CN109231377A - 一种由氯化钾和氟化氨制备氟化钾的置换电渗析方法 - Google Patents

一种由氯化钾和氟化氨制备氟化钾的置换电渗析方法 Download PDF

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Abstract

一种由氯化钾和氟化氨制备氟化钾的置换电渗析方法，所述的方法采用置换电渗析装置进行制备，所述方法包括：(1)配制15～30wt.％氯化钾水溶液和5～15wt.％氟化铵水溶液；(2)将所述的置换电渗析装置的阴极与直流电源的负极相连，阳极与直流电源的正极相连，分别往淡室A、淡室B、浓室A、浓室B、极液室中通入15～30wt.％氯化钾水溶液、5～15wt.％氟化铵水溶液、纯水、纯水、3wt.％硫酸钠溶液，使流入各隔室的液体流量相同，再开启置换电渗析装置，控制电压在5～15V进行电渗析处理，反应结束后分别在浓室B和浓室A中得到氟化钾水溶液和副产物氯化铵。本发明方法具有高效、绿色、简便的特点，且可得到副产物氯化铵回收使用，具有显著的环境效益和经济效益。

Description

一种由氯化钾和氟化氨制备氟化钾的置换电渗析方法
技术领域
本发明涉及氟化钾的制备方法，具体涉及一种由氯化钾和氟化氨制备氟化钾的置换电渗析方法。
背景技术
氟化钾是一种重要的无机化合物，白色单斜结晶或结晶性粉末，溶于水，其水溶液呈碱性，能腐蚀玻璃和瓷器。主要用作各种金属或合金的助熔剂，还可用于玻璃雕刻、食品防腐、医药、农药、染料和电镀等行业。近几年来由于中国含氟医药、含氟农药及含氟染料的较快发展，特别是含氟农药已被国家列为重点产品，氟化钾的需求也随之增长。就目前中国生产情况来看，氟化钾产需基本持平，高活性氟化钾在生产总量上也有一定规模，但产品技术水平和装备技术水平参差不齐。
目前生产氟化钾的方法主要是化学合成法，诸如氢氧化钾与氢氟酸中和反应制取氟化钾，或是氟化氢钾热分解制得氟化钾，但操作过程繁琐且生产原料均存在安全隐患，并不适合大规模生产。因此，有必要找到一种新型高效的方法生产氟化钾来避免以上问题。
由此，从以上的问题出发，本发明通过采用电渗析方法来制取氟化钾，解决了传统方法制取氟化钾过程繁琐等问题，并且电渗析法具有高效、绿色、使用率高等优点。电渗析技术是一种以电场为推驱动力，利用按照一定顺序排列的离子交换膜，实现目标溶液处理的新型传质过程。目前，电渗析技术得到广泛的应用与发展，总结可以归纳如下：实现电解质溶液中离子的分离，使电解质溶液中离子浓度降低，如海水、苦咸水淡化；把溶液中的部分电解质离子浓缩到另一溶液系统中，使其浓度增加，如海水浓缩制盐；从有机溶液中脱除电解质离子，如乳清脱盐、糖类脱盐和氨基酸脱盐。本发明中，通过对膜堆中不同离子交换膜的堆叠方式组合成置换电渗析膜堆，通过该方法来制备氟化钾有效地简化了氟化钾的制取过程，且操作简单无任何污染。
发明内容
本发明的目的是提供一种由氯化钾和氟化氨制备氟化钾的置换电渗析方法，该方法具有高效、绿色、简便的特点，且可得到副产物氯化铵回收使用，具有显著的环境效益和经济效益。
为实现上述发明目的，本发明采用如下技术方案：
一种由氯化钾和氟化氨制备氟化钾的置换电渗析方法，所述的方法采用置换电渗析装置进行制备，所述置换电渗析装置包括阴、阳极板和置于极板中间的膜堆，所述膜堆两侧与阴极板和阳极板之间形成阴极室和阳极室；所述膜堆至少包括一组电渗析单元，每组电渗析单元包括三张阳离子交换膜和两张阴离子交换膜，并由阳离子交换膜、阴离子交换膜、阳离子交换膜、阴离子交换膜、阳离子交换膜依次排列构成四隔室，即浓室A、淡室A、浓室B、淡室B；所述阳极室、阴极室、浓室A、淡室A、浓室B、淡室B均设有进液口和出液口；
所述方法包括：
(1)配制15～30wt.％氯化钾水溶液和5～15wt.％氟化铵水溶液；
