CN102849770A - 一种六水氯化铝回收利用合成无水氯化铝的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种六水氯化铝回收利用生成无水氯化铝的制备方法。本发明在干燥氯化氢的环境下，将六合氯化铝的反应釜温度升温到120-130℃，回流柱的温度控制在110-115℃，气体流量控制在1.0-1.5L/Min，反应回流6个小时。然后，将反应釜温度提高到150-160℃，柱子温度提高到120℃，将反应釜中的氯化铝升华至收集装置，得到无水氯化铝。本发明解决了现在存在的氯化铝很容易吸潮，使用氯气存在危险性及污染，存在高能耗及使用氯气等方面的缺陷。本发明不使用氯气、易燃有机物，单位产品能耗低，产品纯度高，产生二次污染小，方法简便，易于操作与控制，氯化氢经干燥后可循环使用，既解决了工业废弃物造成的环境污染问题，还能变废为宝。
Description
技术领域
本发明涉及无机化工及有机催化领域，主要涉及一种六水氯化铝回收利用 
成无水氯化铝的 
方法。
背景技术
目前对六水氯化铝的处理以及无水氯化铝的制备上，主要有以下专利和方案：1、200510024452.4专利中：用醇类(所述的醇为C1-C4)作为脱水剂，将六水氯化铝的结合水脱离，然后进行固液分离得到无水氯化铝。2、200510071521.7专利中：用氯气作为保护气体，加热让六水氯化铝失水，得到无水氯化铝。3、化工业出版社1996年1月出版的《无机盐工业手册》第510页记载了铝氧粉-固定床法制备无水氯化铝的工艺。该工艺以氧铝粉为主要原料，用煤做还原剂，纸浆废液作粘合剂，氯气作氧化剂，在850-950℃环境下进行反应。
在以上三种方案中，第一种方案在固液分离过程中会存在残余醇类，而且氯化铝很容易吸潮，固液分离时将会出现吸潮现象。第二种方案最大的问题在于使用氯气，存在一定的危险性，并且易产生环境污染。第三种方案为传统方案，存在高能耗及使用氯气等方面的缺陷。
发明内容
本发明的目的就在于克服上述缺陷，研制一种六水氯化铝回收利用生成无水氯化铝的方法。
本发明的技术方案是：
一种生成无水氯化铝的装置，其主要技术特征在于反应釜F1经三通导管S1及其上的螺旋夹K1至缓冲瓶A，缓冲瓶A经干燥管B至干燥瓶C，干燥瓶C连接反应釜F2，反应釜F2内连接有搅拌器D和回流柱H，回流柱H通过三通导管S2及其上的螺旋夹K4，其一端连接三通导管S3，三通导管S2的另一端连接收集瓶E，三通导管S2的上安装有K5，收集瓶E与三通导管S3连接，三通导管S3经螺旋夹K5连接泵G，泵G连接三通导管S4，三通导管S4其中一端连接到大气，由螺旋夹K3控制通断，另一端连接至三通导管S1，三通导管S4上有螺旋夹K2。
本发明的另一技术方案是：
一种六水氯化铝回收利用生成无水氯化铝的制备方法，其主要技术步骤在于：
在干燥氯化氢的环境下，将六合氯化铝的反应釜温度升温到120-130℃，回流柱的温度控制在110-115℃，气体流量控制在1.0-1.5L/Min，反应回流6个小时。然后，将反应釜温度提高到150-160℃，柱子温度提高到120℃，将反应釜中的氯化铝升华至收集装置，得到无水氯化铝。
本发明的优点和效果在于：不使用氯气、易燃有机物，单位产品能耗低，产品纯度高，产生二次污染小，方法简便，易于操作与控制，氯化氢经干燥后可循环使用，既解决了工业废弃物造成的环境污染问题，还能变废为宝。
附图说明
图1——本发明具体结构及实施示意图。
其中，各标号表示对应的部件如下：
