CN103388077B - 一种含铂-铼重整废催化剂的综合回收方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种含铂-铼重整废催化剂的综合回收方法。该方法采用加压碱溶浸出铼，常压酸溶富集铂，同时对氧化铝进行综合回收。主要流程为：（1）磨料：将铂-铼重整废催化剂研磨得到粒度为30~100目的粉末料；（2）加压碱溶：在碱性体系下，采用加压的方法浸出铼，得到浸出液L1和浸出渣S1；（3）精炼提铼：向浸出液L1中加入可溶性钾盐，对铼进行精练；（4）酸溶：用酸性溶剂溶解浸出渣S1，得到浸出液L2和浸出渣S2；（5）铂精炼：对浸出渣S2中的铂进行精炼，得到金属铂；（6）硫酸铝回收：浸出液L2中的硫酸铝进行结晶，得到净水剂。本发明的工艺流程简单，铂、铼的综合回收率高，铂＞99%，铼＞92%，同时载体也得到了综合回收利用，环境更友好。

Description

一种含铂-铼重整废催化剂的综合回收方法
技术领域
本发明涉及稀贵金属回收领域，尤其涉及含铂-铼重整废催化剂中铂、铼及氧化铝的综合回收方法。
背景技术
我国一次资源中铂、铼资源贫乏，每年矿山的产出量远远不能满足于工业生产的需求，因此，从二次资源中回收铂、铼的意义重大。重整催化剂是石油化工工业中不可缺少的催化触媒，国内炼油重整装置使用较多的是铂铼催化剂，随着石油化工工业的发展，铂铼催化剂的用量也变得越来越大，因此，从铂铼废催化剂中回收铂、铼具有显著的经济效益和社会效益。
从铂铼废催化剂中回收铂、铼的工艺主要有两类，一类是选择性溶出贵金属铂和铼（载体不溶解），该工艺的优点是载体经过处理后可以再次利用，缺点是铂、铼的回收率较低；第二类是把铂、铼和氧化铝载体全部溶解，即将铂-铼废催化剂采用不同的溶剂分步进行溶解后提取铂、铼，该方法铂、铼的回收率较高，而且铝也可以综合回收利用。但现有的处理工艺中存在着后期铂、铼分离难度大，溶解效率底等缺点。
专利102936658 A 公开了一种废旧重整催化剂中铂、铝、铼的回收方法，主要包括浸出、回收铼、焙烧、水洗、酸浸出、回收铝及回收铂等步骤。专利00136509.6公开了一种从废重整催化剂中回收铂、铼、铝等金属的方法，主要包括将废重整催化剂化学除铁、在浓硫酸、浓盐酸及水按比例混合成的溶液中全溶、离子交换，酸化分锡、氨化分铂、钾盐沉铼回收铂、铼、铝等金属。
发明内容
本发明提出了一种铂-铼重整废催化剂的综合回收方法，与现有方法相比，该方法具有工艺简单、铼回收率高等优点。
本发明主要通过以下技术方案来实现：
（1）磨料：将铂-铼重整废催化剂研磨得到粒度为30~100目的粉末料；
（2）加压碱溶：在碱性体系下，采用加压的方法浸出铼，得到浸出液L1和浸出渣S1；
（3）步骤（2）中所用的碱性溶剂为Na2CO3或NaHCO3，其用量为物料质量的5~20%；
（4）步骤（2）中的反应条件为：液固比1~5∶1；反应温度105~180℃；反应时间0.5~4 h；压力控制在1.2~10.3 MPa；
（5）精炼提铼：向浸出液L1中加入可溶性钾盐，对铼进行精练；
（6）步骤（5）中加入的可溶性钾盐为KCl或K2CO3；
（7）酸溶：用酸性溶剂溶解浸出渣S1，得到浸出液L2和浸出渣S2；
（8）步骤（7）中所用的酸性溶剂为硫酸，质量浓度为10%~40%；
（9）步骤（7）中的反应条件为：液固比2~8∶1；反应温度80~105℃，反应时间0.5~4 h；
（10）铂精炼：对浸出渣S2中的铂进行精炼，得到金属铂；
（11）硫酸铝回收：浸出液L2中的硫酸铝进行结晶，得到净水剂。
本方法与现有技术相比有如下优点：
（1）采用分段溶解法，铂和铼分离彻底；（2）采用弱碱性体系加压浸出铼，铼的浸出时间短，效率高，而铂基本不溶解；（3）金属回收率高，铼收率＞92%，铂＞99%；（4）对基体氧化铝综合回收，环境更友好；（5）本发明操作简单，实用，易于实现工业化。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图。
具体实施方式
下面结合附图1及具体实例对本发明做进一步详细描述，并验证其效果。
实施例中所用到的物料为外购的一批铂-铼重整废催化剂，经破碎、混样，取样分析得到的主要成分如下：
实施例一
取铂-铼重整废催化剂进行破碎、研磨至粒度为30目的粉末，然后称量研磨好的物料1000 g，加入50克Na2CO3，加入3000 ml水调浆，并在5 L反应釜中搅拌并加热至150℃，压力控制在4.8 MPa，恒温2 h，冷却过滤，得到浸出液L1和浸出渣S1，向浸出液L1中加入8克KCl沉铼，然后在800℃通氢还原后用水洗钾盐，得到3.06 g纯度为99.95%的铼粉，回收率为92.73%。
将浸出渣S1用20%的硫酸溶解，液固比为3∶1，反应温度100℃，反应时间2小时，冷却过滤，得到浸出液L2和浸出渣S2，将浸出液L2浓缩结晶得到工业级硫酸铝净水剂，将浸出渣S2用王水溶解-氯化铵沉铂-煅烧等工序得到纯度为99.95%的海绵铂，回收率为99.58%。
实施例二
取铂-铼重整废催化剂进行破碎、研磨至粒度为80目的粉末，然后称量研磨好的物料1000 g，加入100克NaHCO3，加入4000 ml水调浆，并在5 L反应釜中搅拌并加热至120℃，压力控制在2.1MPa，恒温4 h，冷却过滤，得到浸出液L1和浸出渣S1，向浸出液L1中加入8克KCl沉铼，然后在800℃通氢还原后用水洗钾盐，得到3.11g纯度为99.95%的铼粉，回收率为94.24%。
将浸出渣S1用30%的硫酸溶解，液固比为5∶1，反应温度100℃，反应时间2小时，冷却过滤，得到浸出液L2和浸出渣S2，将浸出液L2浓缩结晶得到工业级硫酸铝净水剂，将浸出渣S2用王水溶解-氯化铵沉铂-煅烧等工序得到纯度为99.95%的海绵铂，回收率为99.29%。
实施例三
取铂-铼重整废催化剂进行破碎、研磨至粒度为100目的粉末，然后称量研磨好的物料1000 g，加入150克NaHCO3，加入4000 ml水调浆，并在5L反应釜中搅拌并加热至180℃，压力控制在1.3MPa，恒温3 h，冷却过滤，得到浸出液L1和浸出渣S1，向浸出液L1中加入8克KCl沉铼，然后在800℃通氢还原后用水洗钾盐，得到3.13g纯度为99.95%的铼粉，回收率为94.85%。
将浸出渣S1用40%的硫酸溶解，液固比为7∶1，反应温度100℃，反应时间3小时，冷却过滤，得到浸出液L2和浸出渣S2，将浸出液L2浓缩结晶得到工业级硫酸铝净水剂，将浸出渣S2用王水溶解-氯化铵沉铂-煅烧等工序得到纯度为99.95%的海绵铂，回收率为99.42%。

