CN108147841B - 石英陶瓷基透波复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种石英陶瓷基透波复合材料及其制备方法，所述方法包括如下步骤：将碳酸钙与芳纶纤维球磨成粉末，然后溶于聚氯乙烯溶液中，再加热并搅拌；将产物常压蒸馏，得到混合的粉末；将石英纤维浸泡于乙醇溶液中，烘干后再热处理；将粉末与石英纤维超声混合，溶于琼脂溶胶中后再干燥、烧结固化；将产物浸渍于熔融石英基体中进行热交联；再将产物高温烧结。通过本发明方法制备的石英透波材料韧性高，透波性能好，使用时间长。
Description
技术领域
本发明属于材料技术领域，具体涉及一种石英陶瓷基透波复合材料及其制备方法。
背景技术
航空航天中透波材料是保护飞行器在恶劣环境条件下通讯、遥测等多种功能。天线窗一般位于飞行器的侧面，为平板或带弧面的板状，具有耐高温等性质，但目前所制备的材料均具有一定的介电常数，对波有介电损耗。通过增加材料内部孔洞数量，降低材料对波的介电损耗。并且制备的天线窗不耐雨蚀，从而影响材料的透波性能。
发明内容
本发明的一个目的在于提出一种含碳酸钙且用石英纤维增强的石英陶瓷基透波复合材料的制备方法。
本发明的一种石英陶瓷基透波复合材料的制备方法，包括如下步骤：S101：将碳酸钙与芳纶纤维球磨成粉末，然后溶于聚氯乙烯溶液中，再加热至100℃～150℃，并搅拌10h～15h；所述碳酸钙、所述芳纶纤维与所述聚氯乙烯的质量比为(10～15)：(3～7)：(50～60)；S102：将所述步骤S101得到的产物常压蒸馏，得到混合的粉末；S103：将石英纤维浸泡于乙醇溶液中5h～10h，然后烘干，再在60℃～70℃温度下热处理10h～15h；S104：将所述步骤S102得到的粉末与所述步骤S103处理过的石英纤维超声混合2h～4h，然后将其溶于琼脂溶胶中后干燥，再烧结固化；其中，所述粉末与所述琼脂溶胶的质量比为(1～2)：(5～10)；S105：将步骤S104得到的产物浸渍于熔融石英基体中，然后在保护气体气氛下，以第一升温速率升温至500℃～600℃，进行热交联；S106：将所述步骤S105得到的产物以第二升温速率升温至700℃～800℃，保温5h～10h，然后以第三升温速率升温至900℃～1000℃并保温20h～25h，再以第四升温速率升温至1000℃～1500℃并保温30h～40h，得到石英陶瓷基透波复合材料。
本发明的石英陶瓷基透波复合材料的制备方法，在石英纤维中引入碳酸钙，由于碳酸钙在高温下分解溢出二氧化碳，从而能在固体内部形成孔洞，降低了石英复合材料的介电常数。同时芳纶具有粘连性和良好的柔韧性，能够使纤维在基体中结合紧密，并且增加材料的柔韧度。芳纶是耐腐蚀的材料，加入一定量芳纶能提高材料的抗雨蚀能力。通过本发明方法制备的石英透波材料韧性高，透波性能好，使用时间长。
另外，本发明上述的石英陶瓷基透波复合材料的制备方法，还可以具有如下附加的技术特征：
进一步地，在所述步骤S101中，所述粉末的直径为100nm～200nm。
进一步地，在所述步骤S101中，搅拌的速率为300r/min～350r/min。
进一步地，在所述步骤S102中，蒸馏的温度为200℃～300℃。
进一步地，在所述步骤S103中，所述石英纤维的长度为1μm～3μm。
进一步地，在所述步骤S104中，干燥的温度为40℃～50℃，干燥时间为20h～25h。
进一步地，在所述步骤S105中，所述第一升温速率为100℃/h～200℃/h。
进一步地，在所述步骤S105中，所述保护气体为氮气，所述氮气的流速为250mL/min～350mL/min。
进一步地，在所述步骤S106中，所述第二升温速率为200℃/h～300℃/h，所述第三升温速率为50℃/h～100℃/h，所述第四升温速率为100℃/h～200℃/h。
本发明的另一个目的在于提出上述的方法制备的石英陶瓷基透波复合材料。
本发明的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本发明的实践了解到。