缓冲瓶A、干燥管B、干燥瓶C、搅拌器D、收集瓶E、反应釜F1、反应釜F2，气泵G、回流柱H、螺旋夹K1、螺旋夹K2、螺旋夹K3、螺旋夹K4和螺旋夹K5、三通导管S1、三通导管S2、三通导管S3、三通导管S4。
具体实施方式
本发明的技术思路是：
在干燥氯化氢的环境下，将六合氯化铝的反应釜温度升温到120-130℃，回流柱的温度控 制在110-115℃，气体流量控制在1.0-1.5L/Min，反应回流6个小时。然后，将反应釜温度提高到150-160℃，柱子温度提高到120-125℃，将反应釜中的氯化铝升华至收集装置。
下面是具体技术方案说明：
如图1所示：
反应釜F1连接三通导管S1，三通导管S1上安装有螺旋夹K1，三通导管S1连接缓冲瓶A，缓冲瓶A连接干燥管B，干燥管B连接干燥瓶C，干燥瓶C连接反应釜F2，反应釜F2内连接有搅拌器D和回流柱H，回流柱H通过三通导管S2的一端连接三通导管S3，三通导管S2上装有螺旋夹K4，三通导管S2的另一端连接收集瓶E，三通导管S2的上安装有螺旋夹K5，收集瓶E与三通导管S3连接，三通导管S3上安装有螺旋夹K5，三通导管S3连接气泵G，泵G连接三通导管S4，三通导管S4一端连接到大气，由螺旋夹K3控制通断，另一端连接至三通导管S1，三通导管S4上安装有螺旋夹K2。图中的连接方式全部采用玻璃导管连接的方式。
在干燥氯化氢的环境下，将六合氯化铝的反应釜温度升温到120-130℃，回流柱的温度控制在110-115℃，气体流量控制在1.0-1.5L/Min，反应回流6个小时。然后，将反应釜温度提高到150-160℃，柱子温度提高到120℃，将反应釜中的氯化铝升华至收集装置，得到无水氯化铝。
本发明具体过程举例说明如下：
实施例1：
1、首先要构建一个氯化氢HCl的保护气氛，本发明采用排空气法，所以打开开关螺旋夹K1、螺旋夹K3、螺旋夹K4，关闭开关螺旋夹K2、螺旋夹K5，加热反应釜F1，启动反应釜F2中的搅拌装置D；
2、等到反应釜F1开始均匀冒气泡开始，继续加热，由于反应釜F1内的气压增大，且反应釜F1和缓冲瓶A通过三通导管S1和玻璃导管连通，缓冲瓶A又和干燥管B连通，从而会使干燥瓶C左侧的压力和反应釜F1中的压力相等，并且大于干燥瓶C右侧使得整个装置中充满了HCl，HCl的反应氛围就做好了。然后打开螺旋夹K2，关闭螺旋夹K1、螺旋夹K3，打开气泵G，流速调节为1.5L/Min，这样会使得HCl气体在整个装置中循环，形成一个密闭的循环体系。最后加热反应釜F2、回流柱H。
3、控制反应釜F2处的温度为130℃，回流柱H中间的温度为120℃，柱顶温度为100℃。在此条件下反应6小时.
4、待回流柱H的柱顶和柱底没有水珠的时候，打开螺旋夹K5，关闭螺旋夹K4，调节气速为4L/Min，将反应釜F2处的温度上升至160℃，这样可以改变气体流向，使气体带着产物到绝对干燥的收集瓶E，让产品沉降下来，收集升华产物2小时。
5、调节气速1.5L/Min，打开螺旋夹K4，关闭螺旋夹K5，停止反应釜F2、回流柱H的加热。
6、取出升华收集瓶，分析AlCl3的含量。
7、待反应釜F2、回流柱H处的温度降低至室温，关闭气泵G，结束反应。
实施例2：
1、首先要构建一个氯化氢HCl的保护气氛，本发明采用排空气法，所以打开开关螺旋夹K1、螺旋夹K3、螺旋夹K4，关闭开关螺旋夹K2、螺旋夹K5，加热F1反应釜，启动反应釜F2中的搅拌装置D。
