CN112915575A - 一种三氯化铝的捕集方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种三氯化铝的捕集方法，包括如下步骤：将三氯化铝气体通入捕集器中结晶，待三氯化铝晶体生长到2～10mm时，将温度升至200℃∽240℃使晶体从捕集器壁上脱落，收集晶体，再重复降温结晶，升温收集晶体的步骤，直至三氯化铝气体收集完毕。本发明方法步骤简单，得到的三氯化铝晶体产品的纯度高，杂质含量低，方法简便，适合工业化生产。
Description
技术领域
本发明属于化工技术领域，具体涉及一种三氯化铝的捕集方法。
背景技术
三氯化铝是一种重要的无机化学品，是氯和铝的化合物，化学式为AlCl3。三氯化铝是无色透明晶体或白色而微带浅黄色的结晶性粉末，相对密度2.44g/cm3(25℃)，表观密度1.23g/cm3，熔点190℃(0.25MPa)，吸水性强，极易潮解，露置空气中易吸水分解产生氯化氢，遇水或者水蒸气水解易爆炸，有强腐蚀性。三氯化铝可用作有机合成的催化剂，如石油裂解、合成染料、合成橡胶、合成洗涤剂、医药、香料等；可用于制造农药、有机铝化合物、酞菁系有机颜料用催化剂、乙基苯制造用催化剂；可用于金属冶炼、润滑油合成；在食品领域，可用作膨松剂、清酒等防变色剂及果胶的絮凝剂；可用作分析试剂、防腐剂、媒染剂等，可见，三氯化铝在化工、石油、食品、医药等领域应用广泛。
目前，大多数企业一般都采用铝锭法生产三氯化铝，此种方法流程短，主要设备仅氯化反应炉及捕集器，对材质要求不高，因此产品投资较低。其具体方法是：预热后的铝锭投入密闭的氯化反应炉内，氯气由上方顺道管送入炉内，在800-900℃下发生氯化反应生成三氯化铝，三氯化铝经升华管进入冷凝器，在捕集器中冷却结晶附着在捕集器内壁上，然后通过人工敲击捕集器使得三氯化铝晶体脱落，收集产品。
但是，目前采用铝锭法生产得到的三氯化铝产品，纯度通常在98％左右，杂质含量较高，无法制得纯度为99％以上的高纯度产品；且传统人工敲击的捕集方法费时费力，劳动强度较大，效率低，还增加了设备损耗以及被损坏的风险。
发明内容
本发明主要解决的技术问题是提供一种三氯化铝的捕集方法，能够提高三氯化铝产品纯度，降低三氯化铁、水不溶物等杂质的含量。
为解决上述技术问题，本发明采用的一个技术方案是：
一种三氯化铝的捕集方法，包括如下步骤：将三氯化铝气体通入捕集器中，三氯化铝气体在捕集器内壁结晶，待三氯化铝晶体生长到2～10mm时，升高捕集器内壁温度，使晶体从捕集器内壁上脱落。
为了解决传统方法存在的诸多问题，发明人经过大量的研究，意外的发现，当三氯化铝晶体生长到2～10mm时，将捕集器温度升高后使晶体自动脱落到捕集器底部，可提高产品纯度、降低三氯化铁、水不溶物的含量。
发明人还发现，将三氯化铝气体的结晶温度控制在一定范围，结合三氯化铝晶体的脱落温度，可有效提高产品的纯度，减少杂质含量。
在本发明具体实施方式中，结晶时捕集器内温度为150℃～180℃。
进一步地，所述结晶时捕集器内温度为160℃～180℃；
所述结晶时捕集器内温度为180℃。
在本发明具体实施方式中，所述升高温度是指升高至三氯化铝的升华温度以上；
所述升高温度是指升高至190℃～240℃，优选为200℃～220℃。
在本发明具体实施方式中，通入捕集器中的三氯化铝气体是通过铝锭法制备三氯化铝得到的三氯化铝气体。
在本发明具体实施方式中，根据上述方法，将从捕集器壁上脱落的晶体收集后，降温重复上述方法对后续三氯化铝气体进行捕集，具体为：将温度下降到160℃～190℃，通入三氯化铝气体继续结晶，待三氯化铝晶体生长到2～10mm时，将温度升至200℃～240℃，使晶体从捕集器壁上脱落后再次收集晶体；
进一步地，重复捕集直至三氯化铝气体收集完毕。
根据以上所述的方法，所述捕集器为电磁加热型捕集器，所述电磁加热型捕集器包括捕集器主体、电磁线圈和风冷夹套；
所述电磁线圈在捕集器主体外壁缠绕布置；所述风冷夹套套设在捕集器主体外壁；
进一步地，通过电磁线圈通电加热升高捕集器内壁温度；
进一步地，通过往风冷夹套送风降温的方法使捕集器内壁降温。
更进一步地，所述捕集器的主体材料选择导磁性及导热性较好的材料，在本发明具体实施方式中，选自碳钢。
本发明采用电磁加热、送风的方式调节捕集器的温度，能够减少敲打，进而减少噪音及杂质、人工成本，延长捕集器寿命。
本发明还提供了一种三氯化铝产品，三氯化铝纯度≥99.5％，进一步为≥99.6％。
在本发明具体实施方式中，所述三氯化铝产品中，三氯化铁含量≤0.02％，进一步为≤0.01％；水不溶物含量≤0.01％，进一步为≤0.007％。
