CN111048724A - 一种涂层隔膜和涂布浆料 - Google Patents

一种涂层隔膜和涂布浆料 Download PDF

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Abstract

本申请公开了一种涂层隔膜和涂布浆料。本申请的涂层隔膜，包括基膜和涂覆在基膜的至少一个表面的中空二氧化硅微球涂层。本申请的涂层隔膜，在基膜表面采用了一种新的中空二氧化硅微球涂层，该涂层能够有效的提高涂层隔膜的电解液吸液保液能力，并减轻涂层本身的重量，增加电池的能量密度，更有效地提高电池的综合性能。

Description

一种涂层隔膜和涂布浆料
技术领域
本申请涉及电池隔膜领域，特别是涉及一种涂层隔膜和涂布浆料。
背景技术
锂离子电池具有较大的能量密度、大电流放电能力强、额定电压高、循环寿命长等优点，其循环寿命在浅充放模式下可以达到3000～5000次。因此，锂离子电池在数码产品、电动自行车、电动摩托、电动汽车、电力储能、通信储能等多个行业及领域均有广泛应用。
锂离子电池中，电池隔膜对电池的循环性能、倍率性能及安全性能有重要影响。目前，聚丙烯(PP)、聚乙烯(PE)等聚烯烃材料是锂离子电池隔膜的主要基体材料；但无论聚丙烯(PP)、聚乙烯(PE)还是其他热塑性高分子材料，在接近熔点时均会因熔化而收缩变形，给锂离子电池的安全性带来潜在隐患。为提高电池的安全性，同时提高隔膜对电解液的浸润性，在聚烯烃隔膜表面涂覆耐高温的无机或有机粒子的涂层隔膜受到越来越多的关注。在无机粒子涂层隔膜中，以氧化铝Al2O3为涂层的涂层隔膜得到广泛的认可和应用。虽然涂覆陶瓷涂层能从一定程度上改善隔膜的热稳定性，但是陶瓷涂层的吸液和保液能力不够理想，进而对电池性能造成一定影响。
发明内容
本申请的目的是提供一种新的涂层隔膜和涂布浆料。
为了实现上述目的，本申请采用了以下技术方案：
本申请的一方面公开了一种涂层隔膜，其包括基膜和涂覆在基膜的至少一个表面的中空二氧化硅微球涂层。
需要说明的是，本申请的涂层隔膜采用中空二氧化硅微球涂层，即采用中空二氧化硅微球制成涂覆浆料，涂布在基膜的至少一个表面，形成涂层。中空二氧化硅微球涂层的中空结构使得涂层隔膜具有更好的电解液吸液保液能力，同时，对于相同厚度的涂层而言，本申请的涂层重量更轻，增加电池的能量密度，更有效地提高电池的综合性能。
可以理解，本申请的关键在于采用中空二氧化硅微球形成涂层，只要采用中空二氧化硅微球即可提高涂层隔膜的电解液吸液保液能力，减轻涂层重量；至于具体的中空二氧化硅微球的粒径和孔体积可以根据需求而定。此外，对于如何形成或制备中空二氧化硅微球涂层，可以参考现有的陶瓷涂层制备方法，在此不作具体限定。
优选的，中空二氧化硅微球的粒径为0.01μm≤D50≤2μm，孔体积为0.15～0.5cm3/g，中空二氧化硅微球的比表面积大于420m2/g。
优选的，中空二氧化硅微球的粒径为0.03μm≤D50≤1μm。
优选的，中空二氧化硅微球涂层的厚度为0.5-10μm。
优选的，基膜为聚乙烯微孔膜、聚丙烯微孔膜或两者层叠形成的多层复合微孔膜。
优选的，基膜的厚度为5-20μm，孔隙率为30％-60％，基膜的微孔孔径为0.005-0.15μm。
本申请的另一面公开了一种用于制备本申请的涂层隔膜的涂布浆料，该涂布浆料由重量份30-40的中空二氧化硅微球、0.5-10的粘结剂、0-2的分散剂、0-5的增稠剂、0.05-3的表面活性剂和60-70的去离子水组成。
需要说明的是，本申请的关键在于，在涂布浆料中采用中空二氧化硅微球，至于其它组分，例如粘结剂、分散剂、增稠剂、表面活性剂等都可以参考现有的陶瓷涂布浆料。
优选的，本申请的涂布浆料中，中空二氧化硅微球的粒径为0.01μm≤D50≤2μm，孔体积为0.15～0.5cm3/g，中空二氧化硅微球的比表面积大于420m2/g。
