CN110423113A - 一种使用钇稳定氧化锆材料制备陶瓷膜扩散层的制备方法及应用 - Google Patents

一种使用钇稳定氧化锆材料制备陶瓷膜扩散层的制备方法及应用 Download PDF

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Abstract

本发明属于梯度扩散薄膜技术领域，提供了一种使用钇稳定氧化锆材料制备陶瓷膜扩散层的制备方法及应用。该陶瓷膜扩散层的平均孔径为85nm，孔隙率为31％，直径为25mm，厚1.0mm，将该陶瓷膜扩散层组装到DGT被动采样器中用于控制污染物的扩散速率。本发明的陶瓷膜扩散层对有机污染物具有吸附惰性，与有机聚合物过滤层相比，有机目标物不会在其表面发生吸附。本发明的陶瓷膜扩散层机械强度高，不需过滤层保护，能克服琼脂糖凝胶扩散层长期暴露被微生物降解等潜在问题。本发明的陶瓷膜扩散层在流速较低的水体环境中应用不需进行边界扩散层的校正。

Description

一种使用钇稳定氧化锆材料制备陶瓷膜扩散层的制备方法及 应用
技术领域
本发明属于梯度扩散薄膜(diffusive gradients in thin-films,DGT)被动采样技术领域，涉及一种使用钇稳定氧化锆材料制备陶瓷膜扩散层的方法。
背景技术
痕量有机污染物的样品采集及分析技术是近年来研究的前沿和热点领域，常规的主动采样方式需耗费较大的人力物力，且样品只能反映污染物的瞬时浓度。而被动采样方法具有采样过程简单、操作便捷等特点，能够在采样期间同时完成污染物的富集，在环境监测领域的应用前景广阔。DGT是一种原位动力学被动采样技术，和其他被动采样技术相比受环境因素影响较小，不需野外校正，具有较好的环境适用性。
DGT采样器通常由外壳、底座及三层功能膜(过滤层、扩散层、吸附层)组成，过滤层能阻隔水环境中的悬浮性颗粒以保护扩散层；扩散层作用为限制目标物扩散进入DGT中的速率；吸附层用以吸附目标物。DGT的应用过程中，过滤层和扩散层需要对目标物具有吸附惰性，以防止目标物在过滤层和扩散层的积聚。目前痕量有机污染物的DGT采样技术中常使用有机聚合物过滤层，而有机聚合物对痕量有机污染物具有潜在吸附能力。为避免这一问题，相关研究大多采用筛选对比法选择一种对目标物具有吸附惰性的过滤层，然而不同类别的化合物在不同有机聚合物中的吸附特征不同，每建立一类污染物的DGT方法都进行一次筛选工作量较大。痕量有机污染物的DGT采样技术中常用琼脂糖凝胶作为扩散层，这种扩散层强度较低极易破损，在野外水环境中应用时，还有被微生物降解或蚕食的风险，这将造成扩散层厚度降低，影响DGT的正常采样进程。此外，在水流速度较低的水体环境中应用时，琼脂糖扩散层表面形成的边界扩散层对目标物向DGT中的传质阻力较大，将给DGT方法测定结果的准确性带来极大影响。
陶瓷材料具有多孔性，在一定孔径范围内，水环境中的有机物分子可在其中发生扩散；陶瓷材料机械强度较高，在野外水体中不易发生破损；此外，陶瓷材料属无机材料，野外水体中暴露可避免微生物降解及蚕食。
发明内容
本发明旨在提供一种使用钇稳定氧化锆材料制备的陶瓷膜扩散层，其制备方法简单，对有机污染物具有吸附惰性，机械强度高，不需过滤层对其进行保护，因而避免了过滤层吸附对采样的影响，还能克服琼脂糖凝胶扩散层长期暴露被微生物降解等潜在问题。此外，装备陶瓷膜扩散层的DGT的采样速率受水流速度影响较低，在流速较低的水体环境中应用不需进行边界扩散层的校正。
本发明的技术方案：
该陶瓷膜扩散层的平均孔径为85nm，孔隙率为31％，直径为25mm，厚1.0mm，将该陶瓷膜扩散层组装到DGT被动采样器中用于控制污染物的扩散速率。
