CN104018295B - 一种红外-可见光兼容隐身复合纤维膜及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种红外‑可见光兼容隐身复合纤维膜及其制备方法。该方法将聚乙烯醇(PVA)与硅胶溶液混合配制的纺丝液通过静电纺丝制备成PVA/SiO2纤维膜；高温烧结除去PVA，得到SiO2纤维膜；对SiO2纤维表面进行活化处理，使表面带有羟基或者羧基等活性基团，然后通过水热反应使Bi2O3的前驱体纳米颗粒(Bi‑PN)键合在SiO2纤维表面，高温烧结SiO2@Bi‑PN纤维膜可以得到具有核壳结构的SiO2@Bi2O3复合纤维膜。该方法制备的SiO2@Bi2O3复合纤维膜具备红外和可见光兼容隐形伪装作用，且兼具厚度薄，透气和耐热性好的性能。
Description
技术领域
本发明涉及一种复合纤维膜的制备方法，更具体的说，涉及一种红外-可见光兼容隐身复合纤维膜的制备方法。
背景技术
隐身伪装技术是现代军事领域不可缺少的高新技术，而隐身材料是隐身技术发展的关键。随着现代军用探测器波段的不断拓宽和精度的不断提高，要求隐身材料的研究也必须向着多波段宽频带的方向发展。红外-可见光隐身材料的研究就是根据这一发展趋势而提出的，它指的是同时具有红外和可见光两种伪装性能的隐身材料。
目前，红外隐身材料主要包括红外隐身涂料和低红外发射率薄膜等。隐身涂料通常由填料(金属填料、着色颜料和半导体填料)和有机粘结剂复合而成。在红外隐身涂料中引入着色颜料的主要目的也是为了满足与可见光隐身的兼容。中国专利公开号CN102086311A提供了一种具有红外隐身性能涂层及其制备方法，该发明利用甘油和聚甲基丙烯酸酯钠对高熔点红外吸收剂、高熔点氧化物和玻璃化物质二氧化钛进行干法改性，处理之后得到红外隐身涂料，再把它喷涂在含有NiCrAlY的粘合层上得到红外隐身涂层。该红外隐身涂层具有耐高温耐腐蚀的特点，可用以满足航空发动机等的工作条件要求。但是涂层技术存在着涂层厚、密度大等缺点，如果制成红外隐身网，红外隐身帐篷等，涂层与织物结合牢度也不好。低红外发射率薄膜是另一类有潜力的红外隐身材料。中国专利CN102643544A公开了一种含氟聚酰亚胺红外低发射率薄膜材料及其制备方法。中国专利CN103508484A申请公开了一种以Sn片为衬底的有着红外低发射率的纳米晶SnO2薄膜材料。与涂层相比，薄膜的制备工艺比较复杂，成本也比较昂贵，而且涂层与薄膜的一个共同缺点就是使织物透气性变差。
另外，由于国防上，如部队隐身越来越需要将隐身材料做成纤维织物。中国专利CN101871136A公开了一种红外隐身纤维及其制备方法，该发明将低红外发射率粉体与高分子基体材料熔融共混纺丝后制得纤维。通过共混熔 融纺丝，把低红外发射率的粉体引入到高分子基体材料中，这种方法能解决涂层厚、密度大、与织物结合牢度不好，涂层与薄膜透气性差等缺点，但是纤维中低红外发射率的粉体与高分子聚合物是以物理状态混合，随着粉体含量的增加也必然会影响到纤维本身的力学性能。而且高分子基体材料的耐热性处于中、低温范围，无法达到耐高温等指标。
发明内容
本发明目的是解决隐形伪装材料制备现有技术的不足，提供一种将Bi2O3纳米颗粒功能性地键合在SiO2纤维表面的核壳结构的SiO2@Bi2O3隐形复合纤维膜以及其制备方法。本发明制备的SiO2@Bi2O3隐形复合纤维膜具备红外和可见光兼容隐形伪装作用，且兼具厚度薄，透气和耐热性好的性能。
