CN109761628B - 短切纤维增强雷达天线窗/天线罩透波陶瓷基复合材料及其制备方法 - Google Patents
短切纤维增强雷达天线窗/天线罩透波陶瓷基复合材料及其制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及一种短切纤维增强雷达天线窗/天线罩透波陶瓷基复合材料及其制备方法，包括步骤：将连续氧化铝纤维浸渍在二氧化硅溶胶中，加压后保压；干燥后剪成短切氧化铝纤维；将PVA纤维置于水中，加热搅拌为澄清透明溶液；加入氧化铝纤维、氧化铝、氧化钇、氧化锆粉和SiO2粉，加热至液体挥发，烘干球磨得粉末产物；将短切氧化铝纤维和粉末产物混合后置于模具中，加压、保压、降压并保压获得冷等静压成型件；将其加压后进行升温和保温处理，再冷却。该雷达天线窗/天线罩拉伸强度>200MPa，弯曲强度>130Mpa，介电常数约3.2‑4.8，介电损耗0.005‑0.025，能满足中高马赫飞行器对雷达天线窗/天线罩的使用需求。
Description
技术领域
本发明涉及高温制造技术领域，具体涉及一种短切纤维增强雷达天线窗/天线罩透波陶瓷基复合材料及其制备方法。
背景技术
熔融石英由于其优异的力学性能、低且稳定的介电性能、以及良好的抗热震性能，被广泛应用于飞行器头部雷达天线窗/天线罩的制备，目前已成功应用于多种型号导弹，如美国的SAM-D导弹、“爱国者”导弹等。但其易吸潮，抗风雪雨蚀性能差，限制了其在高速飞行器上的应用。【宋阳曦.二维石英纤维织物增强宽频透波陶瓷基复合材料的制备及性能研究[D].国防科学技术大学,2010.】对熔融石英陶瓷材料进行改性，进一步提升其力学性能及耐环境侵蚀性能，发展其在更高马赫飞行器上的应用，有着十分重要的意义。
发明内容
针对现有技术中的缺陷，本发明目的在于提供一种短切纤维增强雷达天线窗/天线罩透波陶瓷基复合材料及其制备方法。本发明在熔融石英中引入不同长度的短切石英纤维，不同长度的纤维在裂纹产生与偏转过程中发挥不同的作用，协同增强、增韧石英基体；在基体中引入Al2O3颗粒，高温下与SiO2形成流动性良好的陶瓷相，愈合成型过程中的孔隙和裂纹；同时加入氧化钇和氧化锆作为烧结助剂抑制析晶，获得性能良好的雷达天线窗/天线罩。
为实现上述目的，本发明提供的技术方案为：
本发明提供了一种短切纤维增强雷达天线窗/天线罩透波陶瓷基复合材料的制备方法，包括步骤：S1：将连续氧化铝纤维沿纵向张紧，浸渍在二氧化硅溶胶中，加压后保压；之后干燥，裁剪成不同长度的短切氧化铝纤维；S2：将PVA纤维置于水中，边搅拌边加热，至得到澄清透明溶液；向溶液中加入氧化铝纤维、纳米氧化铝、纳米氧化钇、纳米氧化锆粉和SiO2粉，加热搅拌至液体全部挥发，之后烘干、球磨并过筛，得到粉末产物；S3：将短切氧化铝纤维和粉末产物均匀混合，置于模具中，加压后保压，之后降压并保压，获得冷等静压成型件；S4：将冷等静压成型件加压，之后进行程序升温和保温处理，再冷却至室温。
优选地，S1中，二氧化硅溶胶的质量浓度为30％-50％；加压后的压强为1-2MPa，保压的时间为1-2小时；干燥的温度为80-90℃，干燥的时间为2-4小时。
优选地，S1中，短切氧化铝纤维包括质量比为(5％-30％)：(30％-50％)：(30％-50％)：(2％-5％)的2mm短切氧化铝纤维、4mm短切氧化铝纤维、8mm短切氧化铝纤维、12mm短切氧化铝纤维。
优选地，S2中，PVA的添加量为每100ml水中添加3-5g PVA。
