CN110922333A - 一种利用电渗析技术制备四乙基四氟硼酸铵的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种利用电渗析技术制备四乙基四氟硼酸铵的方法，所述方法在由阳离子交换膜、阴离子交换膜、阳离子交换膜、阴离子交换膜、阳离子交换膜依次间隔排列构成四隔室结构的电渗析装置中进行，所述隔室中，靠近阳极的为1室，然后依次为2、3、4室；所述方法为：向2室和4室中分别通入四乙基卤化铵盐水溶液和四氟硼酸水溶液，1室和3室中分别通入纯水，极液室中加入质量浓度为0.1％的硫酸溶液，进行电渗析处理，待电流低于0.2A或者测得2室或4室中的液体电导率低于300μS·cm‑1时，取出3室中的液体，蒸发浓缩过滤，滤饼烘干得到四乙基四氟硼酸铵。本发明所述的方法具有高收率、高电流效率、低能耗的特点，产品纯度高，氯离子含量低于800ppm。

Description

一种利用电渗析技术制备四乙基四氟硼酸铵的方法
(一)技术领域
本发明涉及一种利用电渗析技术制备四乙基四氟硼酸铵的方法。
(二)背景技术
超级电容器是一种新型储能器件，发展于二十世纪七八十年代。超级电容器的优点有充放电效率高(90％～95％)，循环寿命超长(几万次至十几万次，远高于蓄电池)，适用温度范围宽(可在-40～70℃)。因具有这些独特的性能，超级电容器被广泛应用于电动汽车，太阳能光伏发电系统，风能发电系统，移动通信以及微电网等方向。超级电容器作为一种高效的储能设备，在能源危机问题的解决上发挥着不可估量的作用。
超级电容器通常由高比表面积的多孔电极材料、集流体、多孔电池隔膜以及电解质构成。而电解质是超级电容器的核心部件之一。电解质按其状态主要可以分为液态电解质、固态/准固态电解质和氧化还原电解质，其中因较宽的电化学窗口(一般在2.5～2.8V)，有机液体电解质目前广泛用于商业应用。有机电解质通常由有机溶剂以及电解质盐构成。而商业超级电容器电解质盐中，四乙基四氟硼酸铵(Et4NBF4)应用最为普遍。
四乙基四氟硼酸铵是一种白色至类白色晶体，密度小，熔点高，粘度低，稳定且电导性良好[18]。因为以上优点，Et4NBF4不仅可以用作超级电容器和锂离子电池的支持电解质，而且还可以用于电化学实验分析和医药中间体。
目前国内外四氟硼酸季铵盐的传统制备方法有：
(1)中和法。采用季铵碱与氟硼酸直接中和虽然收率较高，然而反应中释放的大量热量，存在一定的安全问题。此外，季铵碱大多通过季铵卤化盐离子交换得到，因此避免不了钠、钾、铁等杂质进入产品，增加了提纯难度，增高生产成本。多氟多化工股份有限公司的张照坡等人用25％的Et4NOH和HBF4溶液直接进行中和反应，低温下进行减压抽滤得到产物，经过重结晶、低温真空干燥，最终得到高纯四乙基四氟硼酸铵产品。
(2)卤化季铵法。国内专利CN200510086517.8以四乙基氯化铵为原料，丁醇/异丁醇/辛醇为溶剂，与氟硼酸反应后减压浓缩结晶，乙醇清洗并多次重结晶后干燥得到产品，收率为64％～70％。
(3)三乙胺法。国外发表的专利有：Jpn11315055以碳酸二甲酯和三乙胺为原料，在醇类溶剂中与四氟硼酸反应得到三乙基甲基四氟硼酸铵；Jpn2012109539以碘甲烷和三乙胺为反应物，以丙酮为溶剂，后在乙醇中与四氟硼酸银生成三乙基甲基四氟硼酸铵。
综上所述，在四氟硼酸季铵盐的传统制备过程中，存在着反应时间过长、生产成本较高、大量使用有机溶剂、工序复杂等缺陷，严重制约了Et4NBF4的工业化生产。因此，需要寻求一种快捷、高效制备Et4NBF4的方法。