本发明的技术方案是：将聚乙烯醇(PVA)水溶液加入硅胶溶液中制备纺丝液，所得纺丝液采用静电纺丝制成PVA/SiO2纤维膜，之后PVA/SiO2纤维膜置于马弗炉保温得到SiO2纤维膜，然后将得到的SiO2纤维膜进行活化处理，使纤维表面羟基化或者羧基化，同时制备Bi-PN反应液，将活化处理过的SiO2纤维膜浸泡在Bi-PN反应液中，经水热反应制备SiO2@Bi-PN复合纤维膜，最后将所得的SiO2@Bi-PN复合纤维膜在马弗炉中400-600℃保温2-6h形成核壳结构的SiO2@Bi2O3复合纤维膜。
进一步，优选的，所述聚乙烯醇(PVA)水溶液浓度为8-14wt％；
更进一步，所述的硅胶溶液为由正硅酸乙酯、磷酸、去离子水充分搅拌而成；
更进一步，所述静电纺丝，其纺丝工艺参数如下：纺丝电压为10-16kv；纺丝给液速率为1.0-2.0ml/h；纺丝口与金属网接收屏之间的距离为15-20cm；
更进一步，所述的PVA/SiO2纤维膜置于马弗炉保温，所述马弗炉升温至600-1000℃，升温速率为0.8-5℃/min，保温时间为2-4h。
更进一步，所述纤维膜活化处理，纤维表面羟基化处理过程为：将SiO2纤维膜浸泡在体积比为2:1-3:1的H2SO4/H2O2混合液中，活化处理时间为6-12h；纤维表面羧基化处理过程为：先分别用去离子水和无水乙醇清洗上 述羟基化纤维膜3-5次，然后将羟基化纤维膜浸泡在体积比为1:15的3-氨基丙基三乙氧基硅烷(APTES)和无水乙醇的混合液中，处理时间为6-12h；然后用无水乙醇清洗纤维膜3-5次，之后将纤维膜转移到含琥珀酸酐的无水乙醇饱和溶液中，浸泡6-12h。
更进一步，Bi-PN反应液制备步骤为：将0.125-0.25mmol乙酸铋溶解在5ml乙二醇或者一缩乙二醇中，然后滴加2ml浓硝酸和35ml丙酮，搅拌30min即到Bi-PN反应液。
制备的一种红外-可见光兼容隐身SiO2@Bi2O3复合纤维膜为黄绿色，在自然环境为黄绿色或相近的黄绿色时，实现可见光隐形；SiO2纤维表面复合有+3价的Bi2O3纳米颗粒；SiO2@Bi2O3复合纤维膜在2～22μm波段的平均红外发射率为0.70-0.83。
进一步，所述+3价的Bi2O3的晶型结构为β-Bi2O3或α-Bi2O3。
更进一步，所述SiO2@Bi2O3复合纤维膜最高耐热温度为600℃。
本发明的优点是：与现有技术相比，提供了一种将Bi2O3纳米颗粒功能性地键合在SiO2纤维表面的核壳结构的SiO2@Bi2O3隐形复合纤维膜以及其制备方法。该方法制备的SiO2@Bi2O3复合纤维膜具备红外和可见光兼容隐形伪装作用，且兼具厚度薄，透气和耐热性好的性能；具体如下：
(1)本发明实际是在SiO2纤维表面键合具有较低红外发射率的Bi2O3纳米颗粒，相比于利用低红外发射率粉体与高分子基体共混熔融纺丝得到的纤维材料，前者更好地保持了基体纤维材料本身的力学性能。而与常规技术中将红外隐身涂料粘合在织物上相比，无需再使用粘合剂，不会影响到隐身材料的发射率，也解决了涂层技术中涂层厚的缺点。
(2)因为Bi2O3本身为淡黄色，Bi2O3纳米颗粒均匀地复合在SiO2纤维表面使SiO2@Bi2O3纤维膜表现为黄绿色，利用Bi2O3本身的色彩特性使SiO2@Bi2O3复合纤维膜在与黄绿色相近的环境中实现可见光隐形的作用。
(3)需要指出：本发明最后制备得到的SiO2@Bi2O3复合纤维膜，其厚度主要基于改性的SiO2纤维膜，而SiO2纤维膜的厚度则根据实际的静电纺丝工艺要求来定，可以做到很薄(几十～几百微米)，也可以根据需要加厚(毫米级)。因SiO2纤维膜由静电纺丝工艺得到，孔隙率较好，具备良好透气性的同时，与同厚度的常规隐身涂层、膜或高分子材料比较，更利于降低负重。
