CN1793055A - 无机纤维织物增强陶瓷透波材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种改进的无机纤维织物增强陶瓷透波材料及其制备方法，为特种、功能陶瓷材料技术领域，包括无机纤维织物本体，其特征在于将无机纤维织物渗积料浆后制得，料浆配料配比为：石英或氮化硅∶硅溶胶∶表面活性剂＝(50～68)克∶(30～43)ml∶(0.5～1)ml。制备方法为：首先将无机纤维织物进行热处理，再浸入料浆中进行吸浆渗积处理，然后干燥，再进行一次热处理，热处理温度为300～700℃，最后经过冷加工后续处理得产品。本发明无机纤维织物增强陶瓷透波材料耐温性、耐烧蚀性好，并且具有良好的力学性能和介电性能，透波率高，能够满足应用要求。制备方法科学合理，简单易行，便于实施。

Description

无机纤维织物增强陶瓷透波材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种改进的陶瓷纤维复合材料及其制备方法，为特种、功能陶瓷材料技术领域。
背景技术
天线罩性能依赖于所选择的材料，在制导系统中，天线罩的传输效率和瞄准误差十分敏感地依赖材料的介电性能及它们与温度、频率等的关系，要求材料具有低介电常数(ε＜10)和介电损耗，并且介电性能不随温度、频率有明显变化(如温升100℃，ε变化＜1％)。导弹的高马赫数使天线罩的瞬时加热速率高达120℃/S以上，因此升高温度时要求材料分子结构稳定，材料特性(如介电性能、机械性能)变化小，以保证升高温度时天线罩能正常工作。飞行中的天线罩还承受着由空气动力纵向或横向加速度引起的机械应力，要求天线罩材料在满足对其耐热性能和介电性能要求的同时，必须具有足够的力学性能，以抵抗材料的灾难性破坏。同时，要求天线罩必须具有抗雨蚀的能力，这样天线罩才能具备全天侯工作的能力。
国外发达国家对天线罩材料及其制备工艺进行了大量的研究，取得了显著进展，一些新材料及制备工艺已达到了实用化水平。七十年代初期主要采用纤维增强树脂类，如前苏联着重进行织物增强有机硅树脂及磷酸盐体系研究，英国用纤维增强聚酰亚胺树脂制备出了天线罩。但这种材料由于树脂耐高温性能较差，限制了它的应用。以后把研究的注意力集中于无机非金属材料方面，七十年代末期美国开始研制用玻璃陶瓷、石英陶瓷及氮化硅陶瓷制备天线罩，但这类材料明显存在着脆性较强的缺点，使其难以抵挡导弹在高马赫数飞行过程中引发的热应力，从而容易发生灾难性破坏。几种天线罩材料的性能参数比较见表1。
表1、几种天线罩材料的性能参数比较表
Figure A20051010440800041
石英纤维增强陶瓷复合材料是近几年发展起来的一种新型多功能复合材料。该类材料具有高强度、耐高温、抗热震及优良的电气绝缘和透电磁波性能，是天线罩的优选材料。为提高我国自主生产天线罩能力，开展强度高、介电性能好且能进行机加工的编织石英纤维增强陶瓷复合材料的研制非常关键。
发明内容
本发明的目的在于提供一种强度高、介电性能好的无机纤维织物增强陶瓷透波材料，同时提供其科学合理、简单易行的制备方法。
本发明所述的无机纤维织物增强陶瓷透波材料，包括无机纤维织物本体，其特征在于将无机纤维织物渗积料浆后制得，料浆配料配比为：
石英或氮化硅∶硅溶胶∶表面活性剂＝(50～68)克∶(30～43)ml∶(0.5～1)ml。
为了保证材料性能，控制参数最好为：
石英为无定形态，粒径为2～20um，二氧化硅重量含量不低于99.98％。
氮化硅粒径为0.45～5um，α相氮化硅重量含量不低于90％。
表面活性剂为非离子辛基苯氧基乙醇、桐油或环己酮中的一种。
无机纤维织物为石英纤维织物或高硅氧纤维织物，可以是二维半或三维纤维织物。
本发明无机纤维织物增强陶瓷透波材料科学合理、简单易行的制备方法如下：
首先将无机纤维织物进行热处理，再浸入料浆中进行吸浆渗积处理，然后干燥，再进行一次热处理，热处理温度为300～700℃，最后经过冷加工后续处理得产品。
经吸浆渗积处理，料浆渗积在纤维编织体中，在经过热处理，形成均匀、较为致密的陶瓷透波材料。
