CN106521176A - 一种以废导电银胶提取白银的方法 - Google Patents

Abstract

一种以废导电银胶提取白银的方法，其包括以下步骤：(1)粉碎，将废导电银胶破碎至30‑100目的导电银胶颗粒；(2)脱脂，将上述导电银胶颗粒与乙酸乙酯按混合注入反应容器进行浸泡，然后过滤出经脱脂处理后的导电银胶颗粒；(3)酸浸，向过滤出经脱脂处理后的导电银胶颗粒中加入质量分数为70％的硝酸溶液，反应至滤渣呈红褐色为止，导电银胶颗粒与硝酸溶液的体积比为1:1‑1:3，过滤得到含有硝酸银的溶液；(4)沉淀得到氯化银，(5)加入锌丝搅拌至无固体氯化银为止，加入30％的盐酸反应10‑60min，(6)加入98％的盐酸加热至90‑100度，反应10‑60min，然后过滤得到银粉。

Description

一种以废导电银胶提取白银的方法

技术领域

本发明涉及一种贵金属的提取方法，特别是一种以废导电银胶提取白银的方法。

背景技术

导电银胶广泛应用于液晶显示屏(LCD)、发光二极管(LED)、集成电路(IC)芯片、印刷线路板组件(PCBA)、点阵块、陶瓷电容、薄膜开关、智能卡、射频识别等电子元件和组件的封装和粘接。导电银胶通常由纳米银、树脂、铜、镍或铝等组成，银含量一般为6-13％，因此，废导电银胶中的金属银具有较高回收价值。

发明内容

鉴于以上技术问题，本发明有必要提出一种回收率高、操作过程简易、且环境友好的以废导电银胶提取白银的方法。

一种以废导电银胶提取白银的方法，其包括以下步骤：

(1)粉碎，将废导电银胶破碎至30-100目的导电银胶颗粒；

(2)脱脂，将上述导电银胶颗粒与乙酸乙酯按混合注入反应容器进行浸泡，浸泡至导电银胶颗粒膨胀至1.3-2倍的体积，然后过滤出经脱脂处理后的导电银胶颗粒；

(3)酸浸，向过滤出经脱脂处理后的导电银胶颗粒中加入质量分数为70％的硝酸溶液，反应至滤渣呈红褐色为止，导电银胶颗粒与硝酸溶液的体积比为1:1-1:3，过滤得到含有硝酸银的溶液；

(4)沉淀得到氯化银，向上述含有硝酸银的溶液中加入氯化钠，搅拌逐渐得到白色的沉淀，直至无白色沉淀产生，过滤白色沉淀得到氯化银；

(5)将氯化银加入氨水溶解直至氯化银完全溶解，过滤后加入水合肼并加热得到银粉。

进一步地，所述步骤(1)中导电银胶颗粒与乙酸乙酯1:1-1:3。

进一步地，所述步骤(5)中水合肼与银粉的摩尔比为1:10-1:5。

一种以废导电银胶提取白银的方法，其包括以下步骤：

(1)粉碎，将废导电银胶破碎至30-100目的导电银胶颗粒；

(2)脱脂，将上述导电银胶颗粒与乙酸乙酯按混合注入反应容器进行浸泡，浸泡至导电银胶颗粒膨胀至1.3-2倍的体积，然后过滤出经脱脂处理后的导电银胶颗粒；

(3)酸浸，向过滤出经脱脂处理后的导电银胶颗粒中加入质量分数为70％的硝酸溶液，反应至滤渣呈红褐色为止，导电银胶颗粒与硝酸溶液的体积比为1:1-1:3，过滤得到含有硝酸银的溶液；

(4)沉淀得到氯化银，向上述含有硝酸银的溶液中加入氯化钠，搅拌逐渐得到白色的沉淀，直至无白色沉淀产生，过滤白色沉淀得到氯化银；

(5)将氯化银用纯水洗涤至PH为6-7，加入锌丝搅拌至无固体氯化银为止，加入30％的盐酸反应10-60min，盐酸与氯化银的摩尔比为1:5-1:15；

(6)加入98％的盐酸加热至90-100度，反应10-60min，盐酸与氯化银的摩尔比为1:1-2:1，然后过滤得到银粉。

本发明从废导电银胶中提取白银的方法，整个提取过程，反应条件温和，环境友好，银的回收率高，纯度高，具有较好的推广应用前景，实现了废导电银胶的废物利用。

具体实施方式

下面结合实施方式对本发明提供的以废导电银胶提取白银的方法作进一步详细说明。

本发明提供从废导电银胶中提取白银的方法，方法一包括以下流程：

S101：粉碎，将废导电银胶破碎至30-100目的导电银胶颗粒。

S102：脱脂，将上述导电银胶颗粒与乙酸乙酯按1:1-1:3的比例混合注入反应容器进行浸泡，并对反应容器进行密闭，以防止乙酸乙酯挥发，浸泡至导电银胶颗粒膨胀至1.3-2倍的体积，然后过滤出滤渣。滤渣即为经脱脂处理后的导电银胶颗粒，并回收多余的乙酸乙酯。