2、等到反应釜F1开始均匀冒气泡开始，继续加热，由于反应釜F1内的气压增大，且反应釜F1和缓冲瓶A通过三通导管S1和玻璃导管连通，缓冲瓶A又和干燥管B连通，从而会使干燥瓶C左侧的压力和反应釜F1中的压力相等，并且大于干燥瓶C右侧的压力，从而会使干燥瓶C内冒气泡，直到干燥瓶C均匀冒气泡5分钟后停止加热，这样使得整个装置中充满了HCl，HCl的反应氛围就做好了。然后打开螺旋夹K2，关闭螺旋夹K1、螺旋夹K3，打开气泵G，流速调节为1.5L/Min，这样会使得HCl气体在整个装置中循环，形成一个密闭的循环 体系。最后加热反应釜F2、回流柱H。
3、控制反应釜F2处的温度为140℃，回流柱H中间的温度为110℃，柱顶温度为100℃。在此条件下反应4小时。
4、待回流柱H的柱顶和柱底没有水珠的时候，打开螺旋夹K5，关闭螺旋夹K4，调节气速为4L/Min，将反应釜F2处的温度上升至170℃，这样可以改变气体流向，使气体带着产物到绝对干燥的收集瓶E，让产品沉降下来，收集升华产物2小时。
5、调节气速1.5L/Min，打开K4，关闭螺旋夹K5，停止反应釜F2、回流柱H的加热。
6、取出升华收集瓶，分析AlCl3的含量。
7、待反应釜F2、回流柱H处的温度降低至室温，关闭气泵G，结束反应。
实施例3：
1、首先要构建一个氯化氢HCl的保护气氛，本发明采用排空气法，所以打开开关螺旋夹K1、螺旋夹K3、螺旋夹K4，关闭开关螺旋夹K2、螺旋夹K5，加热F1反应釜，启动反应釜F2中的搅拌装置D。
2、等到反应釜F1开始均匀冒气泡开始，继续加热，由于反应釜F1内的气压增大，且反应釜F1和缓冲瓶A通过三通导管S1和玻璃导管连通，缓冲瓶A又和干燥管B连通，从而会使干燥瓶C左侧的压力和反应釜F1中的压力相等，并且大于干燥瓶C右侧的压力，从而会使干燥瓶C内冒气泡，直到干燥瓶C均匀冒气泡5分钟后停止加热，这样使得整个装置中充满了HCl，HCl的反应氛围就做好了。然后打开螺旋夹K2，关闭螺旋夹K1、螺旋夹K3，打开气泵G，流速调节为1L/Min，这样会使得HCl气体在整个装置中循环，形成一个密闭的循环体系。最后加热反应釜F2、回流柱H。
3、控制反应釜F2处的温度为130℃，回流柱H中间的温度为120℃，柱顶温度为100℃。在此条件下反应4小时.
4、待柱顶和柱底没有水珠的时候，打开螺旋夹K5，关闭螺旋夹K4，调节气速为3.5L/Min，将反应釜F2处的温度上升至160℃，这样可以改变气体流向，使气体带着产物到绝对干燥的收集瓶E，让产品沉降下来，收集升华产物2小时。
5、调节气速1L/Min，打开螺旋夹K4，关闭螺旋夹K5，停止反应釜F2、回流柱H的加热。
6、取出升华收集瓶，分析AlCl3的含量。
7、待反应釜F2、回流柱H处的温度降低至室温，关闭气泵G，结束反应。
Claims (5)
1.一种生成无水氯化铝的装置，其特征在于反应釜F1经三通导管S1及其上的螺旋夹K1至缓冲瓶A，缓冲瓶A经干燥管B至干燥瓶C，干燥瓶C连接反应釜F2，反应釜F2内连接有搅拌器D和回流柱H，回流柱H通过三通导管S2及其上的螺旋夹K4，其一端连接三通导管S3，三通导管S2的另一端连接收集瓶E，三通导管S2的上安装有K5，收集瓶E与三通导管S3连接，三通导管S3经螺旋夹K5连接气泵G，泵G连接三通导管S4，三通导管S4其中一端连接到大气，由螺旋夹K3控制通断，另一端连接至三通导管S1，三通导管S4上有螺旋夹K2。
2.一种六水氯化铝回收利用生成无水氯化铝的制备方法，其步骤在于：
在干燥氯化氢的环境下，将六合氯化铝的反应釜温度升温到120-130℃，回流柱的温度控制在110-115℃，气体流量控制在1.0-1.5L/Min，反应回流6个小时；再将反应釜温度提高到150-160℃，柱子温度提高到120℃，将反应釜中的氯化铝升华至收集装置，得到无水氯化铝。