具体实施方式
下面详细描述本发明的实施例，所述实施例是示例性的，旨在用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。
实施例1
实施例1提出了一种石英陶瓷基透波复合材料，其制备方法包括如下步骤：
(1)将碳酸钙与芳纶纤维球磨成直径为100nm的粉末，然后溶于聚氯乙烯溶液中，再加热至150℃，并在300r/min转速下搅拌15h；所述碳酸钙、所述芳纶纤维与所述聚氯乙烯的质量比为10：7：50。
(2)将所述步骤(1)得到的产物在300℃温度下常压蒸馏，得到混合的粉末。
(3)将长度约为1μm的石英纤维浸泡于乙醇溶液中10h，然后烘干，再在60℃温度下热处理15h。
(4)将所述步骤(2)得到的粉末与所述步骤(3)处理过的石英纤维超声混合2h，然后将其溶于琼脂溶胶中后在50℃温度下干燥20h，然后烧结固化；其中，所述粉末与所述琼脂溶胶的质量比为2：5。
(5)将步骤(4)得到的产物浸渍于熔融石英基体中，然后在流速为350mL/min的高纯氮气气氛下，以100℃/h的升温速率升温至600℃，进行热交联。
(6)将所述步骤(5)得到的产物以200℃/h的升温速率升温至800℃，保温5h，然后以50℃/h的升温速率升温至1000℃并保温20h，再以200℃/h的升温速率升温至1000℃并保温40h，得到石英陶瓷基透波复合材料。
实施例2
实施例2提出了一种石英陶瓷基透波复合材料，其制备方法包括如下步骤：
(1)将碳酸钙与芳纶纤维球磨成直径为200nm的粉末，然后溶于聚氯乙烯溶液中，再加热至100℃，并在350r/min转速下搅拌10h；所述碳酸钙、所述芳纶纤维与所述聚氯乙烯的质量比为5：1：20。
(2)将所述步骤(1)得到的产物在200℃温度下常压蒸馏，得到混合的粉末。
(3)将长度约为3μm的石英纤维浸泡于乙醇溶液中5h，然后烘干，再在70℃温度下热处理10h。
(4)将所述步骤(2)得到的粉末与所述步骤(3)处理过的石英纤维超声混合4h，然后将其溶于琼脂溶胶中后在40℃温度下干燥25h，然后烧结固化；其中，所述粉末与所述琼脂溶胶的质量比为1：10。
(5)将步骤(4)得到的产物浸渍于熔融石英基体中，然后在流速为250mL/min的高纯氮气气氛下，以200℃/h的升温速率升温至500℃，进行热交联。
(6)将所述步骤(5)得到的产物以300℃/h的升温速率升温至700℃，保温8h，然后以100℃/h的升温速率升温至900℃并保温25h，再以100℃/h的升温速率升温至1500℃并保温30h，得到石英陶瓷基透波复合材料。
实施例3
实施例3提出了一种石英陶瓷基透波复合材料，其制备方法包括如下步骤：
(1)将碳酸钙与芳纶纤维球磨成直径为150nm的粉末，然后溶于聚氯乙烯溶液中，再加热至120℃，并在320r/min转速下搅拌13h；所述碳酸钙、所述芳纶纤维与所述聚氯乙烯的质量比为13：5：55。
(2)将所述步骤(1)得到的产物在250℃温度下常压蒸馏，得到混合的粉末。
(3)将长度约为2μm的石英纤维浸泡于乙醇溶液中7h，然后烘干，再在65℃温度下热处理12h。
(4)将所述步骤(2)得到的粉末与所述步骤(3)处理过的石英纤维超声混合3h，然后将其溶于琼脂溶胶中后在45℃温度下干燥23h，然后烧结固化；其中，所述粉末与所述琼脂溶胶的质量比为1：7。
(5)将步骤(4)得到的产物浸渍于熔融石英基体中，然后在流速为300mL/min的高纯氮气气氛下，以150℃/h的升温速率升温至550℃，进行热交联。
(6)将所述步骤(5)得到的产物以250℃/h的升温速率升温至750℃，保温10h，然后以75℃/h的升温速率升温至950℃并保温23h，再以150℃/h的升温速率升温至1250℃并保温35h，得到石英陶瓷基透波复合材料。