(2)将所述的置换电渗析装置的阴极与直流电源的负极相连，阳极与直流电源的正极相连，分别往淡室A、淡室B、浓室A、浓室B、极液室中通入15～30wt.％氯化钾水溶液、5～15wt.％氟化铵水溶液、纯水、纯水、3wt.％硫酸钠溶液，使流入各隔室的液体流量相同，再开启置换电渗析装置，控制电压在5～15V进行电渗析处理，电渗析过程中淡室A中的钾离子通过阳离子交换膜迁移至浓室B，淡室B中的氟离子通过阴离子交换膜迁移至浓室B与钾离子结合生成氟化钾，同时淡室A中的氯离子通过阴离子交换膜迁移至浓室A，淡室B中的铵根离子通过阳离子交换膜迁移至浓室A与氯离子结合生成副产物氯化铵；通过测定浓室B内氟化钾溶液电导率，上升缓慢时视为反应终点；反应结束后得到氟化钾水溶液和副产物氯化铵。
进一步，所述的膜堆由5组电渗析单元串联而成。
进一步，阳离子交换膜选自CMX型阳离子交换膜(ASTOM Co,Japan)或FKB型阳离子交换膜(Fuma-Tech Co,Germany)。
进一步，阴离子交换膜选自AMX型阴离子交换膜(ASTOM Co,Japan)或FAB型阴离子交换膜(Fuma-Tech Co,Germany)。
进一步，所述置换电渗析装置还包括极液罐、淡室罐A、淡室罐B、浓室罐A和浓室罐B；
所述的阳极室和阴极室分别通过管道外接极液罐，所述的极液罐的出口通过管道经由循环泵a和阀门a分别与阳极室和阴极室的进液口相连，所述的阳极室和阴极室的出液口分别通过管道与极液罐的入口连通；所述极液罐内盛有3wt.％硫酸钠溶液；
所述的淡室A通过管道外接淡室罐A，所述的淡室罐的出口通过管道经由循环泵b和阀门b与淡室A的进液口相连，所述的淡室A的出口通过管道与淡室罐A的入口连通；所述淡室罐A内盛有一定体积的氯化钾溶液；
所述的淡室B通过管道外接淡室罐B，所述的淡室罐B的出口通过管道经由循环泵c和阀门c与淡室B的进液口相连，所述的淡室B的出口通过管道与淡室罐B的入口连通；所述淡室罐B内盛有一定体积的氟化铵溶液；
所述的浓室A通过管道外接浓室罐A，所述的浓室罐A的出口通过管道经由循环泵d和阀门d与浓室A的进液口相连，所述的浓室A的出口通过管道与浓室罐A的入口连通；所述浓室罐A内盛有一定体积纯水；
所述的浓室B通过管道外接浓室罐B，所述的浓室罐B的出口通过管道经由循环泵e和阀门e与浓室B的进液口相连，所述的浓室B的出口通过管道与浓室罐B的入口连通；所述浓室罐B内盛有一定体积纯水。
进一步，氯化钾水溶液浓度为20wt.％，氟化铵浓度为10wt.％。
进一步，步骤(2)中，使流入各隔室的液体流量为30L/h。
进一步，步骤(2)中，控制电压为5V。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：本发明采用置换电渗析技术取代传统化学合成法，提供了一种新型氟化钾制备方法，以解决传统方法所存在的缺陷，实现氟化钾的高效绿色制取，整个生产工艺实现了零排放，所提供的置换电渗析方法制备氟化钾具有高效、绿色、简便的特点，且可得到副产物氯化铵回收使用，具有显著的环境效益和经济效益。
附图说明
附图1为置换电渗析制取氟化钾装置原理图；
附图2为置换电渗析制取氟化钾膜堆工作原理图。
具体实施方式
下面结合具体实例对本发明的技术方案进行进一步的说明。
如附图1和2所示(图2为方便计只画了一组电渗析单元，实际的电渗析单元数以下面表述为准)，所述置换电渗析装置包括阴、阳极板和置于极板中间的膜堆以及极液罐、淡室罐A、淡室罐B、浓室罐A和浓室罐B；
所述的膜堆两侧为极液室，极液室分别为阳极室和阴极室，阳极室与直流电源正极相连，阴极室与直流电源负极相连；所述膜堆由5组电渗析单元组成，每组电渗析单元包括三张阳离子交换膜、两张阴离子交换膜、弹性隔板、流道及板心隔网，并由阳离子交换膜、阴离子交换膜、阳离子交换膜、阴离子交换膜、阳离子交换膜依次排列构成四隔室，即浓室A、淡室A、浓室B、淡室B，膜与膜之间以隔板隔开，所述阳极室、阴极室、浓室A、淡室A、浓室B、淡室B均设有进液口和出液口；
所述的阳极室和阴极室分别通过管道外接极液罐，所述的极液罐的出口通过管道经由循环泵a和阀门a分别与阳极室和阴极室的进液口相连，所述的阳极室和阴极室的出液口分别通过管道与极液罐的入口连通；所述极液罐内盛有3wt.％硫酸钠溶液；
