次滴加量应小于2 mL，待反应不在有砖红色沉淀生成，停止滴加，保温20 min。趁热过滤，用冷水、乙醇反复洗涤，干燥。后将产品六氯合钯酸钾装瓶、进行化验。
结果：六氯合钯酸钾直收率为95%；六氯合钯酸钾钯含量为27.08%。

Claims (10)

1.一种六氯合钯酸钾的制备方法，其特征在于，该制备方法包括以下步骤：
步骤1、氯亚钯酸钾活化液制备
将K2PdCl4与KClO混合后，加入H2O2浸泡搅拌得氯亚钯酸钾活化液；
步骤2、六氯合钯酸钾合成
将步骤1制得的氯亚钯酸钾活化液加热，搅拌，向体系内滴加HClO2+HCl混合反应液，待反应不再 有砖红色沉淀生成，停止滴加，保温10~20 min，趁热过滤，用冷水、乙醇反复洗涤，干燥。
2.如权利要求1所述的一种六氯合钯酸钾的制备方法，其特征在于，所述步骤1中K2PdCl4与KClO的质量比为1：1.5~2。
3.如权利要求1所述的一种六氯合钯酸钾的制备方法，其特征在于，所述步骤1中浸泡温度为50~60℃。
4.如权利要求1所述的一种六氯合钯酸钾的制备方法，其特征在于，所述步骤1中浸泡时间为30~45 min。
5.如权利要求1所述的一种六氯合钯酸钾的制备方法，其特征在于，所述步骤1中浸泡过程中搅拌速度为100~150 rpm。
6.如权利要求1所述的一种六氯合钯酸钾的制备方法，其特征在于，所述步骤2中加热温度为100~110℃。
7.如权利要求1所述的一种六氯合钯酸钾的制备方法，其特征在于，所述步骤2中搅拌速度为150~200 rpm。
8.如权利要求1所述的一种六氯合钯酸钾的制备方法，其特征在于，所述步骤2中HClO2+HCl混合反应液中HClO2和HCl的体积比为1：2.5~3。
9.如权利要求1所述的一种六氯合钯酸钾的制备方法，其特征在于，所述步骤2中HClO2质量分数为10%，HCl质量分数为37%。
10.如权利要求1所述的一种六氯合钯酸钾的制备方法，其特征在于，所述步骤2中HClO2+HCl混合反应液每次滴加量不大于2ml。
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