优选的，本申请的涂布浆料中，中空二氧化硅微球的粒径为0.03μm≤D50≤1μm
优选的，本申请的涂布浆料中，粘结剂为聚偏氟乙烯、聚四氟乙烯、丁苯橡胶、聚丙烯酸、聚丙烯晴、酚醛树脂和环氧树脂中的至少一种。
优选的，本申请的涂布浆料中，分散剂为聚丙烯酸钠、聚丙烯酸铵、正丁醇、环己醇和乙醇中的至少一种。
优选的，本申请的涂布浆料中，增稠剂为羧甲基纤维素钠、羟乙基纤维素和羟丙基甲基纤维素中的至少一种。
优选的，本申请的涂布浆料中，表面活性剂为环氧乙烷聚合物和聚醚类聚合物中的至少一种。
由于采用以上技术方案，本申请的有益效果在于：
本申请的涂层隔膜，在基膜表面采用了一种新的中空二氧化硅微球涂层，该涂层能够有效的提高涂层隔膜的电解液吸液保液能力，并减轻涂层本身的重量，增加电池的能量密度，更有效地提高电池的综合性能。
具体实施方式
陶瓷涂层的吸液和保液能力不够理想，因此，本申请创造性的研发了一种新的中空二氧化硅微球涂层隔膜，利用其中空结构提高吸液和保液能力，并且减轻了涂层本身的重量。
中空二氧化硅微球，或称二氧化硅空心微球，主要用于钻头、轴承等摩擦设备的涂层，通过加入二氧化硅空心微球，起到润滑作用，延长摩擦设备的使用寿命。
本申请则是利用其物理的空心结构，提高涂层的吸液和保液能力，并且，由于是空心结构，对于相同厚度的涂层，相比于现有的实心陶瓷颗粒的涂层而言，本申请的涂层重量更轻，单位面积吸收和保存的电解液更多，从而增加了电池的能量密度，更有效地提高了电池的综合性能。
下面通过具体实施例对本申请作进一步详细说明。以下实施例仅对本申请进行进一步说明，不应理解为对本申请的限制。
实施例1
本例采用购自深圳中兴新材技术股份有限公司的厚度为14μm的单层PP薄膜作为基膜，在基膜的一个表面涂覆中空二氧化硅微球浆料，形成涂层隔膜。
详细制备方法如下：
(1)中空二氧化硅微球制备
在8.1Kg无水乙醇中依次加入0.5Kg聚丙烯酸和4.5Kg氨水，持续搅拌10h，在搅拌过程中分5次加入1.8Kg正硅酸乙酯，离心、干燥，即获得本例的中空二氧化硅微球。本例的中空二氧化硅微球D50为0.952μm，孔体积为0.286cm3/g，比表面积为481m2/g。
(2)中空二氧化硅微球浆料制备
将去离子水、步骤(1)制备的中空二氧化硅微球、粘结剂、分散剂、增稠剂、表面活性剂按照重量比69g:30g:0.6g:0.1g:0.22g:0.08g进行混合制备本例的中空二氧化硅微球浆料。
其中，粘结剂为双组分丙烯酸类粘接剂，A组分为聚丙烯酸粘结剂，B组分为环氧硅烷交粘剂，分散剂为聚丙烯酸铵，增稠剂为羧甲基纤维素钠，表面活性剂为环氧乙烷。
(3)涂层隔膜制备
采用凹版辊法将步骤(2)制备的中空二氧化硅微球浆料涂覆在PP薄膜的其中一个表面；涂覆速度为60m/min，烘干温度为55℃，涂覆量为3.18m2/g。最终获得本例的涂层厚度为2μm，总厚度为16μm的涂层隔膜。
对本例的涂层隔膜进行吸液率、保液率、接触角、热收缩测试，具体如下：
吸液率和保液率测试：对大小10×10cm的涂层隔膜进行称重，重量标记为W0，室温下浸入碳酸乙烯酯(EC):碳酸丙烯酯(PC)＝1:1的混合溶液中，静置2h，然后用滤纸吸净表面的电解液后称重，重量标记为W1，然后室温下继续放置10min后，再次称重，重量标记为W2；
吸液率＝(W2-W0)/W0
保液率＝(W1-W2)/(W1-W0)。
接触角测试：将电解液滴到隔膜样品表面，采用视频接触角仪测试隔膜和电解液的接触角，重复5次取平均值；其中，电解液为浓度1mol/L的LiPF6的溶液，该溶液的溶剂组成为体积比，碳酸二甲酯DMC:碳酸乙烯酯EC:碳酸甲乙酯EMC＝1:1:1。