附图说明
下面结合附图及实施例对本发明作进一步描述：
图1为放大5000倍的SiO2纤维膜的SEM照片；
图2为放大150倍的SiO2纤维膜的截面SEM照片；
图3为SiO2@Bi-PN复合纤维膜的不同放大倍数下SEM照片的对比图
其中3(a)为放大5000倍的SEM照片，3(b)为放大25000倍的SEM照片；
图4为SiO2纤维膜和SiO2@Bi-PN复合纤维膜的热重分析曲线
其中a为SiO2纤维膜热重分析曲线，b为SiO2@Bi-PN复合纤维膜的热重分析曲线；
图5为实施例1所得SiO2@Bi2O3(400)复合纤维膜不同放大倍数下的SEM照片的对比图
其中5(a)为放大5000倍的SEM照片，5(b)为放大25000倍的SEM照片；
图6为实施例2所得SiO2@Bi2O3(500)复合纤维膜不同放大倍数下的SEM照片的对比图
其中6(a)为放大5000倍的SEM照片，6(b)为放大25000倍的SEM照片；
图7为实施例3所得SiO2@Bi2O3(600)复合纤维膜不同放大倍数下的SEM照片的对比图
其中7(a)为放大5000倍的SEM照片，7(b)为放大25000倍的SEM照片；
图8为实施例得SiO2纤维膜和实施例1所得SiO2@Bi2O3(400)纤维膜纤维表面的XPS图谱对比图；
图9为实施例1-3中所得SiO2@Bi2O3纤维表面Bi元素的高分辨XPS图谱对比图；
图10为实施例所得SiO2纤维和实施例1-3所得SiO2@Bi2O3纤维的XRD图谱以及与几种化合物标准XRD图谱的对比
其中a为SiO2纤维的XRD图谱，b为实施例1所得SiO2@Bi2O3(400)纤维的XRD图谱，c为实施例2所得SiO2@Bi2O3(500)纤维的XRD图谱，d为实施例3所得SiO2@Bi2O3(600)纤维的XRD图谱；
图11为实施例所得SiO2纤维膜和实施例1-3所得SiO2@Bi2O3复合纤维膜的红外发射率的比较图；
图12为实施例1得到的SiO2@Bi2O3(400)复合纤维膜的反射光图谱；
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明方法做进一步详细描述
实施例1：
一种红外-可见光兼容隐身复合纤维膜的制备方法，步骤如下：
(1)制备SiO2纤维膜：将聚乙烯醇(PVA)溶解在80℃的去离子水中，制成浓度为10wt％的PVA的水溶液；将摩尔比为1:0.01:11的正硅酸乙酯、磷酸、去离子水混合搅拌6h，制备硅胶溶液。取3g PVA水溶液缓慢地滴加到3g硅胶溶液中，搅拌4h，得到纺丝液；取所得纺丝液加入10ml玻璃注射器，调节静电纺丝装置的电压为16kv，纺丝给液速率为1.0ml/h，喷丝口与金属网接收屏的间距为15cm，纺丝后在接收屏上得到一定厚度的PVA/SiO2纤维膜；将PVA/SiO2纤维膜从金属网上剥离下来，放置在马弗炉里升温至800℃，升温速率为1℃/min，保温4h，烧结除去PVA，得到SiO2纤维膜，该纤维膜弯曲无明显裂痕，具备一定的柔性，如图1和图2分别为SiO2纤维膜表面和截面SEM照片；
(2)活化处理SiO2纤维膜：将上述所得的SiO2纤维膜浸泡在体积比为3:1的H2SO4/H2O2混合液中，活化处理6h，然后分别用去离子水和乙醇洗涤干净；