本发明的石英陶瓷基透波复合材料的制备方法，在石英纤维中引入碳酸钙，由于碳酸钙在高温下分解溢出二氧化碳，从而能在固体内部形成孔洞，降低了石英复合材料的介电常数。同时芳纶具有粘连性和良好的柔韧性，能够使纤维在基体中结合紧密，并且增加材料的柔韧度。芳纶是耐腐蚀的材料，加入一定量芳纶能提高材料的抗雨蚀能力。通过本发明方法制备的石英透波材料韧性高，透波性能好，使用时间长。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不必须针对的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。此外，在不相互矛盾的情况下，本领域的技术人员可以将本说明书中描述的不同实施例或示例以及不同实施例或示例的特征进行结合和组合。
尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例，可以理解的是，上述实施例是示例性的，不能理解为对本发明的限制，本领域的普通技术人员在本发明的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型。
Claims (10)
1.一种石英陶瓷基透波复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S101：将碳酸钙与芳纶纤维球磨成粉末，然后溶于聚氯乙烯溶液中，再加热至100℃～150℃，并搅拌10h～15h；所述碳酸钙、所述芳纶纤维与所述聚氯乙烯的质量比为(10～15)：(3～7)：(50～60)；
S102：将所述步骤S101得到的产物常压蒸馏，得到混合的粉末；
S103：将石英纤维浸泡于乙醇溶液中5h～10h，然后烘干，再在60℃～70℃温度下热处理10h～15h；
S104：将所述步骤S102得到的粉末与所述步骤S103处理过的石英纤维超声混合2h～4h，然后将其溶于琼脂溶胶中后干燥，再烧结固化；其中，所述粉末与所述琼脂溶胶的质量比为(1～2)：(5～10)；
S105：将步骤S104得到的产物浸渍于熔融石英基体中，然后在保护气体气氛下，以第一升温速率升温至500℃～600℃，进行热交联；
S106：将所述步骤S105得到的产物以第二升温速率升温至700℃～800℃保温5h～10h，然后以第三升温速率升温至900℃～1000℃并保温20h～25h，再以第四升温速率升温至1000℃～1500℃并保温30h～40h，得到石英陶瓷基透波复合材料。
2.根据权利要求1所述的石英陶瓷基透波复合材料的制备方法，其特征在于，在所述步骤S101中，所述粉末的直径为100nm～200nm。
3.根据权利要求1所述的石英陶瓷基透波复合材料的制备方法，其特征在于，在所述步骤S101中，搅拌的速率为300r/min～350r/min。
4.根据权利要求1所述的石英陶瓷基透波复合材料的制备方法，其特征在于，在所述步骤S102中，蒸馏的温度为200℃～300℃。
5.根据权利要求1所述的石英陶瓷基透波复合材料的制备方法，其特征在于，在所述步骤S103中，所述石英纤维的长度为1μm～3μm。
6.根据权利要求1所述的石英陶瓷基透波复合材料的制备方法，其特征在于，在所述步骤S104中，干燥的温度为40℃～50℃，干燥时间为20h～25h。
7.根据权利要求1所述的石英陶瓷基透波复合材料的制备方法，其特征在于，在所述步骤S105中，所述第一升温速率为100℃/h～200℃/h。
8.根据权利要求1所述的石英陶瓷基透波复合材料的制备方法，其特征在于，在所述步骤S105中，所述保护气体为氮气，所述氮气的流速为250mL/min～350mL/min。
9.根据权利要求1所述的石英陶瓷基透波复合材料的制备方法，其特征在于，在所述步骤S106中，所述第二升温速率为200℃/h～300℃/h，所述第三升温速率为50℃/h～100℃/h，所述第四升温速率为100℃/h～200℃/h。
10.权利要求1-9任一项所述的方法制备的石英陶瓷基透波复合材料。
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