电渗析技术是膜分离过程中，具有能耗低、效率高、操作方便、环境友好等优点，目前已经广泛应用于化工、食品、冶金、医药等行业。电渗析是在离子交换法的基础上发展起来的一种膜分离技术，它与反渗透、纳滤、超滤等技术相比，推动力不是压力差，而是电位差。它将阴、阳离子交换膜交替排列于直流电源正负电极之间，利用离子交换膜的选择透过性，在电场作用下阴阳离子发生定向迁移，从而把电解质从溶液中分离出来，实现溶液的分离、提纯和浓缩的目的。作为一项较为成熟的技术电渗析技术具有能耗低、效率高、操作方便、环境友好等优点，目前已经广泛应用于化工、食品、冶金、医药等行业。
(三)发明内容
针对传统制备Et4NBF4方法的缺陷，本发明提供了一种利用电渗析技术制备高纯度四乙基四氟硼酸铵的方法。
使本发明的技术方案如下：
一种电渗析技术制备四乙基四氟硼酸铵的方法，所述方法在电渗析装置中进行，所述电渗析装置包括稳流稳压直流电源、阳极板、阴极板和电渗析膜堆；
所述电渗析膜堆设于阳极板和阴极板之间，所述电渗析膜堆的最外侧膜与相邻的极板形成极液室；所述电渗析膜堆由阳离子交换膜、阴离子交换膜依次间隔排列构成且最外侧膜均为阳离子交换膜，膜与膜之间均设有防漏电、防内外漏的弹性隔板以形成隔室；所述的电渗析膜堆由至少一个电渗析单元组成，每个电渗析单元由阳离子交换膜、阴离子交换膜、阳离子交换膜、阴离子交换膜、阳离子交换膜依次间隔排列构成四隔室结构，其中靠近阳极的为1室，然后依次为2、3、4室；
所述方法为：
向2室和4室中分别通入四乙基卤化铵盐水溶液和四氟硼酸水溶液，1室和3室中分别通入纯水，极液室中加入质量浓度为0.1％的硫酸溶液，对阳极板与阴极板施加直流电场进行电渗析处理，当处理至电流低于0.2A或者测得2室或4室中的液体电导率低于300μS·cm-1时，反应达到终点；反应结束后，将3室中的液体取出，进一步经减压蒸发浓缩后过滤，将滤饼烘干得到产物四乙基四氟硼酸铵。
本发明的制备原理为：在直流电场作用下，阳与阴离子在膜堆中分别穿过阳离子交换膜、阴离子交换膜发生定向迁移，即四乙基铵阳离子通过阳离子交换膜定向迁移进入3室，与通过阴离子交换膜进入3室的氟硼酸根离子结合形成目标产物Et4NBF4，从而达到电渗析制备四乙基四氟硼酸铵的目的。此外，H+和卤素离子也在电场作用下分别透过离子交换膜进入1室形成副产物氢卤酸。并且，本发明以四氟硼酸而非四氟硼酸盐作为原料，以硫酸溶液而非常规的硫酸钠溶液作为极液，有利于获得高纯度的四乙基四氟硼酸铵产物。
本发明所述的电渗析装置，通常还包括料液罐1、料液罐2、料液罐3、料液罐4和极液罐，所述的料液罐1、料液罐2、料液罐3、料液罐4和极液罐分别通过循环泵1、2、3、4、5与1室、2室、3室、4室、极液室形成循环回路，料液罐1、料液罐2、料液罐3和料液罐4的起始料液分别为纯水、四乙基卤化铵盐水溶液、纯水和四氟硼酸水溶液。
作为优选，所述的阳离子交换膜为
Figure BDA0002227518460000031
CMX，所述的阴离子交换膜为
Figure BDA0002227518460000032
AMX。
作为进一步的优选，电渗析处理的条件为：电渗析膜堆由3～10个电渗析单元组成，每张膜有效面积为189cm2，所述四乙基卤化铵盐水溶液的浓度为0.1～0.8mol/L，所述四氟硼酸水溶液的浓度为0.1～1mol/L，各隔室料液在循环泵作用下各自循环流动，各隔室的料液流速保持一致并控制在10～50L/h，运行温度为15～30℃，采用恒定电压法，控制电压恒定在10～50V。
作为进一步的优选，运行温度为15～25℃，再更进一步优选为17-21℃，最优选20℃。