优选地，S2中，氧化铝纤维的质量、纳米氧化铝的质量、纳米氧化钇的质量、纳米氧化锆粉的质量、SiO2粉的质量和溶液的体积的比值为(5-10)g：(5-20)g：(2-5)g：(2-5)g：(60-120)g：200ml。
优选地，S2中，氧化铝纤维为2mm短切氧化铝纤维；SiO2粉末的颗粒粒径为600-800目。
优选地，S2中，烘干的温度为80-90℃，球磨的时间为24-48小时，过筛是过1000目筛。
优选地，S3中，加压后保压具体为：加压至50-60MPa后保压5-10min；降压并保压具体为：下降至20-30Mpa后保压5-10min。
优选地，S4中，加压后的压强为1-2Mpa；程序升温和保温处理具体包括：1-2小时升温至550-600℃，保温2-4小时；之后1-2小时升温至950-1000℃，保温2-4小时；再1小时升温至1300-1450℃，保温1-2小时；冷却至室温是6-8小时降至室温；S4过程中持续通入氮气或氩气，氮气或氩气的流量为50-100ml/min。
本发明还保护根据上述方法制备得到的短切纤维增强雷达天线窗/天线罩透波陶瓷基复合材料。
本发明提供的技术方案，具有如下的有益效果：(1)本发明在熔融石英中引入不同长度的短切石英纤维，不同长度的纤维在裂纹产生与偏转过程中发挥不同的作用，协同增强、增韧石英基体；在基体中引入Al2O3颗粒，高温下与SiO2形成流动性良好的陶瓷相，愈合成型过程中的孔隙和裂纹；同时加入氧化钇和氧化锆作为烧结助剂抑制析晶，获得性能良好的雷达天线窗/天线罩；制备方法简单；(2)本发明制备的雷达天线窗/天线罩，拉伸强度>200MPa，弯曲强度>130Mpa，介电常数约3.2-4.8，介电损耗0.005-0.025，能够满足中高马赫飞行器对雷达天线窗/天线罩的使用需求。
本发明的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本发明的实践了解到。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述。以下实施例仅用于更加清楚地说明本发明的技术方案，因此只是作为示例，而不能以此来限制本发明的保护范围。
下述实施例中的实验方法，如无特殊说明，均为常规方法。下述实施例中所用的试验材料，如无特殊说明，均为自常规商店购买得到的。以下实施例中的定量试验，均设置三次重复实验，数据为三次重复实验的平均值或平均值±标准差。
本发明提供一种短切纤维增强雷达天线窗/天线罩透波陶瓷基复合材料的制备方法，具体步骤如下。
S1：将连续氧化铝纤维沿纵向张紧，浸渍在浓度为30％-50％的二氧化硅溶胶中，加压至1-2MPa保持1-2小时，取出，在马弗炉中80-90℃干燥2-4小时，裁剪成不同长度的短切氧化铝纤维，长度分别为：2mm，4mm，8mm，12mm，质量比为(5％-30％)：(30％-50％)：(30％-50％)：(2％-5％)。
S2：取PVA纤维置于去离子水中，边搅拌边加热，至得到澄清透明溶液；向溶液中加入2mm短切氧化铝纤维、纳米氧化铝、纳米氧化钇、纳米氧化锆粉和SiO2粉，加热搅拌至液体全部挥发，空气环境下80-90℃烘干，之后球磨24-48小时，过1000目筛，得粉末产物；其中，PVA的添加量为每100ml水中3-5g；2mm短切氧化铝纤维的质量、纳米氧化铝的质量、纳米氧化钇的质量、纳米氧化锆的质量、SiO2粉末的质量与溶液的体积的比值为(5-10)g：(5-20)g：(2-5)g：(2-5)g：(60-120)g：200ml；SiO2粉末的规格为600-800目。