(3)制备SiO2@Bi-PN核壳结构的纤维膜：将0.20mmol(0.077g)乙酸铋(Bi(OAc)3)溶解在5ml一缩乙二醇中，然后滴加2ml浓硝酸和35ml丙酮，搅拌30min得到Bi-PN反应液，之后将反应液转移到50ml容量的聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中；将上述步骤中活化SiO2纤维膜置于反应釜的Bi-PN反应液中，高压反应釜放置在烘箱里升温至100℃，保温10h。冷却至室温后，得到SiO2@Bi-PN复合纤维膜，用乙醇清洗3次，40℃烘箱干燥。如图3为SiO2@Bi-PN复合纤维膜的SEM照片；
(4)制备SiO2@Bi2O3核壳结构的纤维膜：将上述SiO2@Bi-PN核壳结构的纤维膜放置在马弗炉里升温至400℃，升温速率为1℃/min，保温4h，制备得到黄绿色SiO2@Bi2O3(400)复合纤维膜。
实施例2：
本实施例步骤同实施例1，仅将上述步骤(4)中马弗炉里升温至500℃，制备得到SiO2@Bi2O3(500)复合纤维膜。
实施例3：
本实施例步骤同实施例1，仅将上述步骤(4)中马弗炉里升温至600℃，制备得到SiO2@Bi2O3(600)复合纤维膜。
从图1中可以看出，纤维直径平均约为800nm；
从图2中可以看出，纤维膜的厚度约为200μm；
从图3中可以看出，Bi-PN颗粒均匀地生长在SiO2纤维表面；
从图4中可以看出，SiO2纤维膜表现出很好的热稳定性，而SiO2@Bi-PN复合纤维膜热重曲线在200-350℃温度范围的失重，归属为Bi-PN颗粒的分解；
从图5-7中可以看出，在不同温度的烧结后，实施例1-3中得到的SiO2@Bi2O3复合纤维的表面形貌不同；
从图8中SiO2与SiO2@Bi2O3(400)纤维表面的XPS图谱对比，说明SiO2纤维表面复合有含Bi元素的化合物；
从图9中实施例1-3所得的SiO2@Bi2O3复合纤维表面Bi元素的高分辨XPS图谱对比，说明Bi元素的化合价态为+3，但是在三种材料中Bi元素的键合能发生变化，说明不同温度烧结后Bi2O3纳米颗粒的结构不同；
从图10中实施例1-3所得的SiO2@Bi2O3复合纤维膜XRD图谱以及与几种化合物标准XRD图谱的对比分析，进一步可以得出实施例1得到SiO2@Bi2O3(400)复合纤维中Bi2O3的结构为纯β-Bi2O3；实施例2得到SiO2@Bi2O3(500)复合纤维的Bi2O3的结构主要为α-Bi2O3和少量的β-Bi2O3，SiO2@Bi2O3(500)复合纤维中还含有另外一种化合物Bi2SiO5，它是由SiO2和Bi2O3在高温化合得到的；实施例3得到SiO2@Bi2O3(600)复合纤维中含有少量的α-Bi2O3和化合物Bi2SiO5。
从图11中可以看出，在2～22μm波段，SiO2纤维的平均红外发射率为0.87，当SiO2纤维表面键合Bi2O3后，SiO2@Bi2O3(400)和SiO2@Bi2O3(500)的平均红外发射率为0.76；SiO2@Bi2O3(600)复合纤维中Bi2O3含量很少，因此红外发射率值约为0.83。总之，SiO2@Bi2O3复合纤维膜与SiO2纤维膜相比有较低的红外发射率。
从图12中可以看出，实施例1中所得SiO2@Bi2O3(400)复合纤维膜的反射光谱在约550nm有一个大包峰，证明SiO2@Bi2O3(400)复合纤维 膜显示黄绿色，当自然环境为黄绿色或相近的黄绿色时，可以利用这种材料将目标物伪装，达到可见光隐形的效果。