S103：酸浸，向滤渣中加入质量分数为70％的硝酸溶液，反应至滤渣呈红褐色为止，反应温度常温即可，滤渣与硝酸溶液的体积比为1:1-1:3，过滤得到含有硝酸银的溶液。

S104：沉淀得到氯化银，向上述含有硝酸银的溶液中加入氯化钠，搅拌逐渐得到白色的沉淀，直至无白色沉淀产生，过滤白色沉淀得到氯化银。

S105：将步骤S104中制得的氯化银加入氨水溶解直至氯化银完全溶解，过滤后加入水合肼并加热得到银粉。上述步骤中加入水合肼与银粉的摩尔比为1:10-1:5，银粉用纯水洗涤至PH为6-7，烘干，然后用中频炉加热熔融制得银锭，银锭含银量高达99.99％。

本发明还提供另外一种以废导电银胶提取白银的方法，方法二与方法一的不同在于步骤S105，方法二的步骤S105为，采用置换法得到银粉，将氯化银用纯水洗涤至PH为6-7，加入锌丝搅拌至无固体氯化银为止，加入30％的盐酸反应10-60min，盐酸与氯化银的摩尔比为1:5-1:15，加入98％的盐酸加热至90-100度，反应10-60min，盐酸与氯化银的摩尔比为1:1-2:1，然后过滤得到银粉，银粉洗涤至PH为PH为6-7，烘干，然后用中频炉加热熔融制得银锭，银锭含银量高达99.99％。

实施例一：

称取1kg含银13％的废导电银胶粉碎至50目，装入5L的烧杯中，加入1L乙酸乙酯并盖上盖子浸泡4小时，粉碎的废导电银胶膨胀至约1.3倍，过滤出废导电银胶，溶液中的乙酸乙酯回收。

向上述废导电银胶中加入浓度为75％的硝酸0.5L，并加入1.5L去离子水，反应2h得到红褐色溶液，加入足量的氯化钠直至无白色沉淀产生，过滤，溶液用于提取其他金属。去离子水洗涤上述白色沉淀(即氯化银)至PH值为7，加入45g锌丝搅拌至白色沉淀消失，然后加入200ml浓度为30％的盐酸反应5min，过滤得到银粉。

向上述银粉中加入300ml浓度为98％的盐酸，加热至95度以上保温0.5h，过滤得到银粉，洗涤银粉至PH值为7，烘干、锻熔成块得到银块129.7g，光谱检测银块含银量为99.95％。

实施例二：

称取1kg含银13％的废导电银胶粉碎至50目，装入5L的烧杯中，加入1L乙酸乙酯并盖上盖子浸泡4小时，粉碎的废导电银胶膨胀至约1.3倍，过滤出废导电银胶，溶液中的乙酸乙酯回收。

向上述废导电银胶中加入浓度为75％的硝酸0.5L，并加入1.5L去离子水，反应2h得到红褐色溶液，加入足量的氯化钠直至无白色沉淀产生，过滤，溶液用于提取其他金属。去离子水洗涤上述白色沉淀(即氯化银)至PH值为7，加入氨水并搅拌直至白色沉淀消失，过滤后加入30ml水合肼，加热至55度反应0.5h，逐渐得到灰白色粉末，过滤洗涤至PH值为7，烘干、锻熔成块得到银块129.6g，光谱检测银块含银量为99.99％。

实施例三：

称取1kg含银13％的废导电银胶粉碎至100目，装入5L的烧杯中，加入1L乙酸乙酯并盖上盖子浸泡6小时，粉碎的废导电银胶膨胀至约1.2倍，过滤出废导电银胶，溶液中的乙酸乙酯回收。

向上述废导电银胶中加入浓度为75％的硝酸0.5L，并加入1.5L去离子水，反应2h得到红褐色溶液，加入足量的氯化钠直至无白色沉淀产生，过滤，溶液用于提取其他金属。去离子水洗涤上述白色沉淀(即氯化银)至PH值为7，加入45g锌丝搅拌至白色沉淀消失，然后加入200ml浓度为30％的盐酸反应5min，过滤得到银粉。