配料后将各原料采用球磨方法混合，保证了料浆混合的均匀性，尤其是保证了料浆的细度，主要通过控制研磨介质的量及其研磨时间来调整料浆的细度，磨细至中位粒径在10um以下即可。
在制备方法中，吸浆渗积最好采用真空吸浆处理；吸浆渗积配有超声波或振动工艺。在料浆中经过真空浸渍、在超声或振动下成型，促使料浆快速吸入纤维本体内部，并更加均匀地渗积在纤维编织体中，改善整体性能。真空度控制在0.008～0.02Mpa，超声波功率为200～500W，振动频率为500～600次/min。
为了保证渗积效果，将吸浆渗积、干燥和热处理工艺依次循环操作多次，一般3至5次适宜。实际中，在吸浆渗积之前，最好先预烧一次，除去纤维表面附着有机物等，纤维预烧温度为200～600℃。
冷加工后，最好再进行一次瞬间高温加热强化处理，即：使本发明透波材料瞬间经过800～1100℃的高温处理，高温下保持5～20分钟，增加表面的致密性。
其它按照本行业产品的常规处理进行后续整理即可，包括冷加工的方法、在表面涂有机硅类等防护涂层等，不再赘述。
经试验检测，本发明透波材料的技术性能指标如下：
室温抗弯强度σ：30～78.7MPa，弯曲应变＞0.5％，弯曲模量E：＞30GPa，介电常数ε：2.4～3，线烧蚀率＜0.1毫米/秒，透波率75％。
本发明无机纤维织物增强陶瓷透波材料耐温性、耐烧蚀性好，并且具有良好的力学性能和介电性能，透波率高，能够满足应用要求。制备方法科学合理，简单易行，便于实施。
附图说明
图1、本发明工艺流程框图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
本发明所述的无机纤维织物增强陶瓷透波材料的制备方法如下：
称取2000克石英粉，粒径为2～15um，二氧化硅重量含量为99.98％，1500毫升硅溶胶，25毫升非离子辛基苯氧基乙醇表面活性剂，采用球磨将配料混匀并磨细至中位粒径为10um制得料浆备用。将经过300℃预烧好的石英纤维织物浸入料浆中，并进行抽真空处理和超声工艺处理，真空度控制在0.01Mpa，超声波功率为300W，使料浆浸入纤维织物内部，待坯体干燥后，在500℃温度下热处理，然后再按照上述真空浸渍及热处理步骤重复三次，制得产品。产品经冷加工后，使本发明透波材料瞬间经过1000℃的高温处理，此温度下保持10分钟。经试验测试，技术指标见表2。
表2、检测的技术指标表
  密度g/cm3   抗弯强度MPa   弯曲模量GPa   介电常数   介电损耗   导热系数W/M.K   线烧蚀率mm/s   透波率％
1.70 70 30 2.85   2×10-3 0.4 0.09 ＞75
实施例2
本发明所述的无机纤维织物增强陶瓷透波材料的制备方法如下：
称取2000克氮化硅粉，粒径为0.5～4um，α相氮化硅重量含量为93％，1500毫升硅溶胶，25毫升非离子辛基苯氧基乙醇表面活性剂，采用球磨将配料混匀并磨细至中位粒径在8um制得料浆备用。将经过300℃预烧好的纤维织物浸入料浆中，并进行抽真空处理和超声工艺处理，真空度控制在0.01Mpa，超声波功率为300W，使料浆浸入纤维织物内部，待坯体干燥后，在500℃温度下热处理，然后再按照上述真空浸渍及热处理步骤重复三次，制得产品。产品经冷加工后，使本发明透波材料瞬间经过1050℃的高温处理，此温度下保持10分钟。经试验测试，技术指标见表3。
表3、检测的技术指标表
  密度(g/cm3)   抗弯强度(Mpa)   介电常数   介电损耗   线烧蚀率(mm/s)
  1.50   60   2.85   2×10-3   0.03
实施例3
本发明所述的无机纤维织物增强陶瓷透波材料的制备方法如下：
称取1160克石英粉，粒径为6～10um，二氧化硅重量含量为99.98％，800ml硅溶胶，14ml桐油表面活性剂，采用球磨将配料混匀并磨细至中位粒径为8um制得料浆备用。将经过400℃预烧好的高硅氧纤维织物浸入料浆中，并进行抽真空处理和超声工艺处理，真空度控制在0.015Mpa，超声波频率功率为400W，使料浆浸入纤维织物内部，待坯体干燥后，在450℃温度下热处理，然后再按照上述真空浸渍及热处理步骤重复三次，制得产品。产品冷加工后，使本发明透波材料瞬间经过1000℃的高温处理，此温度下保持15分钟。