陶瓷膜扩散层采用模压成型法制备：
(1)首先在钇稳定氧化锆粉中注入无水乙醇，加入氧化锆球磨子后在卧式混料机中高速球磨12h使粉体分散均匀，之后烘干并研磨；
(2)使用5wt.％的聚乙烯醇溶液作为粘和剂，氧化锆粉体与粘和剂按照质量比5：1混合；
(3)压制步骤(2)得到的混合物，压制过程中缓慢加压至10MPa，维持1min后缓慢卸压，得到样品片；
(4)之后将所制备样品片置于箱式高温烧结炉中，首先由室温以5℃/min上升至200℃并保温30min以除去样品中的水分；之后2℃/min升温至700℃，保温120min；之后3℃/min升温至1050℃，维持120min；5℃/min降温至500℃，之后自然降温至室温。
本发明的有益效果：
(1)本发明的一种使用钇稳定氧化锆材料制备的陶瓷膜扩散层对有机污染物具有吸附惰性，与有机聚合物过滤层相比，有机目标物不会在其表面发生吸附。
(2)本发明的一种使用钇稳定氧化锆材料制备的陶瓷膜扩散层机械强度高，不需过滤层保护，能克服琼脂糖凝胶扩散层长期暴露被微生物降解等潜在问题
(3)本发明的一种使用钇稳定氧化锆材料制备的陶瓷膜扩散层在流速较低的水体环境中应用不需进行边界扩散层的校正。
附图说明
图1(a)是本发明制备的陶瓷膜扩散层平面电子扫描电镜微观结构图。
图1(b)是本发明制备的陶瓷膜扩散层断面电子扫描电镜微观结构图。
图2(a)是陶瓷膜扩散层(CE)及两种有机聚合物过滤膜(PC、PVDF)对西玛津的吸附情况。
图2(b)是陶瓷膜扩散层(CE)及两种有机聚合物过滤膜(PC、PVDF)对阿特拉津的吸附情况。
图2(c)是陶瓷膜扩散层(CE)及两种有机聚合物过滤膜(PC、PVDF)对乙草胺的吸附情况。
图2(d)是陶瓷膜扩散层(CE)及两种有机聚合物过滤膜(PC、PVDF)对异丙甲草胺的吸附情况。
图2(e)是陶瓷膜扩散层(CE)及两种有机聚合物过滤膜(PC、PVDF)对噻虫嗪的吸附情况。
图2(f)是陶瓷膜扩散层(CE)及两种有机聚合物过滤膜(PC、PVDF)对三唑醇的吸附情况。
图3(a)是陶瓷膜扩散层DGT在不同采样时间内对西玛津的提取质量。
图3(b)是陶瓷膜扩散层DGT在不同采样时间内对阿特拉津的提取质量。
图3(c)是陶瓷膜扩散层DGT在不同采样时间内对乙草胺的提取质量。
图3(d)是陶瓷膜扩散层DGT在不同采样时间内对异丙甲草胺的提取质量。
图3(e)是陶瓷膜扩散层DGT在不同采样时间内对噻虫嗪的提取质量。
图3(f)是陶瓷膜扩散层DGT在不同采样时间内对三唑醇的提取质量。
图4(a)是不同搅拌速度条件下陶瓷膜扩散层DGT测得西玛津浓度(CDGT)与溶液中实际浓度(CS)比值。
图4(b)是不同搅拌速度条件下陶瓷膜扩散层DGT测得阿特拉津浓度(CDGT)与溶液中实际浓度(CS)比值。
图4(c)是不同搅拌速度条件下陶瓷膜扩散层DGT测得乙草胺浓度(CDGT)与溶液中实际浓度(CS)比值。
图4(d)是不同搅拌速度条件下陶瓷膜扩散层DGT测得异丙甲草胺浓度(CDGT)与溶液中实际浓度(CS)比值。
图4(e)是不同搅拌速度条件下陶瓷膜扩散层DGT测得噻虫嗪浓度(CDGT)与溶液中实际浓度(CS)比值。
图4(f)是不同搅拌速度条件下陶瓷膜扩散层DGT测得三唑醇浓度(CDGT)与溶液中实际浓度(CS)比值。
具体实施方式
为更好理解本发明的内容，下面通过实施例对本发明作进一步说明，但所举之例并不限制本发明的保护范围。
实施例1