本发明三氯化铝捕集方法可适用于一切方法生成的三氯化铝气体的捕集，例如传统的铝锭法反应生成的三氯化铝气体。
本发明具有如下有益效果：
(1)本发明电磁加热型捕集器能达到自动下料、减少人工成本及敲打噪音、延长捕集器寿命的效果，使无水三氯化铝生产工艺向自动化靠近。
(2)本发明方法通过精确控制三氯化铝凝华温度和晶体脱落温度，可在不改变传统的反应生产方法的基础上，仅通过改变捕集方式，就制得产品纯度在99.5％以上的高纯度产品，所含杂质三氯化铁的含量≤0.01％，水不溶物的含量在0.005％～0.007％。
(3)本发明方法通过加热使三氯化铝晶体脱落，不仅能够提高产品的品质，无需敲击捕集器回收三氯化铝晶体，方法还降低了劳动强度，减少了人力成本，且效率更高，同时减少了设备损耗，延长设备使用寿命，方法简单有效，适合工业化生产。
附图说明
下面结合附图对本发明方法中所用的电磁加热型捕集器作进一步说明：
图1为本发明中电磁加热型捕集器的结构示意图。
图中：1-捕集器主体；2-电磁线圈；3-风冷夹套；4-升华气体入口；5-三氯化铝结晶出口；6-尾气出口；31-冷风进口。
具体实施方式
下面对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种电磁加热型捕集器，如图1所示，包括捕集器主体1、电磁线圈2、风冷夹套3；所述电磁线圈2在捕集器主体1外壁缠绕布置，通电后可对捕集器主体1的器壁进行加热使其迅速升温；所述风冷夹套3套设在捕集器主体1外壁，冷风可通过冷风进口31进入风冷夹套3，对捕集器主体1进行冷却降温处理。
捕集器主体1下方设置三氯化铝结晶出口5，侧下方为尾气出口6。
所述捕集器主体1材料选自碳钢，导磁性及导热性较好。
工作原理：三氯化铝气体通过升华气体入口4进入捕集器后，在捕集器主体1内壁上结晶；捕集器主体1外壁缠绕电磁线圈2，定时通电，加热器壁使器壁迅速升温，使附着在壁上的无水三氯化铝结晶气化，达到下料的目的；电磁线圈2断电后，开始往风冷夹套3送风，使捕集器主体1温度降低，进行下一轮三氯化铝气体的结晶。
下面实施例中的三氯化铝晶体均是通过实施例1中的电磁加热型捕集器制备。
实施例2
(1)将三氯化铝气体通入捕集器，首先控制捕集器温度为180℃，使三氯化铝气体在捕集器内壁上结晶，生成三氯化铝晶体。
(2)当捕集器中的三氯化铝晶体生长到2～10mm之后通电加热缠绕在捕集器外壁的电磁线圈，使捕集器内壁温度达到200℃。
(3)三氯化铝晶体受热后从捕集器内壁上脱落到捕集器底部，即得。
(4)在收集完步骤(3)中的三氯化铝晶体后，将电磁线圈断电，通过风冷夹套往捕集器内送风，使捕集器的温度冷却至180℃，结晶过程继续进行，然后进行步骤(2)的操作。
(5)重复步骤(4)的操作，直至三氯化铝气体收集完毕。
实施例3
(1)将三氯化铝气体通入捕集器，控制捕集器温度为170℃，使三氯化铝气体在捕集器内壁上结晶，生成三氯化铝晶体。
(2)当捕集器中的三氯化铝晶体生长到2～10mm之后通电加热缠绕在捕集器外壁的电磁线圈，使捕集器内壁温度达到200℃。
(3)三氯化铝晶体受热后从捕集器内壁上脱落到捕集器底部，即得。
(4)在收集完步骤(3)中的三氯化铝晶体后，将电磁线圈断电，通过风冷夹套往捕集器内送风，使捕集器的温度冷却至170℃，结晶过程继续进行，然后进行步骤(2)的操作。
(5)重复步骤(4)的操作，直至三氯化铝气体收集完毕。
实施例4
(1)将三氯化铝气体通入捕集器，控制捕集器温度为160℃，使三氯化铝气体在捕集器内壁上结晶，生成三氯化铝晶体。
(2)当捕集器中的三氯化铝晶体生长到2～10mm之后通电加热缠绕在捕集器外壁的电磁线圈，使捕集器内壁温度达到190℃。
(3)三氯化铝晶体受热后从捕集器内壁上脱落到捕集器底部，即得。
(4)在收集完步骤(3)中的三氯化铝晶体后，将电磁线圈断电，通过风冷夹套往捕集器内送风，使捕集器的温度冷却至160℃，结晶过程继续进行，然后进行步骤(2)的操作。
(5)重复步骤(4)的操作，直至三氯化铝气体收集完毕。
实施例5
(1)将三氯化铝气体通入捕集器，控制捕集器温度为180℃，使三氯化铝气体在捕集器内壁上结晶，生成三氯化铝晶体。
(2)当捕集器中的三氯化铝晶体生长到2～10mm之后通电加热缠绕在捕集器外壁的电磁线圈，使捕集器内壁温度达到220℃。
(3)三氯化铝晶体受热后从捕集器内壁上脱落到捕集器底部，即得。
(4)在收集完步骤(3)中的三氯化铝晶体后，将电磁线圈断电，通过风冷夹套往捕集器内送风，使捕集器的温度冷却至180℃，结晶过程继续进行，然后进行步骤(2)的操作。
(5)重复步骤(4)的操作，直至三氯化铝气体收集完毕。
实施例6
