CN104928801B - 一种掺杂稀土的铬钴复合氧化物纳米纤维的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种掺杂稀土离子的铬钴复合氧化物纳米纤维的制备方法，包括：（1）将PVA、PVP、铬盐、钴盐、硝酸稀土盐分散到有机溶剂中，形成透明均一的纳米纤维纺丝液；（2）对纳米纤维纺丝液进行静电纺丝、高温煅烧、破碎过筛得到掺杂稀土离子的铬钴复合氧化物纳米纤维，本发明制备的掺杂稀土离子的铬钴复合氧化物纳米纤维，具有极佳的耐高温和耐候性；表面形成一层C、H、O元素的混合包覆，使其与树脂的界面结合状态极佳；而且因发生能级的分裂与形成，显示出较强的近红外反射能力，可作为防近红外伪装涂料的专用颜填料。

Description

一种掺杂稀土的铬钴复合氧化物纳米纤维的制备方法
技术领域
本发明属于纳米材料领域，具体涉及一种掺杂稀土的铬钴复合氧化物纳米纤维的制备方法。
背景技术
防近红外伪装涂料主要是针对现代光学侦查设备在380nm～1100nm的波长范围内的侦查能力而研制的一种能够模拟伪装目标与背景环境光学性能的涂料，从而降低伪装目标的可侦测性。随着武器装备的现代化以及近红外侦察器材的发展与完善, 近红外侦察对于伪装目标的威胁越来越大。目前,大多数国家的军队均不同程度地装备了各种近红外侦察器材,如增强器、星光镜、红外夜视仪、夜视镜等多种装置均已投入军事应用。
防近红外伪装涂料主要是以成膜树脂、颜填料、各种助剂混合研磨制备而成的，其中颜填料的制备和选择是决定防近红外伪装涂料性能的关键技术。因此对防近红外伪装涂料颜填料的研究成为热点，大量研究希望能够将纳米结构引入颜填料之中，发挥纳米效应，从而提高防近红外伪装涂料的性能。纳米材料一般制作工艺要求高，制作成本高，而纳米纤维的制造过程相对简单、制造成本低，且尚未见将金属氧化物纳米纤维用于防近红外伪装涂料的报道。
防近红外伪装涂料常用的颜填料主要是铬钴复合氧化物，为了进一步提高铬钴复合氧化物在近红外波段的反射系数、防近红外侦查性能的持久性，根据电子能级跃迁原理，将稀土掺杂铬钴复合氧化物使电子能级分裂，产生了新的电子能级，从而使复合氧化物纳米纤维对光的吸收波长和反射率发生改变，显示了较强的近红外反射能力。
发明内容
本发明的目的是提供一种掺杂稀土的铬钴复合氧化物纳米纤维的制备方法。操作简单，经济可行。
本发明采用的技术方案如下：
（1）掺杂稀土的铬钴复合氧化物纳米纤维纺丝液的配制
在室温下，将一定量的聚乙烯醇（PVA）和聚乙烯吡咯烷酮溶解在有机酸溶剂后，加入醋酸铬、醋酸钴、醋酸稀土溶解，使其形成均匀透明溶液，其中各成分的重量百分比如下：
有机酸溶剂 50%～80%
聚乙烯醇（PVA） 10%～20%
聚乙烯吡咯烷酮 5-10%
醋酸铬 1%～10%
醋酸钴 1%～10%
醋酸稀土 1%～5%
（2）掺杂稀土的铬钴复合氧化物纳米纤维的制备
通过静电纺丝仪电纺制备掺杂稀土的铬钴复合氧化物纳米纤维。电纺参数为：电压10～20kV，喷丝头与接收铝箔或金属网的距离为10～20cm，供料流速3～8ml/1h，电纺温度45～60℃；将制备完成的复合纳米纤维放入马弗炉中高温煅烧，煅烧中升温速率为5～10℃/min，500～600℃下保持3～6小时；最后进行破碎过筛处理。
本发明所述的聚乙烯醇（PVA）和聚乙烯吡咯烷酮的质量比例为2:1。
本发明所述的有机酸溶剂是甲酸、乙酸、丙酸、丁酸或戊酸，或是上述几种有机酸溶剂任意比例的混合物。
本发明所述的醋酸稀土是Sc、Y、La、Ce、Pr、Nd、Pm、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu的醋酸盐，或是上述几种的稀土盐任意比例混合物。
本发明步骤（2）中所述的过筛所使用的是指特制的孔径为200nm*1000nm的长方形筛子。
本发明制备的掺杂稀土的铬钴复合氧化物纳米纤维，具有极佳的耐高温和耐候性；表面形成一层C、H、O元素的混合包覆，使其与树脂的界面结合状态极佳；而且因发生能级的分裂与形成，显示出较强的近红外反射能力，可作为防近红外伪装涂料的专用颜填料。
具体实施方式
以下是本发明的几个具体实施例，进一步说明本发明，但是本发明不仅限于此。
实施例1
（1）掺杂稀土的铬钴复合氧化物纳米纤维纺丝液的配制
在室温下，将一定量的聚乙烯醇（PVA）和聚乙烯吡咯烷酮溶解在有机酸溶剂后，加入醋酸铬、醋酸钴、硝酸钪溶解，使其形成均匀透明溶液，其中各成分的重量百分比如下：
有机酸溶剂 60%
聚乙烯醇（PVA） 10%
聚乙烯吡咯烷酮 5%
醋酸铬 4%
醋酸钴 4%
醋酸钪 1%
（2）掺杂稀土的铬钴复合氧化物纳米纤维的制备
通过静电纺丝仪电纺制备掺杂铈稀土离子的铬钴复合氧化物纳米纤维。电纺参数为：电压10kV，喷丝头与接收铝箔或金属网的距离为10cm，供料流速5ml/1h，电纺温度45℃；将制备完成的复合纳米纤维放入马弗炉中高温煅烧，煅烧中升温速率为5℃/min，500℃下保持4小时；最后进行破碎过孔径为200nm*1000nm的筛。
实施例2
（1）掺杂稀土离子的铬钴复合氧化物纳米纤维纺丝液的配制
在室温下，将一定量的聚乙烯醇（PVA）和聚乙烯吡咯烷酮溶解在有机酸溶剂后，加入醋酸铬、醋酸钴、硝酸镧溶解，使其形成均匀透明溶液，其中各成分的重量百分比如下：
有机酸溶剂 70%
聚乙烯醇（PVA） 20%
聚乙烯吡咯烷酮 10%
醋酸铬 8%
醋酸钴 8%
醋酸镧 4%
（2）掺杂稀土离子的铬钴复合氧化物纳米纤维的制备
通过静电纺丝仪电纺制备掺杂铈稀土离子的铬钴复合氧化物纳米纤维。电纺参数为：电压15kV，喷丝头与接收铝箔或金属网的距离为20cm，供料流速7ml/1h，电纺温度55℃；将制备完成的复合纳米纤维放入马弗炉中高温煅烧，煅烧中升温速率为8℃/min，580℃下保持6小时；最后进行破碎过孔径为200nm*1000nm的筛。