陶瓷膜扩散层制备流程如下：首先在钇稳定氧化锆粉中注入无水乙醇，加入氧化锆球磨子后在卧式混料机中高速球磨12h使粉体分散均匀，之后使用烘箱将无水乙醇烘干并研磨。取5g预处理后的氧化锆粉，加入1mL质量分数5％的聚乙烯醇溶液作为粘合剂，研磨使其充分混合，准确称取1.50g后移至内径为25mm的压片模具中，使用压片机将其压制成片状样品，压制过程中缓慢加压至10MPa，维持1min后缓慢卸压。之后将所制备样品片置于箱式高温烧结炉中，分别在700及1050℃下煅烧2h。样品烧结程序如下：首先由室温以5℃/min上升至200℃并保温30min以除去样品中的水分；之后2℃/min升温至700℃，保温120min；之后3℃/min升温至1050℃，维持120min；5℃/min降温至500℃，之后自然降温至室温。制备得到的陶瓷膜平面及断面微观结构如图1所示。
实施例2
将本发明所制备的陶瓷膜扩散层、聚偏氟乙烯滤膜及聚碳酸酯滤膜浸没于10mL含20μg/L的6种有机污染物(西玛津、阿特拉津、乙草胺、异丙甲草胺、噻虫嗪、三唑醇)的溶液中，置于震荡培养箱中剧烈震荡吸附12h，使用超高效液相色谱串联质谱测定吸附前后溶液中有机污染物的浓度变化。陶瓷膜扩散层及两种有机聚合物过滤膜对6种有机污染物的吸附情况如图2所示。结果表明，陶瓷膜扩散层对6种有机污染物均未发生明显吸附，而聚碳酸酯滤膜对溶液中所有污染物的吸附比例均高于50％，聚偏氟乙烯滤膜也对乙草胺、异丙甲草胺两种污染物的吸附比例超过20％，证明了陶瓷膜扩散层较有机聚合物滤膜在吸附惰性方面的优越性。
实施例3
将装备陶瓷膜扩散层的DGT采样器暴露于10L含10μg/L有机污染物的溶液中，暴露期间使用机械搅拌机快速搅拌使水流处于湍流状态，于采样第1～6天分别取出3个DGT并测定吸附层中吸附量，陶瓷膜扩散层DGT在不同采样时间内对有机污染物的提取质量如图3所示。结果表明，陶瓷膜扩散层DGT在6天的采样期间对有机污染物的提取量均随时间表现出线性增长，证明了陶瓷膜扩散层可以对有机污染物的扩散起到限制作用，满足DGT的应用条件。
实施例4
在浓度为30μg/L的6种有机污染物水溶液中加入陶瓷膜扩散层DGT，使用机械搅拌机对溶液进行搅拌，转速分别为0、50、400rpm，24h后取出，计算DGT对污染物的测定浓度。不同搅拌速度条件下陶瓷膜扩散层DGT测得有机污染物浓度与溶液中实际浓度比值如图4所示。结果表明，在三种水流速度下，DGT测定浓度与溶液中的实际浓度比值均在0.8～1.2之间，即陶瓷膜扩散层DGT的测定结果与真实浓度基本一致，表明陶瓷膜扩散层DGT受边界扩散层影响较小，即便在较低水流速度应用时，也不需要进行边界扩散层的校正。

Claims (2)

1.一种使用钇稳定氧化锆材料制备的陶瓷膜扩散层的制备方法，其特征在于，采用模压成型法制备，步骤如下：
(1)首先在钇稳定氧化锆粉中注入无水乙醇，加入氧化锆球磨子后在卧式混料机中高速球磨12h使粉体分散均匀，之后烘干并研磨；
(2)使用5wt.％的聚乙烯醇溶液作为粘和剂，氧化锆粉体与粘和剂按照质量比5：1混合；
(3)压制步骤(2)得到的混合物，压制过程中缓慢加压至10MPa，维持1min后缓慢卸压，得到样品片；
(4)之后将所制备样品片置于箱式高温烧结炉中，首先由室温以5℃/min上升至200℃并保温30min以除去样品中的水分；之后2℃/min升温至700℃，保温120min；之后3℃/min升温至1050℃，维持120min；5℃/min降温至500℃，之后自然降温至室温。
2.一种使用钇稳定氧化锆材料制备的陶瓷膜扩散层的应用，其特征在于，该陶瓷膜扩散层的平均孔径为85nm，孔隙率为31％，直径为25mm，厚1.0mm，将该陶瓷膜扩散层组装到DGT被动采样器中用于控制污染物的扩散速率。
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