实施例4
本发明所述的无机纤维织物增强陶瓷透波材料的制备方法如下：
称取3000克氮化硅粉，粒径为0.5～4.5um，α相氮化硅重量含量为90％，1750ml硅溶胶，30ml环己酮表面活性剂，采用球磨将配料混匀并磨细至中位粒径为9um制得料浆备用。将经过350℃预烧好的石英纤维织物浸入料浆中，并进行抽真空处理和振动工艺处理，真空度控制在0.014Mpa，振动频率为500次/min，使料浆浸入纤维织物内部，待坯体干燥后，在600℃温度下热处理，然后再按照上述真空浸渍及热处理步骤重复三次，制得产品。产品冷加工后，使本发明透波材料瞬间经过1100℃的高温处理，此温度下保持8分钟。
实施例5
本发明所述的无机纤维织物增强陶瓷透波材料的制备方法如下：
称取3250克石英粉，粒径为5～10um，二氧化硅重量含量为99.99％，1850ml硅溶胶，40ml环己酮表面活性剂，采用球磨将配料混匀磨细至中位粒径为7um制得料浆备用。将经过450℃预烧好的石英纤维织物浸入料浆中，并进行抽真空处理和超声工艺处理，真空度控制在0.012Mpa，超声波功率为300W，待坯体干燥后，在500℃温度下热处理，然后再按照上述真空浸渍及热处理步骤重复四次，制得产品。产品冷加工后，使本发明透波材料瞬间经过850℃的高温处理，此温度下保持20分钟。
实施例6
本发明所述的无机纤维织物增强陶瓷透波材料的制备方法如下：
称取3100克氮化硅粉，粒径为0.8～4um，α相氮化硅重量含量为92％，2050ml硅溶胶，35ml非离子辛基苯氧基乙醇表面活性剂，采用球磨将配料混匀磨细至中位粒径为5um制得料浆备用。将经过500℃预烧好的纤维织物浸入料浆中，并进行抽真空处理和振动工艺处理，真空度控制在0.011Mpa，振动频率为500次/min，待坯体干燥后，在650℃温度下热处理，然后再按照上述真空浸渍及热处理步骤重复三次，制得产品。产品冷加工后，使本发明透波材料瞬间经过980℃的高温处理，此温度下保持15分钟。
实施例7
本发明所述的无机纤维织物增强陶瓷透波材料的制备方法如下：
称取1160克石英粉，粒径为6～10um，二氧化硅重量含量为99.98％，950ml硅溶胶，15ml非离子辛基苯氧基乙醇表面活性剂，采用球磨将配料混匀并磨细至中位粒径为6um制得料浆备用。将经过450℃预烧好的高硅氧纤维织物浸入料浆中，并进行抽真空处理，真空度控制在0.012Mpa，使料浆浸入纤维织物内部，待坯体干燥后，在450℃温度下热处理，然后再按照上述真空浸渍及热处理步骤重复三次，制得产品。产品冷加工后，使本发明透波材料瞬间经过1100℃的高温处理，此温度下保持17分钟。
实施例8
本发明所述的无机纤维织物增强陶瓷透波材料的制备方法如下：
称取3250克石英粉，粒径为7～12um，二氧化硅重量含量为99.99％，1850ml硅溶胶，40ml环己酮表面活性剂，采用球磨将配料混匀磨细至中位粒径为7um制得料浆备用。将经过400℃预烧好的高硅氧纤维织物浸入料浆中，并进行抽真空处理和超声工艺处理，真空度控制在0.012Mpa，超声波功率为300W，待坯体干燥后，在500℃温度下热处理，然后再按照上述真空浸渍及热处理步骤重复四次，制得产品。产品冷加工后，使本发明透波材料瞬间经过880℃的高温处理，此温度下保持13分钟。
实施例9
本发明所述的无机纤维织物增强陶瓷透波材料的制备方法如下：
称取3000克氮化硅粉，粒径为0.5～5um，α相氮化硅重量含量为91％，1800ml硅溶胶，30ml环己酮表面活性剂，采用球磨将配料混匀并磨细至中位粒径为9um制得料浆备用。将经过350℃预烧好的石英纤维织物浸入料浆中，并进行抽真空处理和振动工艺处理，真空度控制在0.014Mpa，振动频率为580次/min，使料浆浸入纤维织物内部，待坯体干燥后，在600℃温度下热处理，然后再按照上述真空浸渍及热处理步骤重复三次，制得产品。产品冷加工后，使本发明透波材料瞬间经过1100℃的高温处理，此温度下保持6分钟。