通过上述实施例，可以看出本发明实现了Bi2O3纳米颗粒功能性地键合在SiO2纤维表面，制备核壳结构的SiO2@Bi2O3隐形复合纤维膜。对发明方法中具体实施的烧结温度对于最终产品的影响进行了说明。从分析结果能够得出本发明制备的SiO2@Bi2O3隐形复合纤维膜的具备红外和可见光兼容隐形伪装作用，且兼具厚度薄，透气和耐热性好的性能。
Claims (7)
1.一种红外-可见光兼容隐身复合纤维膜的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
(1)将聚乙烯醇水溶液与硅胶溶液混合制备纺丝液，纺丝液采用静电纺丝制成PVA/SiO2纤维膜，然后将PVA/SiO2纤维膜置于马弗炉保温得到SiO2纤维膜，所述硅胶溶液是由正硅酸乙酯、磷酸、去离子水充分搅拌而成；
(2)对SiO2纤维膜进行活化处理，使纤维表面羟基化或者羧基化；
(3)制备Bi-PN反应液，活化SiO2纤维膜浸泡在Bi-PN反应液中，经水热反应制备SiO2@Bi-PN复合纤维膜；
(4)SiO2@Bi-PN复合纤维膜置于马弗炉中400-600℃保温2-6h，得到核壳结构的SiO2@Bi2O3复合纤维膜。
2.根据权利要求1所述的一种红外-可见光兼容隐身复合纤维膜的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述聚乙烯醇水溶液浓度为8-14wt％；所述的硅胶溶液由正硅酸乙酯、磷酸、去离子水充分搅拌而成；所述的静电纺丝，其纺丝工艺参数如下：纺丝电压为10-16kv，纺丝给液速率为1.0-2.0ml/h，纺丝口与金属网接收屏之间的距离为15-20cm；所述马弗炉升温至600-1000℃，升温速率为0.8-5℃/min，保温时间为2-4h。
3.根据权利要求1所述的一种红外-可见光兼容隐身复合纤维膜的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述SiO2纤维膜活化处理，纤维表面羟基化处理过程为：将SiO2纤维膜浸泡在体积比为2:1～3:1的H2SO4/H2O2混合液中，活化处理时间为6-12h；纤维表面羧基化处理过程为：先分别用去离子水和无水乙醇清洗上述羟基化纤维膜3-5次，然后将羟基化纤维膜浸泡在体积比为1:15的3-氨基丙基三乙氧基硅烷和无水乙醇的混合液中，处理时间为6-12h，再用无水乙醇清洗纤维膜3-5次，之后将纤维膜转移到含琥珀酸酐的无水乙醇饱和溶液中，浸泡6-12h。
4.根据权利要求1所述的一种红外-可见光兼容隐身复合纤维膜的制备方法，其特征在于，Bi-PN反应液制备步骤为：将0.125-0.25mmol乙酸铋溶解在5ml乙二醇或者一缩乙二醇中，然后滴加2ml浓硝酸和35ml丙酮，搅拌30min得到Bi-PN反应液。
5.一种红外-可见光兼容隐身SiO2@Bi2O3复合纤维膜，其特征在于，所述复合纤维膜为黄绿色，在自然环境为黄绿色时，实现可见隐形；SiO2纤维表面复合有+3价的Bi2O3纳米颗粒；所述复合纤维膜在2～22μm波段的平均红外发射率为0.70-0.83。
6.根据权利要求5所述的一种红外-可见光兼容隐身SiO2@Bi2O3复合纤维膜，其特征在于，所述+3价的Bi2O3，其晶型结构为β-Bi2O3或α-Bi2O3。
7.根据权利要求5所述的一种红外-可见光兼容隐身SiO2@Bi2O3复合纤维膜，其特征在于，所述复合纤维膜最高耐热温度为600℃。
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