CN112053797A - 电子封装银浆、电子封装银膜及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种电子封装银浆、电子封装银膜及其制备方法。所述电子封装银浆包括重量百分比的组分有：银微粒60％～85％、分散剂1％～5％、活性剂0.1％～1％、有机溶剂10％～30％、成膜剂1％～5％。所述电子封装银膜由所述电子封装银浆形成的膜层。所述电子封装银浆分散体系稳定，所述电子封装银膜中各成分分布均匀，性能稳定，从而有效保证了烧结焊点的强度及性能均一性；另外，有机物残留少，便于形成高可靠性焊点，而且适用于各种尺寸部件的烧结连接；其次，由于所述电子封装银膜不含溶剂，因此，有效简化了封装工艺。

Description

电子封装银浆、电子封装银膜及其制备方法

技术领域

本发明属于电子封装材料技术领域，特别涉及一种电子封装银浆、电子封装银膜及其制备方法。

背景技术

在电力电子领域中，功率器件需要承受较大的电流、电压以及较高的能量密度。这需要封装互连材料具有高导电、导热性能和优良的机械性能，随着器件集成度的增加及以SiC为代表的第三代半导体的逐渐商用化，传统的钎焊或压接形式已经不能满足功率器件对散热、导电及机械性能的要求，在此背景下以烧结银工艺为代表的新型封装方法已逐渐成为功率器件封装的主流技术。

由于纳米金属颗粒的高表面能、低熔点特性，近年来国内外提出使用纳米金属烧结封装电子芯片，其中，纳米银膏是目前使用相对普遍的一种，其被广泛用于完成高温电子器件的低温低压烧结封装，在微电子领域占有极其重要的地位。

纳米银膏作为一种新型绿色无铅化连接材料，具有良好的机械性能、导电及导电和导热性能，同时还具有良好的延展性及耐高温性能，可克服传统焊料互连的缺陷，满足大功率电力电子器件的高温封装要求，正引起电子行业学者和工程师们的广泛关注，已有关于纳米银膏的研究工作展开，且取得了不同程度的进展。

目前常见的烧结银技术多以银膏为原料来进行烧结互连，其工艺步骤为：混料→脱泡→丝网印刷或点胶→烘干→贴片→烧结。

但是在实际生产中发现，现有的银膏一方面存在分散体系稳定性不太理想，易造成封装不均匀等问题，另一方面银膏在封装，特别是对于大尺寸芯片的封装，由于银膏含有溶剂导致其使用过程中焊点中心溶剂挥发受阻、残留有机物难分解的问题，无法实现大面积高可靠性、高导电导热性的焊点成型，此外银膏焊点的性能还受印刷工艺和烘干工艺的影响，不利于大范围工业化应用推广。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术的上述不足，提供一种电子封装银浆和电子封装银膜及其制备方法，以解决现有银膏存在分散体系稳定性和不太理想的中心焊点溶剂挥发受阻、残留有机物难分解的问题。

为了实现上述发明目的，本发明的一方面，提供了一种电子封装银浆。所述电子封装银浆包括如下重量百分比的组分：

本发明的另一方面，提供了一种电子封装银膜。所述电子封装银膜是由本发明电子封装银浆形成的膜层。

本发明的再一方面，提供了一种电子封装银膜的制备方法。所述电子封装银膜的制备方法包括如下步骤：

将本发明电子封装银浆在基底表面形成湿膜层；

将所述湿膜层进行成膜干燥处理。

与现有技术相比，本发明具有以下的技术效果：

本发明电子封装银浆通过将银微粒与成膜剂和其他助剂共同作用，能够使得银微粒、成膜剂等组分均匀分散，形成分散均匀的浆料，而且浆料的分散体系稳定。另外，所述电子封装银浆还具有良好的成膜性能。

本发明电子封装银膜由于是采用本发明电子封装银浆形成，因此，所述电子封装银膜中各成分分布均匀，性能稳定，从而有效保证了烧结焊点的强度及性能均一性；另外，有机物残留少，便于形成高可靠性焊点，而且适用于各种尺寸部件的烧结连接；其次，由于所述电子封装银膜不含溶剂，因此，有效简化了封装工艺。

本发明电子封装银膜制备方法直接将本发明电子封装银浆成膜处理除去溶剂。因此，所述电子封装银膜制备方法工艺条件易控，能够保证形成的电子封装银膜性能稳定，生产效率高。而且能够根据生产的需要灵活调整电子封装银膜的厚度范围。