热收缩测试：将涂覆隔膜剪裁成边长为10×10cm的正方形，测量TD/MD方向的长度为L1，将隔膜夹于两片相同的玻璃片之间，在恒温鼓风干燥箱中以150℃恒温1h后，测量涂覆膜TD/MD方向的长度为L0；
热收缩率＝[(L1-L0)/L0]×100％
测试结果显示，本例的涂层隔膜，其吸液率为93.5％，保液率为41.2％，接触角为37.2°，热收缩150℃/1h在TD/MD方向分别为0/5.6％。以上结果说明，本例的涂层隔膜由于采用中空二氧化硅微球涂层，具有良好的热稳定性；而且，具有较好的吸液和保液能力。
对比试验：
本例采用市购的常规的氧化铝粉末替换实施例1的中空二氧化硅微球，制备氧化铝浆料，然后按照实施例1相同的涂布方式和参数制备涂层厚度为2μm，总厚度为16μm的氧化铝涂层隔膜。其中，氧化铝粉末的D50为1.026μm。本例仅仅是采用等量的氧化铝粉末替换实施例1的中空二氧化硅微球，其余都与实施例1相同。
同样的，按照实施例1相同的方法，对本例的氧化铝涂层隔膜进行吸液率、保液率、接触角、热收缩测试。结果显示，本例的氧化铝涂层隔膜，其吸液率为80.3％，保液率为29.8％，接触角为41.1°，热收缩150℃/1h在TD/MD方向分别为0/5.8％。
对比分析实施例1和对比试验的结果可见，本例的中空二氧化硅微球涂层隔膜，相比于常规的氧化铝涂层，具有更好的吸液和保液能力，并且两者都具有良好的热稳定性。
实施例2
本例在实施例1的基础上，采用市售购买的不同参数特征的中空二氧化硅微球制备涂层隔膜，其余原料和步骤，包括基膜、浆料中的各组分、浆料制备、涂层隔膜制备、涂布方式、涂覆量等都与实施例1相同。所不同的仅仅是具体的中空二氧化硅微球的粒径、孔体积和比表面积等特征。详细如下：
试验1：中空二氧化硅微球的粒径为D50＝0.01μm，孔体积为0.15cm3/g，比表面积为420m2/g。
试验2：中空二氧化硅微球的粒径为D50＝0.03μm，孔体积为0.18cm3/g，比表面积为431m2/g。
试验3：中空二氧化硅微球的粒径为D50＝0.5μm，孔体积为0.21cm3/g，比表面积为435m2/g。
试验4：中空二氧化硅微球的粒径为D50＝1μm，孔体积为0.25cm3/g，比表面积为453m2/g。
试验5：中空二氧化硅微球的粒径为D50＝1.5μm，孔体积为0.35cm3/g，比表面积为467m2/g。
试验6：中空二氧化硅微球的粒径为D50＝2μm，孔体积为0.5cm3/g，比表面积为487m2/g。
本例分别采用以上六个试验的中空二氧化硅微球，按照实施例1的配方制备相应的涂布浆料，然后制备成相应的涂层隔膜，依序标记为涂层隔膜1至6。
按照实施例1相同的方法对制备的六个涂层隔膜进行吸液率、保液率、接触角、热收缩测试，结果如表1所示。
表1涂层隔膜性能测试结果
Figure BDA0002340115730000051
Figure BDA0002340115730000061
表1的结果显示，中空二氧化硅微球的粒径为0.01μm≤D50≤2μm，孔体积为0.15～0.5cm3/g，中空二氧化硅微球的比表面积大于420m2/g都能够制备出吸液和保液能力强，且热稳定性好的空二氧化硅微球涂层隔膜。其中，中空二氧化硅微球的粒径为0.03μm≤D50≤1μm，综合效果相对较好。
可以理解，以上试验只是证实了中空二氧化硅微球作为陶瓷涂层的效果，原则上，中空二氧化硅微球的粒径可以参考现有的用于陶瓷涂层的氧化铝。至于中空二氧化硅微球具体的孔体积，理论上，孔体积越大，相应的吸液和保液能力越强；但是，孔体积太大会影响中空二氧化硅微球本身结构的稳定性。
以上内容是结合具体的实施方式对本申请所作的进一步详细说明，不能认定本申请的具体实施只局限于这些说明。对于本申请所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本申请构思的前提下，还可以做出若干简单推演或替换。