3.根据权利要求2所述的一种六水氯化铝回收利用生成无水氯化铝的制备方法，其步骤在于：
(1)打开开关螺旋夹K1、螺旋夹K3、螺旋夹K4，关闭开关螺旋夹K2、螺旋夹K5，加热反应釜F1，启动反应釜F2中的搅拌装置D；
(2)当干燥瓶C左侧的压力和反应釜F1中的压力相等，并且大于干燥瓶C右侧，使得整个装置中充满了HCl时，打开螺旋夹K2，关闭螺旋夹K1、螺旋夹K3，打开气泵G；
(3)HCl气体在整个装置中循环且形成一个密闭的循环体系；
(4)加热反应釜F2、回流柱H；
(5)控制反应釜F2处的温度为130℃，回流柱H中间的温度为120℃，柱顶温度为100℃，流速调节为1.5L/Min。在此条件下反应6小时；
(6)待回流柱H的柱顶和柱底没有水珠的时候，打开螺旋夹K5，关闭螺旋夹K4；
(7)将反应釜F2处的温度上升至160℃，流速调节为4L/Min，使气体带着产物到绝对干燥的收集瓶E，让产品沉降下来，收集升华产物；
(8)打开螺旋夹K4，关闭螺旋夹K5，停止反应釜F2、回流柱H的加热；
(9)得到产物无水氯化铝。
4.根据权利要求2所述的一种六水氯化铝回收利用生成无水氯化铝的制备方法，其步骤在于：
(1)打开开关螺旋夹K1、螺旋夹K3、螺旋夹K4，关闭开关螺旋夹K2、螺旋夹K5，加热反应釜F1，启动反应釜F2中的搅拌装置D；
(2)当干燥瓶C左侧的压力和反应釜F1中的压力相等，并且大于干燥瓶C右侧，使得整个装置中充满了HCl时，打开螺旋夹K2，关闭螺旋夹K1、螺旋夹K3，打开气泵G；
(3)HCl气体在整个装置中循环且形成一个密闭的循环体系；
(4)加热反应釜F2、回流柱H；
(5)控制反应釜F2处的温度为140℃，回流柱H中间的温度为110℃，柱顶温度为100℃，流速调节为1.5L/Min。在此条件下反应4小时；
(6)待回流柱H的柱顶和柱底没有水珠的时候，打开螺旋夹K5，关闭螺旋夹K4；
(7)将反应釜F2处的温度上升至170℃，流速调节为4L/Min，使气体带着产物到绝对干燥的收集瓶E，让产品沉降下来，收集升华产物；
(8)打开螺旋夹K4，关闭螺旋夹K5，停止反应釜F2、回流柱H的加热；
(9)得到产物无水氯化铝。
5.根据权利要求2所述的一种六水氯化铝回收利用生成无水氯化铝的制备方法，其步骤在于：
(1)打开开关螺旋夹K1、螺旋夹K3、螺旋夹K4，关闭开关螺旋夹K2、螺旋夹K5，加热反应釜F1，启动反应釜F2中的搅拌装置D；
(2)当干燥瓶C左侧的压力和反应釜F1中的压力相等，并且大于干燥瓶C右侧，使得整个装置中充满了HCl时，打开螺旋夹K2，关闭螺旋夹K1、螺旋夹K3，打开气泵G；
(3)HCl气体在整个装置中循环且形成一个密闭的循环体系；
(4)加热反应釜F2、回流柱H；
(5)控制反应釜F2处的温度为130℃，回流柱H中间的温度为120℃，柱顶温度为100℃，流速调节为1L/Min。在此条件下反应4小时；
(6)待回流柱H的柱顶和柱底没有水珠的时候，打开螺旋夹K5，关闭螺旋夹K4；
(7)将反应釜F2处的温度上升至160℃，流速调节为3.5L/Min，使气体带着产物到绝对干燥的收集瓶E，让产品沉降下来，收集升华产物；
(8)打开螺旋夹K4，关闭螺旋夹K5，停止反应釜F2、回流柱H的加热；
(9)得到产物无水氯化铝。
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