所述的淡室A通过管道外接淡室罐A，所述的淡室罐的出口通过管道经由循环泵b和阀门b与淡室A的进液口相连，所述的淡室A的出口通过管道与淡室罐A的入口连通；所述淡室罐A内盛有一定体积的15～30wt.％氯化钾溶液；
所述的淡室B通过管道外接淡室罐B，所述的淡室罐B的出口通过管道经由循环泵c和阀门c与淡室B的进液口相连，所述的淡室B的出口通过管道与淡室罐B的入口连通；所述淡室罐B内盛有一定体积的5～15wt.％氟化铵溶液；
所述的浓室A通过管道外接浓室罐A，所述的浓室罐A的出口通过管道经由循环泵d和阀门d与浓室A的进液口相连，所述的浓室A的出口通过管道与浓室罐A的入口连通；所述浓室罐A内盛有一定体积纯水；
所述的浓室B通过管道外接浓室罐B，所述的浓室罐B的出口通过管道经由循环泵e和阀门e与浓室B的进液口相连，所述的浓室B的出口通过管道与浓室罐B的入口连通；所述浓室罐B内盛有一定体积纯水；
所述的阴离子交换膜选自CMX型阳离子交换膜(ASTOM Co,Japan)或FKB型阳离子交换膜(Fuma-Tech Co,Germany)，所述的阴离子交换膜选自AMX型阴离子交换膜(ASTOMCo,Japan)或FAB型阴离子交换膜(Fuma-Tech Co,Germany)。
本发明的技术方案按照如下步骤实施：
(1)氯化钾水溶液和氟化铵水溶液分别加入淡室罐A和淡室罐B内，在浓室罐A和浓室罐B内各加入纯水，向极液罐内加入3wt.％硫酸钠溶液，开启水泵后极液开始循环，开启置换电渗析装置电源，控制合适的电压进行氟化钾的制取。
(2)实验终点的确定，淡室A中的钾离子通过阳离子交换膜迁移至浓室B，淡室B中的氟离子通过阴离子交换膜迁移至浓室B与钾离子结合生成氟化钾，同时淡室A中的氯离子通过阴离子交换膜迁移至浓室A，淡室B中的铵根离子通过阳离子交换膜迁移至浓室A与氯离子结合生成副产物氯化铵；通过测定浓室罐B内氟化钾溶液电导率上升缓慢时，视为实验终点的到达。
实施例1
取FKB/FAB/FKB/FAB/FKB组成的置换电渗析膜堆，膜尺寸为20cm×40cm，膜堆总有效面积为0.3m2，将3L的20wt.％氯化钾溶液加入到淡室罐A，打开循环泵将其泵入到淡室A，并将流量调至30L/h；将3L的10wt.％氟化铵加入到淡室罐B，打开循环泵将其泵入到膜堆的淡室B，亦将流量调至30L/h；分别将3L纯水加入到浓室罐A和浓室罐B，打开循环泵将其泵入到膜堆的浓室A和浓室B，亦将流量调至30L/h；将3L的3wt.％硫酸钠溶液加入到极液罐，打开循环泵将其泵入到膜堆的极液室，并以30L/h的流量运行。开启直流电源，控制电压为5V进行电渗析，反应210分钟，浓室罐B生成氟化钾，浓度为100.2g/L，电流效率在57.12％之间，能耗为53.65kWh/m3，平均膜通量为411AMH。
实施例2
取FKB/FAB/FKB/FAB/FKB组成的置换电渗析膜堆，实验条件与实施例1相同进行重复实验，反应210分钟，浓室罐B生成氟化钾，浓度为104.3g/L，电流效率在64.22％之间，能耗为54.75Wh/m3，平均膜通量为434AMH。
实施例3
取CMX/AMX/CMX/AMX/CMX组成的置换电渗析膜堆，其他条件与实施例1相同，进行不同种类膜的比较，反应210分钟，浓室罐B生成氟化钾，浓度为107.0g/L，电流效率在75.65％之间，能耗为44.72Wh/m3，平均膜通量为457AMH。
实施例4
取CMX/AMX/CMX/AMX/CMX组成的置换电渗析膜堆，其他条件与实施例1相同，进行不同种类膜的比较，反应210分钟，浓室罐B生成氟化钾，浓度为117.1g/L，电流效率在66.78％之间，能耗为56.54Wh/m3，平均膜通量为461AMH。