Claims (10)

1、一种无机纤维织物增强陶瓷透波材料，包括无机纤维织物本体，其特征在于将无机纤维织物渗积料浆后制得，料浆配料配比为：
石英或氮化硅∶硅溶胶∶表面活性剂＝(50～68)克∶(30～43)ml∶(0.5～1)ml。
2、根据权利要求1所述的无机纤维织物增强陶瓷透波材料，其特征在于石英为无定形态，粒径为2～20um，二氧化硅重量含量不低于99.98％。
3、根据权利要求1所述的无机纤维织物增强陶瓷透波材料，其特征在于氮化硅粒径为0.45～5um，α相氮化硅重量含量不低于90％。
4、根据权利要求1所述的无机纤维织物增强陶瓷透波材料，其特征在于表面活性剂为非离子辛基苯氧基乙醇、桐油或环己酮中的一种。
5、根据权利要求1、2、3或4所述的无机纤维织物增强陶瓷透波材料，其特征在于无机纤维织物为石英纤维织物或高硅氧纤维织物。
6、根据权利要求1所述的无机纤维织物增强陶瓷透波材料的制备方法，其特征在于首先将无机纤维织物进行热处理，再浸入料浆中进行吸浆渗积处理，然后干燥，再进行一次热处理，热处理温度为300～700℃，最后经过冷加工后续处理得产品。
7、根据权利要求6所述的无机纤维织物增强陶瓷透波材料的制备方法，其特征在于吸浆渗积采用真空吸浆处理。
8、根据权利要求7所述的无机纤维织物增强陶瓷透波材料的制备方法，其特征在于吸浆渗积配有超声波或振动工艺。
9、根据权利要求6、7或8所述的无机纤维织物增强陶瓷透波材料的制备方法，其特征在于吸浆渗积、干燥和热处理依次循环操作多次。
10、根据权利要求9所述的无机纤维织物增强陶瓷透波材料的制备方法，其特征在于冷加工后，再进行一次瞬间高温加热强化处理。
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Assignee: Bright Crystals Technology Inc.

Assignor: Zhongcai High New Material Co., Ltd.

Contract fulfillment period: 2007.9.22 to 2017.9.21 contract change

Contract record no.: 2008990000675

Denomination of invention: Reinforced ceramic penetrating wave material with inorganic fibre fabric and preparation process thereof

Granted publication date: 20070725

License type: Exclusive license

Record date: 20081010

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Name of requester: SHUOGUANGTEJING TECHNOLOGY CO., LTD.

Effective date: 20081010

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Effective date of registration: 20180328

Address after: 255086 Shandong high tech Zone in Zibo City, Yumin Road No. 128

Patentee after: Shandong Industrial Ceramic Design Institute Co., Ltd.

Address before: 255031 Shandong province Zibo city Zhangdian District West Lane three Willow Road No. 5

Patentee before: Zhongcai High New Material Co., Ltd.

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