(1)将三氯化铝气体通入捕集器，控制捕集器温度为160℃，使三氯化铝气体在捕集器内壁上结晶，生成三氯化铝晶体。
(2)当捕集器中的三氯化铝晶体生长到2～10mm之后通电加热缠绕在捕集器外壁的电磁线圈，使捕集器内壁温度达到240℃。
(3)三氯化铝晶体受热后从捕集器内壁上脱落到捕集器底部，即得。
(4)在收集完步骤(3)中的三氯化铝晶体后，将电磁线圈断电，通过风冷夹套往捕集器内送风，使捕集器的温度冷却至160℃，结晶过程继续进行，然后进行步骤(2)的操作。
(5)重复步骤(4)的操作，直至三氯化铝气体收集完毕。
对比例1
(1)将三氯化铝气体通入捕集器，使三氯化铝气体在捕集器内壁上自然冷却结晶，生成三氯化铝晶体。
(2)当捕集器中的三氯化铝晶体生长到2～10mm之后通过敲击捕集器收集三氯化铝。
(3)从捕集器底部收集从捕集器内壁上脱落的三氯化铝晶体。
(4)在收集完(3)步骤的晶体后，结晶过程继续进行，然后重复(2)和(3)的操作。
测定采用实施例2～5及对比例1的方法捕集得到的三氯化铝晶体产品的纯度及杂质含量，测定结果如表1。
表1三氯化铝晶体产品的纯度及杂质含量的测定
| 项目 | 三氯化铝纯度w/％ | 三氯化铁w/％ | 水不溶物w/％ |
| 实施例2 | 99.8 | 0.009 | 0.005 |
| 实施例3 | 99.6 | 0.008 | 0.006 |
| 实施例4 | 99.7 | 0.008 | 0.007 |
| 实施例5 | 99.8 | 0.01 | 0.006 |
| 对比例1 | 98.5 | 0.08 | 0.12 |
如表1可知，实施例2～5得到的三氯化铝产品纯度在99.6％～99.8％，所含杂质三氯化铁的含量在0.008％～0.01％，水不溶物的含量在0.005％～0.007％，而对比例1的得到的三氯化铝产品纯度为98.5％，所含杂质三氯化铁的含量为0.08％，与实施例相差一个数量级左右，且水不溶物的含量为0.12％，比实施例的水不溶物含量增加了一倍。
可见，采用本发明方法得到的三氯化铝产品纯度≥99％，所含杂质三氯化铁的含量≤0.01％，水不溶物的含量在0.005％～0.007％。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种三氯化铝的捕集方法，其特征在于，包括如下步骤：
将三氯化铝气体通入捕集器中，三氯化铝气体在捕集器内壁结晶，待三氯化铝晶体生长到2～10mm时，升高捕集器内壁温度，使晶体从捕集器内壁上脱落。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，结晶时捕集器内温度为150℃～180℃。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述结晶时捕集器内温度为160℃～180℃；
所述结晶时捕集器内温度为180℃。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述升高温度是指升高至三氯化铝的升华温度以上；
所述升高温度是指升高至190℃～240℃，优选为200℃～220℃。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，通入捕集器中的三氯化铝气体是通过铝锭法制备三氯化铝得到的三氯化铝气体。
6.根据权利要求1～5任一项所述的方法，其特征在于，将从捕集器壁上脱落的晶体收集后，降温重复权利要求1～5任一项所述方法对后续三氯化铝气体进行捕集。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，重复捕集直至三氯化铝气体收集完毕。
8.根据权利要求1～7任一项所述的方法，其特征在于，所述捕集器为电磁加热型捕集器，所述电磁加热型捕集器包括捕集器主体、电磁线圈和风冷夹套；
所述电磁线圈在捕集器主体外壁缠绕布置；所述风冷夹套套设在捕集器主体外壁；
进一步地，通过电磁线圈通电加热升高捕集器内壁温度；
进一步地，通过往风冷夹套送风降温的方法使捕集器内壁降温；
更进一步地，所述捕集器的主体材料选自碳钢。
9.一种三氯化铝产品，其特征在于，三氯化铝纯度≥99.5％，进一步为≥99.6％。
10.根据权利要求9所述的产品，其特征在于，所述三氯化铝产品中，三氯化铁含量≤0.02％，进一步为≤0.01％；
水不溶物含量≤0.01％，进一步为≤0.007％。
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2021
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