向上述银粉中加入300ml浓度为98％的盐酸，加热至95度以上保温0.5h，过滤得到银粉，洗涤银粉至PH值为7，烘干、锻熔成块得到银块128.7g，光谱检测银块含银量为99.99％。

实施例四：

称取1kg含银13％的废导电银胶粉碎至100目，装入5L的烧杯中，加入1L乙酸乙酯并盖上盖子浸泡6小时，粉碎的废导电银胶膨胀至约1.3倍，过滤出废导电银胶，溶液中的乙酸乙酯回收。

向上述废导电银胶中加入浓度为75％的硝酸0.5L，并加入1.5L去离子水，反应2h得到红褐色溶液，加入足量的氯化钠直至无白色沉淀产生，过滤，溶液用于提取其他金属。去离子水洗涤上述白色沉淀(即氯化银)至PH值为7，加入氨水并搅拌直至白色沉淀消失，过滤后加入30ml水合肼，加热至60度反应0.5h，逐渐得到灰白色粉末，过滤洗涤至PH值为7，烘干、锻熔成块得到银块129.1g，光谱检测银块含银量为99.92％。

本发明从废导电银胶中提取白银的方法，首先将废导电银胶破碎后经乙酸乙酯脱脂，提升了浓硝酸酸解废导电银胶的效率，反应更加充分彻底，保证了银的溶出率，同时，通过改进的水合肼法或氧化还原置换法，提高了银锭的纯度，整个提取过程，反应条件温和，环境友好，具有较好的推广应用前景，实现了废导电银胶的废物利用。

另外，本领域技术人员还可在本发明精神内做其它变化，当然，这些依据本发明精神所做的变化，都应包含在本发明所要求保护的范围。

Claims (4)

1.一种以废导电银胶提取白银的方法，其包括以下步骤：

(1)粉碎，将废导电银胶破碎至30-100目的导电银胶颗粒；

(2)脱脂，将上述导电银胶颗粒与乙酸乙酯按混合注入反应容器进行浸泡，浸泡至导电银胶颗粒膨胀至1.3-2倍的体积，然后过滤出经脱脂处理后的导电银胶颗粒；

(3)酸浸，向过滤出经脱脂处理后的导电银胶颗粒中加入质量分数为70％的硝酸溶液，反应至滤渣呈红褐色为止，导电银胶颗粒与硝酸溶液的体积比为1:1-1:3，过滤得到含有硝酸银的溶液；

(4)沉淀得到氯化银，向上述含有硝酸银的溶液中加入氯化钠，搅拌逐渐得到白色的沉淀，直至无白色沉淀产生，过滤白色沉淀得到氯化银；

(5)将氯化银加入氨水溶解直至氯化银完全溶解，过滤后加入水合肼并加热得到银粉。

2.如权利要求1所述的以废导电银胶提取白银的方法，其特征在于：所述步骤(1)中导电银胶颗粒与乙酸乙酯1:1-1:3。

3.如权利要求1所述的以废导电银胶提取白银的方法，其特征在于：所述步骤(5)中水合肼与银粉的摩尔比为1:10-1:5。

4.一种以废导电银胶提取白银的方法，其包括以下步骤：

(1)粉碎，将废导电银胶破碎至30-100目的导电银胶颗粒；

(2)脱脂，将上述导电银胶颗粒与乙酸乙酯按混合注入反应容器进行浸泡，浸泡至导电银胶颗粒膨胀至1.3-2倍的体积，然后过滤出经脱脂处理后的导电银胶颗粒；

(3)酸浸，向过滤出经脱脂处理后的导电银胶颗粒中加入质量分数为70％的硝酸溶液，反应至滤渣呈红褐色为止，导电银胶颗粒与硝酸溶液的体积比为1:1-1:3，过滤得到含有硝酸银的溶液；

(4)沉淀得到氯化银，向上述含有硝酸银的溶液中加入氯化钠，搅拌逐渐得到白色的沉淀，直至无白色沉淀产生，过滤白色沉淀得到氯化银；

(5)将氯化银用纯水洗涤至PH为6-7，加入锌丝搅拌至无固体氯化银为止，加入30％的盐酸反应10-60min，盐酸与氯化银的摩尔比为1:5-1:15；

(6)加入98％的盐酸加热至90-100度，反应10-60min，盐酸与氯化银的摩尔比为1:1-2:1，然后过滤得到银粉。