S3：将粉末产物与4mm、8mm、12mm氧化铝短切纤维均匀混合，置于模具中，常温下加压到50-60MPa，保压5-10min；之后下降到20-30Mpa，保压5-10min，获得冷等静压成型件。
S4：将冷等静压成型件放入高温烧结炉中，加压至1-2MPa；之后1-2小时升温至550-600℃，保温2-4小时；再1-2小时升温至950-1000℃，保温2-4小时，再1小时升温至1300-1450℃，保温1-2小时；之后6-8小时降至室温；期间通入氮气或氩气，气体流量为50-100ml/min。
下面结合具体实施例对本发明提供的短切纤维增强雷达天线窗/天线罩透波陶瓷基复合材料及其制备方法作进一步说明。
实施例1
本实施例提供一种短切纤维增强雷达天线窗/天线罩透波陶瓷基复合材料的制备方法，具体步骤如下。
S1：将连续氧化铝纤维沿纵向张紧，浸渍在浓度为30％的二氧化硅溶胶中，加压至1MPa保持1小时，取出，在马弗炉中80℃干燥2小时，裁剪成不同长度的短切氧化铝纤维，长度分别为：2mm，4mm，8mm，12mm，质量比为5％：42％：50％：3％。
S2：取80g PVA纤维置于2000ml去离子水中，边搅拌边加热，至得到澄清透明溶液；向溶液中加入2mm短切氧化铝纤维5g、纳米氧化铝5g、纳米氧化钇2g、纳米氧化锆粉5g和600目SiO2粉100g，加热搅拌至液体全部挥发，空气环境下90℃烘干，之后球磨24小时，过1000目筛，得粉末产物。
S3：将粉末产物与42g 4mm氧化铝短切纤维、50g 8mm氧化铝短切纤维、3g 12mm氧化铝短切纤维均匀混合，置于模具中，常温下加压到60MPa，保压10min；之后下降到30Mpa，保压10min，获得冷等静压成型件。
S4：将冷等静压成型件放入高温烧结炉中，加压至2MPa；之后1小时升温至550℃，保温2小时；再1小时升温至950℃，保温2小时，再1小时升温至1300℃，保温1小时；之后6小时降至室温；期间通入氮气，氮气流量为50ml/min。
结果：本实施例制备得到的雷达天线窗/天线罩材料，拉伸强度为250MPa，弯曲强度为136MPa，介电常数约4.2，介电损耗为0.013，能够满足中高马赫飞行器对雷达天线窗/天线罩的使用需求。
实施例2
本实施例提供一种短切纤维增强雷达天线窗/天线罩透波陶瓷基复合材料的制备方法，具体步骤如下。
S1：将连续氧化铝纤维沿纵向张紧，浸渍在浓度为50％的二氧化硅溶胶中，加压至2MPa保持2小时，取出，在马弗炉中90℃干燥4小时，裁剪成不同长度的短切氧化铝纤维，长度分别为：2mm，4mm，8mm，12mm，质量比为10％：35％：50％：5％。
S2：取60g PVA纤维置于2000ml去离子水中，边搅拌边加热，至得到澄清透明溶液；向溶液中加入2mm短切氧化铝纤维10g、纳米氧化铝5g、纳米氧化钇5g、纳米氧化锆粉5g和800目SiO2粉120g，加热搅拌至液体全部挥发，空气环境下80℃烘干，之后球磨48小时，过1000目筛，得粉末产物。
S3：将粉末产物与35g 4mm氧化铝短切纤维、50g 8mm氧化铝短切纤维、5g 12mm氧化铝短切纤维均匀混合，置于模具中，常温下加压到55MPa，保压10min；之后下降到25Mpa，保压10min，获得冷等静压成型件。
S4：将冷等静压成型件放入高温烧结炉中，加压至2MPa；之后2小时升温至600℃，保温3小时；再2小时升温至1000℃，保温3小时，再1小时升温至1400℃，保温1小时；之后6小时降至室温；期间通入氩气，氩气流量为100ml/min。