Claims (1)

1.一种含铂-铼重整废催化剂的综合回收方法，其特征是按照以下步骤依次进行：
(1)磨料：将铂-铼重整废催化剂研磨得到粒度为30～100目的粉末料；
(2)加压碱浸：在碱性体系下，采用加压的方法浸出铼，得到浸出液L1和浸出渣S1；
(3)精炼提铼：向浸出液L1中加入可溶性钾盐，对铼进行精炼；
(4)酸溶：用酸性溶剂溶解浸出渣S1，得到浸出液L2和浸出渣S2；
(5)铂精炼：对浸出渣S2中的铂进行精炼，得到金属铂；
(6)硫酸铝回收：浸出液L2中的硫酸铝进行结晶，得到净水剂,
上述步骤(2)中所述的碱性体系下的碱性溶剂为Na2CO3或NaHCO3，用量为物料质量的5～20％；
步骤(2)中所述的加压碱浸条件为：液固比1～5∶1；反应温度105～180℃；反应时间0.5～4h；压力控制在1.2～10.3MPa；
步骤(3)中所述的可溶性钾盐为KCl或K2CO3；
步骤(4)中所述的酸性溶剂为硫酸，质量浓度为10％～40％；
步骤(4)中所述酸性溶剂为硫酸，溶解条件为：液固比2～8∶1；反应温度80～105℃，反应时间0.5～4h。
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