CN107311213A - 高纯无三水氯化铝的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高纯无三水氯化铝的制备方法。该制备方法包括以下步骤：S1，将粗制三氯化铝加入氯化物盐和金属铝进行真空处理，将蒸气压低于三氯化铝蒸气压的物质挥发出来；S2，真空处理后进行蒸馏；以及S3，收集、冷却后获得高纯无水三氯化铝。应用本发明的技术方案，粗制三氯化铝可以是市售的已有工艺制备的无水三氯化铝(黄色)。氯化物盐起到助溶剂的作用，金属铝为净化剂，可以将杂质FeCl3还原。这样可以简便有效的去除杂质，得到较高纯度的无三水氯化铝，且适合工业化生产。

Description

高纯无三水氯化铝的制备方法
技术领域
本发明涉及化工提出技术领域，具体而言，涉及一种高纯无三水氯化铝的制备方法。
背景技术
三氯化铝A1Cl3，英文名称Aluminium trichloride，分子量133.35，相对密度(水＝1)2.44，蒸汽压0.13kPa(100℃)，熔点190℃(25 3kPa)，酸性腐蚀品危险标记20，是由铝土矿化学加工或以金属铝氯化而制得的一种重要的无机盐。工业上三氯化铝有固体的无水物和六水物以及液体的三氯化铝产品。无水物为六方晶系的白色固体或粉末，工业品由于含有游离的氯、铁或痕量的有机物等杂质，常呈淡黄色、灰色或橘黄色。在湿空气中吸水释放出氯化氢，有强盐酸气味。与水剧烈反应放出大量热，溶于多种有机溶剂，微溶于四氯化碳、三氯甲烷。六水物为微黄色至无色、有潮解性，水溶液呈酸性。
目前，生产高纯无水三氯化铝(纯度>99.99％)的主要技术是钢制设备气化排出水分和硫化氢等杂质后三氯化铝在冷却塔壁上结晶析出后刮离粉碎包装，虽然工业产能较大但不足在于无法避免铁金属成分在被三氯化铝腐蚀后，进入产品严重影响纯度，致使产成品部分呈黄色。
发明内容
本发明旨在提供一种高纯无三水氯化铝的制备方法，以适用于工业化生产且能保证较好的纯度。
为了实现上述目的，根据本发明的一个方面，提供了一种高纯无水三氯化铝的制备方法。该制备方法包括以下步骤：S1，将粗制三氯化铝加入氯化物盐和金属铝进行真空处理，将蒸气压低于三氯化铝蒸气压的物质挥发出来；S2，真空处理后进行蒸馏；以及S3，收集、冷却后获得高纯无水三氯化铝。
进一步地，S1中，真空处理的温度为70～90℃。
进一步地，S1中，真空处理的时间为1～5h，处理后真空表压力<15Pa。
进一步地，氯化物盐为选自由无水氯化钾、无水氯化钠、无水氯化钙和无水氯化锂组成的组中的一种或多种。
进一步地，加入的氯化物盐与粗制三氯化铝中三氯化铝的摩尔比为0.1～1:1。
进一步地，S1中，加入的金属铝为铝片、铝块和铝粉中的一种或多种。
进一步地，S2中，蒸馏的温度控制在110～180℃。
进一步地，S3中，冷却的温度保持在10～50℃。
进一步地，S1和S2在双室反应器中进行。
应用本发明的技术方案，粗制三氯化铝可以是市售的已有工艺制备的无水三氯化铝(黄色)。氯化物盐起到助溶剂的作用，金属铝为净化剂，可以将杂质FeCl3还原。这样可以简便有效的去除杂质，得到较高纯度的无三水氯化铝，且适合工业化生产。
附图说明
构成本申请的一部分的说明书附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。在附图中：
图1和2示出了根据本发明实施例的真空处理装置及流程示意图。
具体实施方式
需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面将参考附图并结合实施例来详细说明本发明。
根据本发明一种典型的实施方式，提供一种高纯无三水氯化铝的制备方法。该制备方法包括以下步骤：S1，将粗制三氯化铝加入氯化物盐和金属铝进行真空处理，将蒸气压低于三氯化铝蒸气压的物质挥发出来；S2，真空处理后进行蒸馏；以及S3，收集、冷却后获得高纯无水三氯化铝(白色或透明晶体)。
其中，粗制三氯化铝可以是市售的已有工艺制备的无水三氯化铝(黄色)。氯化物盐起到助溶剂的作用，金属铝为净化剂，可以将杂质FeCl3还原。这样可以简便有效的去除杂质，得到较高纯度的无三水氯化铝，且适合工业化生产。
实际上，S1为脱水步骤，即在AlCl3熔点以下某温度，对精制用反应器抽真空，除去水以及其他更易挥发物质，S2为蒸馏步骤，在本发明一实施方式中可以是把反应器中的AlCl3加热到熔点以上某温度，利用反应器双室的温度差，在低温室得到结晶状态AlCl3。
优选的，S1中，真空处理的温度为70～90℃。
优选的，S1中，真空处理的时间为1～5h，处理后真空表压力<15Pa。
优选的，氯化物盐为选自由无水氯化钾、无水氯化钠、无水氯化钙和无水氯化锂组成的组中的一种或多种。