显然，以上所描述的实施例仅仅为了清楚的表达本发明所举的案例，并非对本发明的实施方式设定了限定条件。对于本领域的技术人员来说，在本发明的基础上还可以有别的形式的变化与改进。凡采用等同变换或属于本发明所引出技术方案为基础的明显的变动均处于本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种由氯化钾和氟化氨制备氟化钾的置换电渗析方法，所述的方法采用置换电渗析装置进行制备，所述置换电渗析装置包括阴、阳极板和置于极板中间的膜堆，所述膜堆两侧与阴极板和阳极板之间形成阴极室和阳极室；所述膜堆至少包括一组电渗析单元，每组电渗析单元包括三张阳离子交换膜和两张阴离子交换膜，并由阳离子交换膜、阴离子交换膜、阳离子交换膜、阴离子交换膜、阳离子交换膜依次排列构成四隔室，即浓室A、淡室A、浓室B、淡室B；所述阳极室、阴极室、浓室A、淡室A、浓室B、淡室B均设有进液口和出液口；
所述方法包括：
(1)配制15～30wt.％氯化钾水溶液和5～15wt.％氟化铵水溶液；
(2)将所述的置换电渗析装置的阴极与直流电源的负极相连，阳极与直流电源的正极相连，分别往淡室A、淡室B、浓室A、浓室B、极液室中通入15～30wt.％氯化钾水溶液、5～15wt.％氟化铵水溶液、纯水、纯水、3wt.％硫酸钠溶液，使流入各隔室的液体流量相同，再开启置换电渗析装置，控制电压在5～15V进行电渗析处理，电渗析过程中淡室A中的钾离子通过阳离子交换膜迁移至浓室B，淡室B中的氟离子通过阴离子交换膜迁移至浓室B与钾离子结合生成氟化钾，同时淡室A中的氯离子通过阴离子交换膜迁移至浓室A，淡室B中的铵根离子通过阳离子交换膜迁移至浓室A与氯离子结合生成副产物氯化铵；通过测定浓室B内氟化钾溶液电导率，上升缓慢时视为反应终点；反应结束后得到氟化钾水溶液和副产物氯化铵。
2.如权利要求1所述的置换电渗析方法，其特征在于：所述阳离子交换膜选自CMX型阳离子交换膜或FKB型阳离子交换膜。
3.如权利要求1所述的置换电渗析方法，其特征在于：所述阴离子交换膜选自AMX型阴离子交换膜或FAB型阴离子交换膜。
4.如权利要求1所述的置换电渗析方法，其特征在于：所述阳离子交换膜选自CMX型阳离子交换膜或FKB型阳离子交换膜，所述阴离子交换膜选自AMX型阴离子交换膜或FAB型阴离子交换膜。
5.如权利要求1～4之一所述的置换电渗析方法，其特征在于：所述置换电渗析装置还包括极液罐、淡室罐A、淡室罐B、浓室罐A和浓室罐B；
所述的阳极室和阴极室分别通过管道外接极液罐，所述的极液罐的出口通过管道经由循环泵a和阀门a分别与阳极室和阴极室的进液口相连，所述的阳极室和阴极室的出液口分别通过管道与极液罐的入口连通；所述极液罐内盛有3wt.％硫酸钠溶液；
所述的淡室A通过管道外接淡室罐A，所述的淡室罐的出口通过管道经由循环泵b和阀门b与淡室A的进液口相连，所述的淡室A的出口通过管道与淡室罐A的入口连通；所述淡室罐A内盛有一定体积的氯化钾溶液；
所述的淡室B通过管道外接淡室罐B，所述的淡室罐B的出口通过管道经由循环泵c和阀门c与淡室B的进液口相连，所述的淡室B的出口通过管道与淡室罐B的入口连通；所述淡室罐B内盛有一定体积的氟化铵溶液；
所述的浓室A通过管道外接浓室罐A，所述的浓室罐A的出口通过管道经由循环泵d和阀门d与浓室A的进液口相连，所述的浓室A的出口通过管道与浓室罐A的入口连通；所述浓室罐A内盛有一定体积纯水；
所述的浓室B通过管道外接浓室罐B，所述的浓室罐B的出口通过管道经由循环泵e和阀门e与浓室B的进液口相连，所述的浓室B的出口通过管道与浓室罐B的入口连通；所述浓室罐B内盛有一定体积纯水。
6.如权利要求1～4之一所述的置换电渗析方法，其特征在于：所述膜堆由5组电渗析单元串联而成。
7.如权利要求1～4之一所述的置换电渗析方法，其特征在于：氯化钾水溶液浓度为20wt.％，氟化铵浓度为10wt.％。
8.如权利要求1～4之一所述的置换电渗析方法，其特征在于：步骤(2)中，使流入各隔室的液体流量为30L/h。
9.如权利要求1～4之一所述的置换电渗析方法，其特征在于：步骤(2)中，控制电压为5V。
10.如权利要求6所述的置换电渗析方法，其特征在于：氯化钾水溶液浓度为20wt.％，氟化铵浓度为10wt.％；步骤(2)中，使流入各隔室的液体流量为30L/h，控制电压为5V。
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