Claims (5)

1.一种掺杂稀土的铬钴复合氧化物纳米纤维的制备方法，其特征在于具体步骤是：
（1）掺杂稀土的铬钴复合氧化物纳米纤维纺丝液的配制：
在室温下，将一定量的聚乙烯醇（PVA）和聚乙烯吡咯烷酮溶解在有机酸溶剂后，加入醋酸铬和醋酸钴继续溶解完全，最后加入醋酸稀土溶解，使其形成均匀透明溶液，其中各成分的重量百分比如下：
有机酸溶剂 50%～80%
聚乙烯醇（PVA） 10%～20%
聚乙烯吡咯烷酮 5-10%
醋酸铬 1%～10%
醋酸钴 1%～10%
醋酸稀土 1%～5%
（2）掺杂稀土的铬钴复合氧化物纳米纤维的制备：
通过静电纺丝仪电纺制备掺杂稀土的铬钴复合氧化物纳米纤维，电纺参数为：电压10～20kV，喷丝头与接收铝箔或金属网的距离为10～20cm，供料流速3～8ml/1h，电纺温度45～60℃；将制备完成的复合纳米纤维放入马弗炉中高温煅烧，煅烧中升温速率为5～10℃/min，500～600℃下保持3～6小时；最后进行破碎过筛处理。
2.根据权利要求1所述的一种掺杂稀土的铬钴复合氧化物纳米纤维的制备方法，其特征在于所述的聚乙烯醇（PVA）和聚乙烯吡咯烷酮的质量比例为2:1。
3.根据权利要求1所述的一种掺杂稀土的铬钴复合氧化物纳米纤维的制备方法，其特征在于所述的有机酸溶剂是甲酸、乙酸、丙酸、丁酸或戊酸，或是上述几种有机酸溶剂任意比例的混合物。
4.根据权利要求1所述的一种掺杂稀土的铬钴复合氧化物纳米纤维的制备方法，其特征在于所述的醋酸稀土是Sc、Y、La、Ce、Pr、Nd、Pm、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu的醋酸盐，或是上述几种的稀土盐任意比例混合物。
5.根据权利要求1所述的一种掺杂稀土的铬钴复合氧化物纳米纤维的制备方法，其特征在于所述的过筛所使用的是指孔径为200nm*1000nm的长方形筛子。
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