优选的，加入的氯化物盐与粗制三氯化铝中三氯化铝的摩尔比为0.1～1:1。
根据本发明一种典型的实施方式，S1中，加入的金属铝为铝片、铝块和铝粉中的一种或多种。
AlCl3在常温下就可剧烈水解，不易保存。一般所使用的试剂级无水AlCl3，其中不免含有水分、FeCl3及其他杂质，严重影响电化学测试以及电解实验的精确性。由于无水AlCl3蒸汽压较高，在熔点464K时就达到1atm，且极容易升华，所以可采用蒸馏法进行提纯。优选的，S2中，蒸馏的温度控制在110～180℃。
优选的，S3中，冷却的温度保持在10～50℃。
下面将结合实施例进一步说明本发明的有益效果。
实施例1
向其中装入无水三氯化铝并混合少量Al粉和无水NaCl，加入的氯化物盐与粗制三氯化铝中三氯化铝的摩尔比为0.1:1。Al粉的作用是还原FeCl3，无水NaCl起助熔作用。组装预处理装置如图1所示，缓慢升温，同时对体系抽真空，真空处理的温度为90℃，真空处理的时间为1h，处理后真空表压力<9Pa，以除去蒸汽压比AlCl3高的HCl、H2O等。将温度缓慢升到80℃左右，可基本除去其中的HCl、H2O。当反应器中的气压大约维持在15Pa左右可以结束脱水步骤。
继续进行蒸馏步骤，如图2所示。要求反应器A室处于高温区，B室处于低温区或强制冷却。在升温过程中，B室收集处不断出现白色物质，但比较缓慢，待试剂熔融后，蒸馏速度明显增大。温度达到180℃左右时，待B室不再有白色物质冷凝后，慢慢冷却，A室底部残留少量黑色的盐残渣，主要为NaCl-AlCl3熔体及其不熔杂质，B室得到无色透明的云母片状的晶粒，即无水AlCl3晶粒。
采用IPC光谱仪检测，本实施例制得的高纯无三水氯化铝纯度达到纯度>4N。
实施例2
向其中装入无水三氯化铝并混合少量Al粉和无水NaCl，加入的氯化物盐与粗制三氯化铝中三氯化铝的摩尔比为1:1。Al粉的作用是还原FeCl3，无水NaCl起助熔作用。组装预处理装置如图1所示，缓慢升温，同时对体系抽真空，真空处理的温度为70℃，真空处理的时间为1h，处理后真空表压力<15Pa，以除去蒸汽压比AlCl3高的HCl、H2O等。
继续进行蒸馏步骤，如图2所示。要求反应器A室处于高温区，B室处于低温区或强制冷却。在升温过程中，B室收集处不断出现白色物质，但比较缓慢，待试剂熔融后，蒸馏速度明显增大。温度达到110℃左右时，待B室不再有白色物质冷凝后，慢慢冷却，A室底部残留少量黑色的盐残渣，主要为NaCl-AlCl3熔体及其不熔杂质，B室得到无色透明的云母片状的晶粒，即无水AlCl3晶粒。
采用IPC光谱仪检测，本实施例制得的高纯无三水氯化铝纯度达到纯度>4N。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种高纯无水三氯化铝的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1，将粗制三氯化铝加入氯化物盐和金属铝进行真空处理，将蒸气压低于三氯化铝蒸气压的物质挥发出来；
S2，真空处理后进行蒸馏；以及
S3，收集、冷却后获得所述高纯无水三氯化铝。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述S1中，真空处理的温度为70～90℃。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述S1中，真空处理的时间为1～5h，处理后真空表压力<15Pa。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述氯化物盐为选自由无水氯化钾、无水氯化钠、无水氯化钙和无水氯化锂组成的组中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，加入的所述氯化物盐与粗制三氯化铝中三氯化铝的摩尔比为0.1～1:1。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述S1中，加入的金属铝为铝片、铝块和铝粉中的一种或多种。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述S2中，蒸馏的温度控制在110～180℃。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述S3中，冷却的温度保持在10～50℃。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述S1和S2在双室反应器中进行。
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