CN108486604A - 一种以四丁基硫酸铵为原料制备四丁基氢氧化铵的方法 - Google Patents

一种以四丁基硫酸铵为原料制备四丁基氢氧化铵的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种以四丁基硫酸铵为原料制备四丁基氢氧化铵的方法，属于双极膜电渗析制备四丁基氢氧化铵技术领域。本发明的技术方案要点为：将四丁基硫酸铵溶液在三隔室电渗析装置中进行双极膜电渗析，三隔室电渗析装置包括两侧的极液室和夹在两侧极液室中间的电渗析隔室，电渗析隔室为三隔室结构，由双极膜、阴离子交换膜、阳离子交换膜和双极膜交替间隔排列构成的酸液室、料液室和碱液室单元组排列组成，碱液室中得到四丁基氢氧化铵溶液，酸液室中得到硫酸溶液。本发明采用的三隔室双极膜电渗析工艺具有生产过程安全，不产生有害气体，耗能较低的特点。

Description

一种以四丁基硫酸铵为原料制备四丁基氢氧化铵的方法
技术领域
本发明属于双极膜电渗析制备四丁基氢氧化铵技术领域，具体涉及一种以四丁基硫酸铵为原料制备四丁基氢氧化铵的方法。
背景技术
四丁基氢氧化铵（TBAOH）是一种有机季铵强碱。四丁基氢氧化铵常用作有机合成试剂、表面活性剂、相转移催化剂、电子工业的清洗试剂、极谱分析试剂等，其中高纯四丁基氢氧化铵主要是用于芯片的清洗和腐蚀，它的纯度和洁净度对集成电路的成品率、电性能及可靠性都有着十分重要的影响。高纯四丁基氢氧化铵由于其具有独特的效果，将替代四甲基氢氧化铵和四乙基氢氧化按，而作为第三代微电子化学品将用于未来更先进的纳米芯片上。四丁基氢氧化铵还可以在疏水基有机溶剂的配合下溶解甲种纤维素。因此，研究制备高纯四丁基氢氧化铵的方法对促进新型溶剂型黏胶纺丝技术的开发具有重要的作用。
四丁基氢氧化铵的制备方法主要有氧化银法、氢氧化钾法、电解法、离子交换法、有机酸四丁基铵盐电流分解法、离子膜法等。公开号为CN102030665A的专利公开了一种采用化学法制备四丁基氢氧化按的方法，该方法所制备的四丁基氢氧化铵纯度不高，存在大量阴离子（以溴离子为主存在），难以达到微电子工业的要求。采用阴离子交换法可以制备出纯度较高的四丁基氢氧化铵，但交换度一般最多到90%。公开号为CN104278288A的专利公开了一种连续电解制备高纯四丁基氢氧化铵的方法，该方法采用四丁基溴化铵为原料制备四丁基氢氧化铵，在制备过程中产生了大量有毒性的溴化氢气体，对生产设备和安全要求比较高。
发明内容
本发明解决的技术问题是提供了一种以四丁基硫酸铵为原料制备四丁基氢氧化铵的方法，该方法以新原料四丁基硫酸铵制备四丁基氢氧化铵，制备过程无有害气体的产生，安全环保。
本发明为解决上述技术问题采用如下技术方案，一种以四丁基硫酸铵为原料制备四丁基氢氧化铵的方法，其特征在于：将四丁基硫酸铵溶液在三隔室电渗析装置中进行双极膜电渗析，三隔室电渗析装置包括两侧的极液室和夹在两侧极液室中间的电渗析隔室，电渗析隔室为三隔室结构，由双极膜、阴离子交换膜、阳离子交换膜和双极膜交替间隔排列构成的酸液室、料液室和碱液室单元组排列组成，碱液室中得到四丁基氢氧化铵溶液，酸液室中得到硫酸溶液。
进一步优选，所述料液室内加入质量浓度为30-200g/L的四丁基硫酸铵溶液。
进一步优选，所述三隔室电渗析装置电解过程的电流密度为200-800A/m2。
进一步优选，所述极液室内分别加入0.3mol/L的硫酸溶液，阳极侧的极液室出液口通过管道及依次连接于管道上的流量计、极液罐和输送泵与阴极侧的极液室进液口连接，酸液室出液口通过管道及依次连接于管道上的流量计、酸液罐和输送泵与酸液室进液口连接，料液室出液口通过管道及依次连接于管道上的流量计、料液罐和输送泵与料液室进液口连接，碱液室出液口通过管道及依次连接于管道上的流量计、碱液罐和输送泵与碱液室进液口连接。
进一步优选，所述阳离子交换膜为对四丁基铵根离子具有选择透过性的阳离子交换膜。
本发明采用的三隔室双极膜电渗析工艺具有生产过程安全，不产生有害气体，耗能较低的特点。
附图说明
图1是本发明三隔室电渗析装置连接图。
图中：1-极液室，2--酸液室，3-料液室，4-碱液室，5-双极膜，6-阴离子交换膜，7-阳离子交换膜，9-料液罐，10-极液罐，11-酸液罐，12-碱液罐。