Claims (10)

1.一种涂层隔膜，其特征在于：包括基膜和涂覆在基膜的至少一个表面的中空二氧化硅微球涂层。
2.根据权利要求1所述的涂层隔膜，其特征在于：所述中空二氧化硅微球的粒径为0.01μm≤D50≤2μm，孔体积为0.15～0.5cm3/g，中空二氧化硅微球的比表面积大于420m2/g；
优选的，所述中空二氧化硅微球的粒径为0.03μm≤D50≤1μm。
3.根据权利要求1所述的涂层隔膜，其特征在于：所述中空二氧化硅微球涂层的厚度为0.5-10μm。
4.根据权利要求1-3任一项所述的涂层隔膜，其特征在于：所述基膜为聚乙烯微孔膜、聚丙烯微孔膜或两者层叠组成的多层复合微孔膜；
优选的，所述基膜的厚度为5-20μm，孔隙率为30％-60％，基膜的微孔孔径为0.005-0.15μm。
5.一种用于制备权利要求1-4任一项所述的涂层隔膜的涂布浆料，其特征在于：所述涂布浆料由重量份30-40的中空二氧化硅微球、0.5-10的粘结剂、0-2的分散剂、0-5的增稠剂、0.05-3的表面活性剂和60-70的去离子水组成。
6.根据权利要求5所述的涂布浆料，其特征在于：所述中空二氧化硅微球的粒径为0.01μm≤D50≤2μm，孔体积为0.15～0.5cm3/g，中空二氧化硅微球的比表面积大于420m2/g；
优选的，所述中空二氧化硅微球的粒径为0.03μm≤D50≤1μm。
7.根据权利要求5所述的涂布浆料，其特征在于：所述粘结剂为聚偏氟乙烯、聚四氟乙烯、丁苯橡胶、聚丙烯酸、聚丙烯晴、酚醛树脂和环氧树脂中的至少一种。
8.根据权利要求5所述的涂布浆料，其特征在于：所述分散剂为聚丙烯酸钠、聚丙烯酸铵、正丁醇、环己醇和乙醇中的至少一种。
9.根据权利要求5所述的涂布浆料，其特征在于：所述增稠剂为羧甲基纤维素钠、羟乙基纤维素和羟丙基甲基纤维素中的至少一种。
10.根据权利要求5所述的涂布浆料，其特征在于：所述表面活性剂为环氧乙烷聚合物和聚醚类聚合物中的至少一种。
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