结果：本实施例制备得到的雷达天线窗/天线罩材料，拉伸强度为220MPa，弯曲强度为150MPa，介电常数约3.8，介电损耗为0.005，能够满足中高马赫飞行器对雷达天线窗/天线罩的使用需求。
需要注意的是，除非另有说明，本申请使用的技术术语或者科学术语应当为本发明所属领域技术人员所理解的通常意义。除非另外具体说明，否则在这些实施例中阐述的部件和步骤的相对步骤、数字表达式和数值并不限制本发明的范围。在这里示出和描述的所有示例中，除非另有规定，任何具体值应被解释为仅仅是示例性的，而不是作为限制，因此，示例性实施例的其他示例可以具有不同的值。
在本发明的描述中，需要理解的是，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本发明的描述中，“多个”的含义是两个以上，除非另有明确具体的限定。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围，其均应涵盖在本发明的保护范围当中。
Claims (2)
1.一种短切纤维增强雷达天线窗/天线罩透波陶瓷基复合材料的制备方法，其特征在于，包括步骤：
S1：将连续氧化铝纤维沿纵向张紧，浸渍在二氧化硅溶胶中，加压后保压；之后干燥，裁剪成不同长度的短切氧化铝纤维；
S2：将PVA纤维置于水中，边搅拌边加热，至得到澄清透明溶液；向所述溶液中加入氧化铝纤维、纳米氧化铝、纳米氧化钇、纳米氧化锆粉和SiO2粉，加热搅拌至液体全部挥发，之后烘干、球磨并过筛，得到粉末产物；
S3：将所述短切氧化铝纤维和所述粉末产物均匀混合，置于模具中，加压后保压，之后降压并保压，获得冷等静压成型件；
S4：将所述冷等静压成型件加压，之后进行程序升温和保温处理，再冷却至室温；
S1中，所述短切氧化铝纤维包括质量比为(5％-30％)：(30％-50％)：(30％-50％)：(2％-5％)的2mm短切氧化铝纤维、4mm短切氧化铝纤维、8mm短切氧化铝纤维、12mm短切氧化铝纤维；
S2中，所述PVA的添加量为每100ml水中添加3-5g PVA；
S2中，所述氧化铝纤维的质量、所述纳米氧化铝的质量、所述纳米氧化钇的质量、所述纳米氧化锆粉的质量、所述SiO2粉的质量和所述溶液的体积的比值为(5-10)g：(5-20)g：(2-5)g：(2-5)g：(60-120)g：200ml；
S2中，所述氧化铝纤维为2mm短切氧化铝纤维；所述SiO2粉末的颗粒粒径为600-800目；
S1中，所述二氧化硅溶胶的质量浓度为30％-50％；
所述加压后的压强为1-2MPa，所述保压的时间为1-2小时；
所述干燥的温度为80-90℃，所述干燥的时间为2-4小时；
S2中，所述烘干的温度为80-90℃，所述球磨的时间为24-48小时，所述过筛是过1000目筛；
S3中，所述加压后保压具体为：加压至50-60MPa后保压5-10min；
所述降压并保压具体为：下降至20-30Mpa后保压5-10min；
S4中，所述加压后的压强为1-2Mpa；
所述程序升温和保温处理具体包括：1-2小时升温至550-600℃，保温2-4小时；之后1-2小时升温至950-1000℃，保温2-4小时；再1小时升温至1300-1450℃，保温1-2小时；
所述冷却至室温是6-8小时降至室温；
S4过程中持续通入氮气或氩气，所述氮气或所述氩气的流量为50-100ml/min。
2.权利要求1所述的方法制备得到的短切纤维增强雷达天线窗/天线罩透波陶瓷基复合材料。
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