作为更进一步的优选，所述四乙基卤化铵盐水溶液的浓度为0.2～0.5mol/L，最优选为0.3mol/L。
作为更进一步的优选，所述四氟硼酸溶液的浓度为0.2～0.6mol/L，再更进一步优选0.3-0.36mol/L，最优选0.36mol/L。
作为更进一步的优选，流速控制为20～30L/h，再更一步优选20-25L/h，最优选20L/h。
作为更进一步的优选，控制电压恒定为15～25V，最优选为15V。
作为优选，所述四乙基卤化铵盐为四乙基氯化铵。
本发明特别优选电渗析处理条件为：所述的电渗析膜堆由5个电渗析单元组成，每张膜有效面积为189cm2；所述四乙基氯化铵水溶液的浓度为0.3mol/L，所述四氟硼酸水溶液的浓度为0.3-0.36mol/L(最优选0.36mol/L)，所述控制电压恒定在15V，所述运行温度为17-21℃(最优选20℃)，所述各隔室液体流速控制为20-25L/h(最优选20L/h)。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
(1)本发明使用电渗析技术制备四乙基四氟硼酸铵，通过对原料和极液的控制，得到了高纯度的四乙基四氟硼酸铵，最终得到的固体产品中氯离子含量低于800ppm，符合工业Et4NBF4的标准。
(2)本发明使用电渗析技术制备四乙基四氟硼酸铵，通过对电渗析膜堆和电渗析条件的控制，使得该方法具有高收率、高电流效率、低能耗的特点。
(四)附图说明
图1：电渗析制备四乙基四氟硼酸铵装置结构示意图；
图2：电渗析制备四乙基四氟硼酸铵原理示意图。
(五)具体实施方式
下面结合实施例及附图对本发明作进一步的描述。
参见图1，所述电渗析装置包括：稳流稳压直流电源、阳极板、阴极板、电渗析膜堆、料液罐1、料液罐2、料液罐3、料液罐4和极液罐；
所述电渗析膜堆设于阳极板和阴极板之间，电渗析膜堆的最外侧膜与相邻的极板形成极液室；所述电渗析膜堆由阳离子交换膜、阴离子交换膜依次间隔排列构成且最外侧膜均为阳离子交换膜，膜与膜之间均设有防漏电、防内外漏的弹性隔板以形成隔室；所述的电渗析膜堆由至少一个电渗析单元组成，每个电渗析单元由阳离子交换膜、阴离子交换膜、阳离子交换膜、阴离子交换膜、阳离子交换膜依次间隔排列构成四隔室结构，靠近阳极的为1室，然后依次为2、3、4室；
所述的料液罐1、料液罐2、料液罐3、料液罐4和极液罐分别通过循环泵1、2、3、4、5与1室、2室、3室、4室、极液室形成循环回路，料液罐1、料液罐2、料液罐3和料液罐4的起始料液分别为纯水、四乙基卤化铵盐水溶液、纯水和四氟硼酸水溶液；极液罐中为质量浓度为0.1％的硫酸溶液。
实施例1
本实例采用的电渗析装置参见图1，其中的电渗析膜堆由5个电渗析单元组成，膜堆的尺寸为90*210mm，阳离子交换膜为
Figure BDA0002227518460000041
CMX，阴离子交换膜为
Figure BDA0002227518460000042
AMX，阳极板和阴极板分别为钛镀钌和石墨电极板。
将500mL的0.3mol/L四乙基氯化铵水溶液加入料液罐2，500mL的0.3mol/L四氟硼酸水溶液加入料液罐4，料液罐1和3分别加入500mL纯水，极液罐加入500mL质量浓度为0.1％的硫酸溶液。开启循环泵，并控制各隔室液体流速控制为20L/h。对双极膜电渗析装置中的阳极板与阴极板上施加直流电场，控制电压恒定在15V，运行温度为18℃，4室中的液体电导率低于300μS·cm-1时为实验终点。反应结束后，3室得到浓度为0.2mol/L的四乙基四氟硼酸铵溶液，溶液呈酸性，氢离子浓度为0.07mol/L。利用磁力泵将料液罐3中的液体压出，进一步经减压蒸发浓缩后过滤，将滤饼烘干从而得到产物Et4NBF4，固体产品中氯离子含量为790ppm，产品收率为73.3％，能耗为0.44kWh·kg-1，电流效率为50.0％。