具体实施方式

为了使本发明要解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。

本申请中，术语“和/或”，描述关联对象的关联关系，表示可以存在三种关系，例如，A和/或B，可以表示：单独存在A，同时存在A和B，单独存在B的情况。其中A，B可以是单数或者复数。字符“/”一般表示前后关联对象是一种“或”的关系。

本申请中，“至少一个”是指一个或者多个，“多个”是指两个或两个以上。“以下至少一项(个)”或其类似表达，是指的这些项中的任意组合，包括单项(个)或复数项(个)的任意组合。例如，“a,b,或c中的至少一项(个)”，或，“a,b,和c中的至少一项(个)”，均可以表示：a,b,c,a-b(即a和b),a-c,b-c,或a-b-c，其中a,b,c分别可以是单个，也可以是多个。

应理解，在本申请的各种实施例中，上述各过程的序号的大小并不意味着执行顺序的先后，部分或全部步骤可以并行执行或先后执行，各过程的执行顺序应以其功能和内在逻辑确定，而不应对本申请实施例的实施过程构成任何限定。

在本申请实施例中使用的术语是仅仅出于描述特定实施例的目的，而非旨在限制本申请。在本申请实施例和所附权利要求书中所使用的单数形式的“一种”和“该”也旨在包括多数形式，除非上下文清楚地表示其他含义。

本申请实施例说明书中所提到的相关成分的重量不仅仅可以指代各组分的具体含量，也可以表示各组分间重量的比例关系，因此，只要是按照本申请实施例说明书相关组分的含量按比例放大或缩小均在本申请实施例说明书公开的范围之内。具体地，本申请实施例说明书中的质量可以是μg、mg、g、kg等化工领域公知的质量单位。

一方面，本发明实施例提供了一种银浆材料。所述电子封装银浆包括如下重量百分比的组分：

这样，所述电子封装银浆通过将银微粒与成膜剂和其他助剂之间作用，构成一分散体系，使得银微粒、成膜剂等组分均匀分散，形成分散均匀的浆料，而且浆料的分散体系稳定。由于含有成膜剂，所述电子封装银浆还具有良好的成膜性能。

其中，所述银微粒在所述电子封装银浆能够均匀分散，从保证了所述电子封装银浆的应用如下文中电子封装银膜中银颗粒的均匀分布，从而提高相应产品如电子封装银膜的封装质量。在一实施例中，所述银微粒的粒径为1～30μm，优选的，银微粒粒径选择为20微米。所述银微粒的形状可以为片状、球状、线状或其它微米量级的形状。在另一实施例中，所述银微粒的含量可以是65％～85％，优选为77％。通过对粒径的选择，能够提高所述银微粒的分散均匀性和提高所述电子封装银浆分散体系的稳定性，而且针对不同粒径的银微粒，选择相对应的银微粒含量，可以实现不同银浆料更优异的成膜性能，以及对应制备的银膜具有更优异的烧结性能。

所述活性剂的存在，其能够使银浆料中银微粒进一步分散，特别是可以减少不同银微粒之间的局部团聚。因此，在一实施例中，所述活性剂包括丁二酸、戊二酸、松香酸、月桂酰基谷氨酸中的至少一种。在优选实施例中，所述分散剂包括戊二酸和月桂酰基谷氨酸，所述活性剂的含量可以是0.3％～0.7％。通过对活性剂种类选择和含量优化，使银浆料中银微粒进一步分散，特别是可以减少不同银微粒之间的局部团聚。

所述分散剂起到分散助剂作用，能够提高成膜剂、银颗粒等均匀分散，并提高所述电子封装银浆的分散体系的稳定性。在一实施例中，所述分散剂包括十二烷基硫酸钠、聚乙烯酰胺、聚丙烯酰胺、硬脂酰胺、明胶、鱼油中的至少一种。在优选实施例中，所述分散剂包括十二烷基硫酸钠和聚丙烯酰胺。在另一实施例中，所述分散剂的含量可以是1％～3％。通过对分散剂种类选择和含量的优化，能够提高分散助剂作用，提高银浆料整体分散性和浆料自身稳定性。

所述成膜剂能够赋予所述电子封装银浆的成膜特性，在一实施例中，所述成膜剂包括己二醇丁醚醋酸酯、3-乙氧基丙酸乙酯、乙二醇丁醚、丙二醇甲醚中的至少一种。在优选实施例中，所述成膜剂包括己二醇丁醚醋酸酯和乙二醇丁醚。在另一实施例中，所述成膜剂的含量可以是1％～2％。通过对成膜剂种类选择和含量的优化，能够提高所述电子封装银浆的成膜性能，在制备相应银膜的过程中，减少银膜表面的开裂，保证银膜整体具有均匀性和致密性。