具体实施方式
以下通过实施例对本发明的上述内容做进一步详细说明，但不应该将此理解为本发明上述主题的范围仅限于以下的实施例，凡基于本发明上述内容实现的技术均属于本发明的范围。
如图1所示，三隔室电渗析装置包括两侧的极液室1和夹在两侧极液室1中间的电渗析隔室，电渗析隔室为三隔室结构，由双极膜5、阴离子交换膜6、阳离子交换膜7及双极膜5交替间隔排列构成的酸液室2、料液室3及碱液室4单元组排列组成，料液室3内加入四丁基硫酸铵溶液，极液室1内分别加入稀硫酸溶液，阳极侧的极液室1出液口通过管道及依次连接于管道上的流量计、极液罐10和输送泵与阴极侧的极液室1进液口连接，酸液室2出液口通过管道及依次连接于管道上的流量计、酸液罐11和输送泵与酸液室2进液口连接，料液室3出液口通过管道及依次连接于管道上的流量计、料液罐9和输送泵与料液室3进液口连接，碱液室4出液口通过管道及依次连接于管道上的流量计、碱液罐12和输送泵与碱液室4进液口连接，阳离子交换膜7为对四丁基铵根离子具有选择透过性的阳离子交换膜。
实施例1
将含有30g/L的(TBA)2SO4溶液进行三隔室双极膜电渗析，设备采用日本双极膜和日本阳离子交换膜及德国阴离子交换膜，极液为0.3mol/L的硫酸溶液，电解过程的电流密度为200A/m2，料液室流量为0.25L/h，电渗析3.5h，结束时料液室内溶液电导率为1.3ms，碱液室内溶液电导率为3.7ms，生成0.098mol的四丁基氢氧化铵，四丁基氢氧化铵的回收率为76.5%。
实施例2
将含有70g/L的(TBA)2SO4溶液进行三隔室双极膜电渗析，设备采用德国双极膜和日本阳离子交换膜及日本阴离子交换膜，极液为0.3mol/L的硫酸溶液，电解过程的电流密度为400A/m2，料液室流量为0.3L/h，电渗析2.8h，结束时料液室内溶液电导率为3.6ms，碱液室内溶液电导率为8.2ms，生成0.26mol的四丁基氢氧化铵，四丁基氢氧化铵的回收率为84.2%。
实施例3
将含有200g/L的(TBA)2SO4溶液进行三隔室双极膜电渗析，设备采用日本双极膜和日本阳离子交换膜及日本阴离子交换膜，极液为0.3mol/L的硫酸溶液，电解过程的电流密度为600A/m2，料液室流量为0.35L/h，电渗.5h，结束时料液室内溶液电导率为5.3ms，碱液室内溶液电导率为25.7ms，生成0.77mol的四丁基氢氧化铵，四丁基氢氧化铵的回收率为82.9%。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种以四丁基硫酸铵为原料制备四丁基氢氧化铵的方法，其特征在于：将四丁基硫酸铵溶液在三隔室电渗析装置中进行双极膜电渗析，三隔室电渗析装置包括两侧的极液室和夹在两侧极液室中间的电渗析隔室，电渗析隔室为三隔室结构，由双极膜、阴离子交换膜、阳离子交换膜和双极膜交替间隔排列构成的酸液室、料液室和碱液室单元组排列组成，碱液室中得到四丁基氢氧化铵溶液，酸液室中得到硫酸溶液。
2.根据权利要求1所述的以四丁基硫酸铵为原料制备四丁基氢氧化铵的方法，其特征在于：所述料液室内加入质量浓度为30-200g/L的四丁基硫酸铵溶液。
3.根据权利要求1所述的以四丁基硫酸铵为原料制备四丁基氢氧化铵的方法，其特征在于：所述三隔室电渗析装置电解过程的电流密度为200-800A/m2。
4.根据权利要求1所述的以四丁基硫酸铵为原料制备四丁基氢氧化铵的方法，其特征在于：所述极液室内分别加入0.3mol/L的硫酸溶液，阳极侧的极液室出液口通过管道及依次连接于管道上的流量计、极液罐和输送泵与阴极侧的极液室进液口连接，酸液室出液口通过管道及依次连接于管道上的流量计、酸液罐和输送泵与酸液室进液口连接，料液室出液口通过管道及依次连接于管道上的流量计、料液罐和输送泵与料液室进液口连接，碱液室出液口通过管道及依次连接于管道上的流量计、碱液罐和输送泵与碱液室进液口连接。
5.根据权利要求1所述的以四丁基硫酸铵为原料制备四丁基氢氧化铵的方法，其特征在于：所述阳离子交换膜为对四丁基铵根离子具有选择透过性的阳离子交换膜。
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