实施例2
本实例采用的电渗析装置参见图1，其中的电渗析膜堆由5个电渗析单元组成，膜堆的尺寸为90*210mm，阳离子交换膜为
Figure BDA0002227518460000051
CMX，阴离子交换膜为
Figure BDA0002227518460000052
AMX，阳极板和阴极板分别为钛镀钌和石墨电极板。
将500mL的0.3mol/L四乙基氯化铵水溶液加入料液罐2，500mL的0.36mol/L四氟硼酸水溶液加入料液罐4，料液罐1和3分别加入500mL纯水，极液罐加入500mL质量浓度为0.1％的硫酸溶液。开启循环泵，并控制各隔室液体流速控制为20L/h。对双极膜电渗析装置中的阳极板与阴极板上施加直流电场，控制电压恒定在15V，运行温度为20℃，2室中的液体电导率低于300μS·cm-1时为实验终点。反应结束后，3室得到浓度为0.21mol/L的四乙基四氟硼酸铵溶液，溶液呈酸性，氢离子浓度为0.07mol/L。利用磁力泵将料液罐3中的液体压出，进一步经减压蒸发浓缩后过滤，将滤饼烘干从而得到产物Et4NBF4，最终固体产品中氯离子含量为670ppm，产品收率为80.3％，能耗为0.44kWh·kg-1，电流效率为50.3％。
实施例3
本实例采用的电渗析装置参见图1，其中的电渗析膜堆由5个电渗析单元组成，膜堆的尺寸为90*210mm，阳离子交换膜为
Figure BDA0002227518460000053
CMX，阴离子交换膜为
Figure BDA0002227518460000054
AMX，阳极板和阴极板分别为钛镀钌和石墨电极板。
将500mL的0.3mol/L四乙基氯化铵水溶液加入料液罐2，500mL的0.36mol/L四氟硼酸水溶液加入料液罐4，料液罐1和3分别加入500mL纯水，极液罐加入500mL质量浓度为0.1％的硫酸溶液。开启循环泵，并控制各隔室液体流速控制为20L/h。对双极膜电渗析装置中的阳极板与阴极板上施加直流电场，控制电压恒定在20V，运行温度为21℃，2室中的液体电导率低于300μS·cm-1时为实验终点。反应结束后，3室得到浓度为0.2mol/L的四乙基四氟硼酸铵溶液，溶液呈酸性，氢离子浓度为0.085mol/L。利用磁力泵将料液罐3中的液体压出，进一步经减压蒸发浓缩后过滤，将滤饼烘干从而得到产物Et4NBF4，最终固体产品中氯离子含量为631ppm，产品收率为75.6％，能耗为0.46kWh·kg-1，电流效率为48.1％。
实施例4
本实例采用的电渗析装置参见图1，其中的电渗析膜堆由5个电渗析单元组成，膜堆的尺寸为90*210mm，阳离子交换膜为
Figure BDA0002227518460000061
CMX，阴离子交换膜为
Figure BDA0002227518460000062
AMX，阳极板和阴极板分别为钛镀钌和石墨电极板。
将500mL的0.3mol/L四乙基氯化铵水溶液加入料液罐2，500mL的0.36mol/L四氟硼酸水溶液加入料液罐4，料液罐1和3分别加入500mL纯水，极液罐加入500mL质量浓度为0.1％的硫酸溶液。开启循环泵，并控制各隔室液体流速控制为25L/h。对双极膜电渗析装置中的阳极板与阴极板上施加直流电场，控制电压恒定在15V，运行温度为17℃，2室中的液体电导率低于300μS·cm-1时为实验终点。反应结束后，3室得到浓度为0.21mol/L的四乙基四氟硼酸铵溶液，溶液呈酸性，氢离子浓度为0.068mol/L。利用磁力泵将料液罐3中的液体压出，进一步经减压蒸发浓缩后过滤，将滤饼烘干从而得到产物Et4NBF4，最终固体产品中氯离子含量为610ppm，产品收率为78.9％，能耗为0.45kWh·kg-1，电流效率为49.6％。