所述有机溶剂构成其他组分的溶剂载体，其能够有效将各所述分散剂、活性剂、成膜剂等助剂溶剂形成均匀的有机相，从而保证所述银微粒的均匀分散，并保证所述电子封装银浆的分散系统的稳定。在一实施例中，所述有机溶剂包括丁醇、乙二醇、丙二醇、丙三醇、聚乙二醇、松油醇中的至少一种。在优选实施例中，所述有机溶剂包括丁醇和松油醇。在另一实施例中，所述有机溶剂的含量可以是5％～10％。通过对有机溶剂种类选择和含量的优化，能够提高所述电子封装银浆分散体系的均匀性，而且成膜性好，且易经成膜干燥处理被除去，基本无残留。

基于上述各实施例中所述，所述电子封装银浆具有以下优选的配方：

最优实施例中，所述银微粒粒径优先选择为20微米，所述银微粒的含量可以是77％。所述分散剂包括戊二酸和月桂酰基谷氨酸，所述活性剂的含量可以是0.3％和0.7％。所述分散剂包括十二烷基硫酸钠和聚丙烯酰胺，所述分散剂的含量可以是1％和3％。所述成膜剂包括己二醇丁醚醋酸酯和乙二醇丁醚，所述成膜剂的含量可以是1％和2％。所述有机溶剂包括丁醇和松油醇，所述有机溶剂的含量可以是5％和10％。

因此，上述各实施例中电子封装银浆通过所含组分的协同增效作用具有良好的分散体系稳定性，银微粒之间无团聚现象，成膜性好，而且有机溶剂容易被干燥除去，残留量低或基本无残留。

另一方面，本发明实施例还提供了一种电子封装银膜。所述电子封装银膜是由上文所述电子封装银浆形成的膜层。这样，所述电子封装银膜由于是采用上文所述电子封装银浆成膜，因此，所述电子封装银膜中各成分分布均匀，从而赋予所述电子封装银膜性能稳定，有效保证了烧结焊点的强度及性能均一性。由于是膜层，其有机溶剂残留量低或基本无有机溶剂残留，因此，所述电子封装银膜便于形成高的可靠性焊点，而且适用于各种尺寸特别是打尺寸部件的烧结连接，有效简化了封装工艺。

在一实施例中，所述电子封装银膜的厚度为40～200μm。该厚度的电子封装银膜具有适用性广，如适用于各种尺寸特别是打尺寸部件的烧结连接。当然，该电子封装银膜还可以通过成膜工艺的控制，对所述电子封装银膜的厚度进行灵活控制，以提高该电子封装银膜的适用范围。

相应地，基于上述电子封装银膜，本发明实施例还提供了所述电子封装银膜的一种制备方法。所述电子封装银膜的制备方法包括如下步骤：

S01：将电子封装银浆在基底表面形成湿膜层；

S02：将所述湿膜层进行成膜干燥处理。

其中，所述步骤S01中的电子封装银浆如上文所述电子封装银浆，因此，所述电子封装银浆的配方为上文所述电子封装银浆所含的组分以及相应的含量，为了节约篇幅，在此不再对所述电子封装银浆的配方做赘述。

将所述电子封装银浆在基底表面形成湿膜层的方法只要是能够实现所述电子封装银浆成膜的任何方式即可。在一实施例中，将所述电子封装银浆采用流延、涂布或印刷中的至少一种方式在基底表面形成湿膜层。这样，形成的膜层厚度可调，而且膜层厚度均匀，且能够提高膜层中所含组分分布的均匀性。

在另一实施例中，所述基底选自聚合物、玻璃、金属或陶瓷中的任一种。该类的基底能够有效承载银膜，并提高银膜中银颗粒的分散均匀性，提高膜层质量。

所述步骤S02中的成膜干燥处理是为了使得湿膜层固化成膜并除去湿膜层中的溶剂成分，从而形成电子封装银膜。这样，形成的电子封装银膜中有机溶剂残留量低或基本无有机溶剂残留。在一实施例中，所述成膜干燥处理是将所述湿膜层于温度为60～100℃下热处理10～60min。以使得形成的电子封装银膜成膜质量好，而且有机溶剂残留量低或基本无有机溶剂残留。经测得，经所述成膜干燥处理后形成的电子封装银膜中银含量高达60wt％～100wt％，从而保证了所述电子封装银膜封装的强度和性能的均一，适用于各种尺寸特别是大尺寸部件的烧结连接。