上述具体实施例只是用来解释说明本发明，而非是对本发明进行限制，在本发明的宗旨和权利要求的保护范围内，对本发明做出的任何不付出创造性劳动的替换和改变，皆落入本发明专利的保护范围。

Claims (10)

1.一种利用电渗析技术制备四乙基四氟硼酸铵的方法，其特征在于：所述方法在电渗析装置中进行，所述电渗析装置包括稳流稳压直流电源、阳极板、阴极板和电渗析膜堆；
所述电渗析膜堆设于阳极板和阴极板之间，所述电渗析膜堆的最外侧膜与相邻的极板形成极液室；所述电渗析膜堆由阳离子交换膜、阴离子交换膜依次间隔排列构成且最外侧膜均为阳离子交换膜，膜与膜之间均设有防漏电、防内外漏的弹性隔板以形成隔室；所述的电渗析膜堆由至少一个电渗析单元组成，每个电渗析单元由阳离子交换膜、阴离子交换膜、阳离子交换膜、阴离子交换膜、阳离子交换膜依次间隔排列构成四隔室结构，其中靠近阳极的为1室，然后依次为2、3、4室；
所述方法为：
向2室和4室中分别通入四乙基卤化铵盐水溶液和四氟硼酸水溶液，1室和3室中分别通入纯水，极液室中加入质量浓度为0.1％的硫酸溶液，对阳极板与阴极板施加直流电场进行电渗析处理，当处理至电流低于0.2A或者测得2室或4室中的液体电导率低于300μS·cm-1时，反应达到终点；反应结束后，将3室中的液体取出，进一步经减压蒸发浓缩后过滤，将滤饼烘干得到产物四乙基四氟硼酸铵。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的阳离子交换膜为
Figure FDA0002227518450000011
CMX，所述的阴离子交换膜为
Figure FDA0002227518450000012
AMX。
3.如权利要求2所述的方法，其特征在于：电渗析膜堆由3～10个电渗析单元组成，每张膜有效面积为189cm2，所述四乙基卤化铵盐水溶液的浓度为0.1～0.8mol/L，所述四氟硼酸水溶液的浓度为0.1～1mol/L，各隔室料液在循环泵作用下各自循环流动，各隔室的料液流速保持一致并控制在10～50L/h，运行温度为15～30℃，采用恒定电压法，控制电压恒定在10～50V。
4.如权利要求3所述的方法，其特征在于：所述四乙基卤化铵盐水溶液的浓度为0.2～0.5mol/L。
5.如权利要求3所述的方法，其特征在于：所述四氟硼酸水溶液的浓度为0.2～0.6mol/L，优选0.3-0.36mol/L。
6.如权利要求3所述的方法，其特征在于：所述流速控制为20～30L/h，优选20-25L/h。
7.如权利要求3所述的方法，其特征在于：所述控制电压恒定为15～25V。
8.如权利要求3所述的方法，其特征在于：运行温度为15～25℃，优选为17-21℃。
9.如权利要求1或3所述的方法，其特征在于：所述四乙基卤化铵盐为四乙基氯化铵。
10.如权利要求3所述的方法，其特征在于：所述的电渗析膜堆由5个电渗析单元组成，每张膜有效面积为189cm2；所述四乙基氯化铵水溶液的浓度为0.3mol/L，所述四氟硼酸水溶液的浓度为0.3-0.36mol/L，所述控制电压恒定在15V，所述运行温度为17-21℃，所述各隔室液体流速控制为20-25L/h。
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