因此，所述电子封装银膜制备方法工艺条件易控，能够保证形成的电子封装银膜性能稳定保证了烧结焊点的强度及性能均一性，无有机溶剂残留或残留极低以便于形成高可靠性焊点，生产效率高，而且能够根据生产的需要灵活调整电子封装银膜的厚度范围。

现以电子封装银浆和电子封装银膜及其制备方法为例，对本发明进行进一步详细说明。

1.电子封装银浆实施例

实施例11-14

本实施例提供了一种电子封装银浆，所述电子封装银浆配方如下表1中所示：

表1

2.电子封装银膜及其制备方法实施例

实施例21-24

本实施例21-24提供了一种电子封装银膜，各实施例中电子封装银膜是由上述实施例11-14中提供的电子封装银浆分别在玻璃上分别流延成膜的膜层，成膜干燥处理温度和时间以及膜层厚度分别如表1中所示。

对比例21

提供现有常用的银浆参照实施例实施例21的方法流延成膜的膜层。

相关特性测试

选用上述实施例21提供的电子封装银膜和对比例的21提供的电子封装银膜分别进行如下封装处理，并进行封装相关性能的测试，测得结果如下：

实施例21提供的电子封装银膜表面平整，无裂纹，粗糙度为±8μm；对比例21中提供的电子封装银膜表面存在较多裂纹及气孔缺陷，银膜存在翘曲，粗糙度为±15μm(这是由于对比例中21中银浆配方和含的银微粒粒径较小，在烘干成膜时产生明显的收缩变形，导致了局部的裂纹与空洞缺陷，宏观上体现为银膜的翘曲)。

将实施例21与对比例21提供的银膜进行烧结焊点的剪切力测试。烧结工艺为：将尺寸为5mm*5mm*0.3mm的芯片背面(背面为镀银或镀金金属层)与银膜结合，加热至150℃并施以3MPa压力，保持时间为10s，而后从银膜上取下，此时将背面附有银膜的芯片放置于镀银基板上进行烧结焊接，温度为250℃，压力为10MPa，时间为10min，而后对焊点进行剪切强度测试，测试结果见下表2：

表2

实施例	焊点1	焊点2	焊点3
				实施例21	45.6MPa	47.3MPa	42.8MPa
对比例21	15.2MPa	18.5MPa	11.2MPa

另外，对本发明实施例22-实施例24提供的电子封装银膜表面性能与实施例21近似，银膜进行烧结焊点的剪切力测试结果也与实施例21接近。

以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种电子封装银浆，其特征在于：包括如下重量百分比的组分：

2.根据权利要求1所述的电子封装银浆，其特征在于：所述活性剂包括丁二酸、戊二酸、松香酸、月桂酰基谷氨酸中的至少一种；和/或

所述有机溶剂包括丁醇、乙二醇、丙二醇、丙三醇、聚乙二醇、松油醇中的至少一种。

3.根据权利要求1所述的电子封装银浆，其特征在于：所述成膜剂包括己二醇丁醚醋酸酯、3-乙氧基丙酸乙酯、乙二醇丁醚、丙二醇甲醚中的至少一种；和/或

所述分散剂包括十二烷基硫酸钠、聚乙烯酰胺、聚丙烯酰胺、硬脂酰胺、明胶、鱼油中的至少一种。

4.根据权利要求1-3任一项所述的电子封装银浆，其特征在于：所述银微粒的粒径为1～30μm；

所述银微粒的形状为片状、球状、线状或其它微米量级的形状。

5.一种电子封装银膜，其特征在于：所述电子封装银膜是由权利要求1-4任一项所述的电子封装银浆形成的膜层。

6.根据权利要求5所述的电子封装银膜，其特征在于：所述电子封装银膜的厚度为40～200μm。

7.一种电子封装银膜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

将权利要求1-4任一项所述的电子封装银浆在基底表面形成湿膜层；

将所述湿膜层进行成膜干燥处理。

8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于：在所述基底表面形成所述湿膜层的方法包括：

将所述电子封装银浆采用流延、涂布或印刷中的至少一种方式在基底表面形成湿膜层。

9.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于：所述成膜干燥处理是将所述湿膜层于温度为60～100℃下热处理10～60min。

10.根据权利要求7-9任一项所述的制备方法，其特征在于：所述基底选自聚合物、玻璃、金属或陶瓷中的任一种。